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文檔簡介

1、分別分析分別分析 是在其他離子共存的條件下,不需是在其他離子共存的條件下,不需要經(jīng)過分離或者用簡易的分離方法除去要經(jīng)過分離或者用簡易的分離方法除去干擾離子,直接鑒定某種離子的方法干擾離子,直接鑒定某種離子的方法 。 例如,檢驗(yàn)例如,檢驗(yàn)Al3+,Fe3+混合液中的混合液中的Fe3+, 可以直接加入可以直接加入KSCN或或K4Fe(CN)6,不需不需要經(jīng)過復(fù)雜的分離或掩蔽。要經(jīng)過復(fù)雜的分離或掩蔽。 Fe3+nSCN-=Fe(SCN)n3-n(血紅色溶液血紅色溶液) Fe3+K+ Fe(CN)6 4-=KFe Fe(CN)6(蘭色沉淀蘭色沉淀)系統(tǒng)分析系統(tǒng)分析是按照一定的步驟和順序?qū)㈦x子逐步分離后

2、,是按照一定的步驟和順序?qū)㈦x子逐步分離后,再鑒定的分析方法。再鑒定的分析方法。 它首先將離子分成若干組,然后在每一它首先將離子分成若干組,然后在每一組中再進(jìn)一步分離直到彼此不再干擾鑒定為組中再進(jìn)一步分離直到彼此不再干擾鑒定為止。止。 硫化氫系統(tǒng)分析(陽離子)硫化氫系統(tǒng)分析(陽離子)兩酸兩堿系統(tǒng)分析(陽離子)兩酸兩堿系統(tǒng)分析(陽離子)8.1.3 定性分析的化學(xué)反應(yīng)定性分析的化學(xué)反應(yīng)分離或掩蔽離子的反應(yīng)分離或掩蔽離子的反應(yīng):要求反應(yīng)進(jìn)行:要求反應(yīng)進(jìn)行得完全、迅速、用起來方便。得完全、迅速、用起來方便。鑒定離子反應(yīng)鑒定離子反應(yīng)-對試樣某組分存在與否能作出對試樣某組分存在與否能作出確定結(jié)論的化學(xué)反應(yīng)。

3、確定結(jié)論的化學(xué)反應(yīng)。有明顯外部特征:有明顯外部特征:(1)沉淀的生成或溶解)沉淀的生成或溶解(2)溶液顏色的改變)溶液顏色的改變(3)特殊氣體的排出)特殊氣體的排出(4)特殊氣味(如酯類)的產(chǎn)生等)特殊氣味(如酯類)的產(chǎn)生等8.1.4 鑒定反應(yīng)的靈敏性和選擇性鑒定反應(yīng)的靈敏性和選擇性 靈敏性:靈敏性: 最低濃度最低濃度是指在一定條件下,某鑒定反應(yīng)能得出肯定是指在一定條件下,某鑒定反應(yīng)能得出肯定結(jié)果時該離子的最低濃度,符號以結(jié)果時該離子的最低濃度,符號以B表示,單位常表示,單位常用用gmL-1表示;表示;檢出限量檢出限量是指在一定條件下,某鑒定反應(yīng)所能檢出的是指在一定條件下,某鑒定反應(yīng)所能檢出的

4、某離子的最小質(zhì)量,符號以某離子的最小質(zhì)量,符號以m表示,單位常用表示,單位常用g表表示。示。 最低濃度和檢出限量的關(guān)系為:最低濃度和檢出限量的關(guān)系為:m=BV V為鑒定時所取試液的體積。為鑒定時所取試液的體積。 例如:鑒定反應(yīng) 檢出限量/g 最低濃度/( g .g-1)Ba2+CrO42- =BaCrO4 3.5 70Ca2+C2O42- =CaC2O4 1.0 20選擇性選擇性 若一種試劑只與幾種離子起反應(yīng),則若一種試劑只與幾種離子起反應(yīng),則該試劑稱為這幾種離子的選擇性試劑。該試劑稱為這幾種離子的選擇性試劑。 若一種試劑能在其他離子共存時不受若一種試劑能在其他離子共存時不受干擾地鑒定某種離子

5、,則這一反應(yīng)的選擇干擾地鑒定某種離子,則這一反應(yīng)的選擇性最好,稱為性最好,稱為專屬反應(yīng)專屬反應(yīng)或特效反應(yīng),該試或特效反應(yīng),該試劑則稱為某種離子的專屬試劑或特效試劑。劑則稱為某種離子的專屬試劑或特效試劑。8.1.5 8.1.5 空白實(shí)驗(yàn)和對照試驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)和對照試驗(yàn) 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)是用蒸餾水代替試樣,按照鑒定某是用蒸餾水代替試樣,按照鑒定某種離子時完全相同的程序,試驗(yàn)待鑒定離子種離子時完全相同的程序,試驗(yàn)待鑒定離子是否仍可檢出是否仍可檢出- -溶劑、輔助試劑或器皿等可溶劑、輔助試劑或器皿等可能引進(jìn)外來離子。能引進(jìn)外來離子。對照試驗(yàn)對照試驗(yàn)以已知離子的溶液代替試液,用同以已知離子的溶液代替試液,用

6、同樣方法進(jìn)行試驗(yàn)樣方法進(jìn)行試驗(yàn)- -用以檢查試劑是否失效或用以檢查試劑是否失效或是反應(yīng)條件是否控制正確。是反應(yīng)條件是否控制正確。 8.1.6 定性分析反應(yīng)的條件定性分析反應(yīng)的條件離子的濃度離子的濃度溶液的酸度溶液的酸度溶劑的影響溶劑的影響干擾物的影響干擾物的影響反應(yīng)的溫度反應(yīng)的溫度(1)試樣的外表觀察和準(zhǔn)備)試樣的外表觀察和準(zhǔn)備(2)初步試驗(yàn))初步試驗(yàn)(3)陰離子分析)陰離子分析(4)陽離子分析)陽離子分析(5)分析結(jié)果的判斷)分析結(jié)果的判斷 樣品的形狀(晶態(tài)、非晶態(tài))樣品的形狀(晶態(tài)、非晶態(tài))樣品的顏色樣品的顏色 某些元素在高溫火焰上灼燒時呈現(xiàn)出的不某些元素在高溫火焰上灼燒時呈現(xiàn)出的不同的特

7、征顏色。同的特征顏色。(2)初步試驗(yàn))初步試驗(yàn)練習(xí) 有有 四四 種種 固固 體體 混混 合合 物物(AgCl, KNO3, PbCl2, CuS), 請請 你你 選選 擇擇 四四 種種 試試 劑劑( 或或 溶溶 劑劑) 將將 上上 述述 固固 體體 逐逐 一一 溶溶 解,解, 要要 求求 每每 加加 一一 種種 試試 劑劑 或或 溶溶 劑劑 只只 能能 溶溶 解解 一一 種種 物物 質(zhì),并不質(zhì),并不影響其他物質(zhì)的存在形式。影響其他物質(zhì)的存在形式。H2O 、H2O(熱水熱水)、NH3、HNO3利用常用試劑與未知試液反應(yīng),初步估計(jì)陰離利用常用試劑與未知試液反應(yīng),初步估計(jì)陰離子的存在。子的存在。常用

8、的試劑為:常用的試劑為:稀鹽酸、稀硫酸稀鹽酸、稀硫酸-揮發(fā)性陰離子揮發(fā)性陰離子BaCl2-生成難溶鋇鹽生成難溶鋇鹽AgNO3+HNO3-難溶性銀鹽難溶性銀鹽KI-淀粉淀粉+H2SO4-氧化性陰離子氧化性陰離子I2+H2SO4+淀粉淀粉-強(qiáng)還原性陰離子強(qiáng)還原性陰離子KMnO4+ H2SO4-還原性陰離子還原性陰離子練習(xí) 陰離子試樣的初步試驗(yàn)?zāi)郴旌先芤褐泻腥N陰離子,當(dāng)向其中滴某混合溶液中含有三種陰離子,當(dāng)向其中滴加加AgNO3溶液時有沉淀不斷生成,直至沉淀溶液時有沉淀不斷生成,直至沉淀完全。離心分離,洗滌沉淀,呈磚紅色,溶完全。離心分離,洗滌沉淀,呈磚紅色,溶液呈紫色。當(dāng)用稀液呈紫色。當(dāng)用稀H

9、NO3處理沉淀時,部分處理沉淀時,部分沉淀溶解,得到橙色溶液和白色沉淀。再離沉淀溶解,得到橙色溶液和白色沉淀。再離心分離,并洗滌白色沉淀,而后將其加入稀心分離,并洗滌白色沉淀,而后將其加入稀氨水中,白色沉淀溶解。將前述紫色溶液以氨水中,白色沉淀溶解。將前述紫色溶液以硫酸酸化,在加入足量的硫酸酸化,在加入足量的Na2SO3,紫色消紫色消失。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,確定混合溶液中含失。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,確定混合溶液中含有哪三種陰離子。有哪三種陰離子。利用常用試劑與試樣反應(yīng),初步判斷可能存利用常用試劑與試樣反應(yīng),初步判斷可能存在的陽離子。常用的試劑有:在的陽離子。常用的試劑有:鹽酸鹽酸-氯化物沉淀性質(zhì)氯化

10、物沉淀性質(zhì) (Ag+、Pb2+、Hg22+)硫酸硫酸-硫酸鹽沉淀性質(zhì)硫酸鹽沉淀性質(zhì) (Ba2+、Sr2+、Ca2+、Pb2+、Ag+)氫氧化鈉氫氧化鈉-氫氧化物沉淀性質(zhì)氫氧化物沉淀性質(zhì)不生成氫氧化物沉淀,不生成氫氧化物沉淀,K+、Na、NH4+、 Ba2+、Sr2+、Ca2+、 As( III)、As(V)氫氧化物沉淀溶于過量的氫氧化鈉氫氧化物沉淀溶于過量的氫氧化鈉 Al3+、Cr3、Zn2、Pb2、Cu2+等。等。氫氧化物沉淀不溶于過量的氫氧化鈉氫氧化物沉淀不溶于過量的氫氧化鈉 Fe3+、 Fe2+、 Mn2+、 Cd2+、 Ag+、 Hg2+、 Hg22+、 Mg2+、 Co2+、 Ni2

11、+、 Bi3+等。等。與碳酸銨反應(yīng)與碳酸銨反應(yīng)碳酸鹽性質(zhì)碳酸鹽性質(zhì)與碳酸銨不反應(yīng)的離子與碳酸銨不反應(yīng)的離子: K+、Na、NH4+、 As( III)、As(V)與碳酸銨生成沉淀,沉淀溶于酸:與碳酸銨生成沉淀,沉淀溶于酸: Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mn2+、Ag+與碳酸銨反應(yīng)生成氫氧化物沉淀與碳酸銨反應(yīng)生成氫氧化物沉淀: Al3+、 Sn2+、Sn4+、 Cr3+與碳酸銨反應(yīng)生成堿式碳酸鹽沉淀與碳酸銨反應(yīng)生成堿式碳酸鹽沉淀: Fe3+、 Fe2+、 Hg2+、Pb2+、 Hg22+、 Mg2+、 Bi3+、Co2+、Ni2+. Cd2+、 Cu2+. 與(與(NH4)2S的反應(yīng)生成硫化物

12、沉淀的反應(yīng)生成硫化物沉淀 Ag+、Pb2+、Cu2+、Hg2+、Cd2+、Fe2+、Zn2+; Ag+、Pb2+、Cu2+的硫化物沉淀溶于熱的硫化物沉淀溶于熱HNO3中,中, HgS可溶于王水和可溶于王水和FeCl3, 其它硫化物沉淀可用稀酸溶解。其它硫化物沉淀可用稀酸溶解。 與(與(NH4)2S的反應(yīng)生成氫氧化物沉淀的反應(yīng)生成氫氧化物沉淀 Cr3+、Al3+練習(xí) 陽離子初步試驗(yàn)?zāi)橙芤褐锌赡芎心橙芤褐锌赡芎蠥g+,Zn2+,Hg22+,Ni2+等離子,等離子,現(xiàn)進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn):現(xiàn)進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn):(1)加入加入NaCl試劑產(chǎn)生白色沉淀。試劑產(chǎn)生白色沉淀。(2)加過量濃氨水,有灰黑色沉淀生成,過濾

13、后溶液加過量濃氨水,有灰黑色沉淀生成,過濾后溶液呈藍(lán)紫色。呈藍(lán)紫色。(3)濾液中加入硝酸,產(chǎn)生白色沉淀。濾液中加入硝酸,產(chǎn)生白色沉淀。 試推斷溶液中肯定存在哪些離子?試推斷溶液中肯定存在哪些離子?酸酸 性性 未未 知知 液,下液,下 列列 四四 種的種的 定定 性性 分分 析析 報報 告告 中合理的是:中合理的是: a、Pb2、Ba2、I-、NO3- b、Hg22+ 、Cu2+ 、NO3- 、Cl- c、Fe3、 Mn2、I-、SO32- d、Fe3、Ba2、Br-、NO3-下下 列列 離離 子子 能能 夠夠 大大 量量 共共 存存 的的 一一 組組 是:是: a、Na、K、Al(OH)4-、

14、Cr2O72- b、Fe3、Na2、SCN-、 C2O42 c、K、H2S、NH4+、SO32- d、Co2+ 、Cu2+ 、NO3- 、SO42-10.2.1 重要陽離子的鑒定反應(yīng)重要陽離子的鑒定反應(yīng)Ag+離子的鑒定離子的鑒定 Ag+(無色無色)+Cl- AgCl(白色沉淀白色沉淀)AgCl(白色沉淀白色沉淀)+2NH3 Ag(NH3)+(無色無色)Ag(NH3)+(無色無色)+H+Cl-= AgCl(白色沉淀白色沉淀)+NH4+反應(yīng)的撿出限量反應(yīng)的撿出限量2.5 g Ag, 最低濃度最低濃度10 g /mL. Pb2+ Hg22+ ?8.2 部分離子的鑒定部分離子的鑒定NH4+ 離子的鑒定

15、離子的鑒定K2HgI4的的KOH溶液稱為奈氏試劑溶液稱為奈氏試劑。 NH3 +2HgI42-2-+ 3OH- -=Hg2ONH2I+7I- -+2H2O 紅棕色沉淀紅棕色沉淀由于一些重金屬離子與堿作用生成各種有色沉淀干由于一些重金屬離子與堿作用生成各種有色沉淀干擾鑒定,所以鑒定時應(yīng)把擾鑒定,所以鑒定時應(yīng)把NH3趕出,利用驗(yàn)氣裝置趕出,利用驗(yàn)氣裝置來鑒定,此時反應(yīng)特效。來鑒定,此時反應(yīng)特效。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量0.05g,最低濃度最低濃度1gmL-1。K+離子的鑒定離子的鑒定 Na+2K+Co(ONO)63- =K2NaCo(ONO)6 (黃色)(黃色)強(qiáng)酸和強(qiáng)堿能使試劑分解:強(qiáng)酸和

16、強(qiáng)堿能使試劑分解: 2Co(ONO)63-+10H+=2Co2+5NO+7NO2+5 H2O Co(ONO)63-+3OH-=Co(OH)3+ 6NO2-常見陽離子中最主要的干擾是常見陽離子中最主要的干擾是NH4+ ,它也能與試劑反它也能與試劑反應(yīng)生成黃色沉淀(應(yīng)生成黃色沉淀(NH4)2NaCo(NO2)6。但在沸水中但在沸水中加熱加熱1-2分鐘后,分鐘后,(NH4)2NaCo(NO2)6沉淀完全分解。沉淀完全分解。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量4g,最低濃度最低濃度80gmL-1。Ca2+離子的鑒定離子的鑒定Ca2+離子與(離子與(NH4)2C2O4在在pH44的醋酸介質(zhì)中的醋酸介質(zhì)中生成

17、白色結(jié)晶形沉淀:生成白色結(jié)晶形沉淀:Ca2+ + C2O42- = CaC2O4(白色)(白色) 此沉淀溶于強(qiáng)酸,但不溶于此沉淀溶于強(qiáng)酸,但不溶于HAc。 當(dāng)當(dāng)Ba2+干擾時,可加入飽和(干擾時,可加入飽和(NH4)2SO4數(shù)滴數(shù)滴,生成生成BaSO4沉淀,而沉淀,而CaSO4能以配合物能以配合物(NH4)2Ca(SO4)2形式存在。形式存在。分離沉淀后,取離心液在分離沉淀后,取離心液在pH44的醋酸介質(zhì)中加入的醋酸介質(zhì)中加入(NH4)2C2O4,生成白色結(jié)晶形沉淀示有生成白色結(jié)晶形沉淀示有Ca2+離子存在。離子存在。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量1g,最低濃度最低濃度20gmL-1。Ba2

18、+離子的鑒定離子的鑒定 Ba2+ + CrO42- = BaCrO4(黃色沉淀黃色沉淀) )此沉淀溶于稀此沉淀溶于稀HCl或稀或稀HNO3但不溶于但不溶于HAc。適宜的酸度為適宜的酸度為pH=4.4,所以使用所以使用HAc-NaAc緩沖緩沖體系最為合適。體系最為合適。Ag+、Pb2+、Hg2+有相似反應(yīng),但有相似反應(yīng),但BaCrO4沉淀不沉淀不溶于溶于NaOH而與而與PbCrO4區(qū)別,不溶于氨水而與區(qū)別,不溶于氨水而與Ag2CrO4(磚紅色)區(qū)別。也可用磚紅色)區(qū)別。也可用Zn粉除去粉除去Ag+、Pb2+、Hg2+后再進(jìn)行檢查后再進(jìn)行檢查 。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量3.5g,最低濃度最

19、低濃度70gmL-1。Mg2+離子的鑒定離子的鑒定Mg2+在堿性溶液中與對硝基偶氮間苯二酚(鎂試在堿性溶液中與對硝基偶氮間苯二酚(鎂試劑)的堿性溶液生成天藍(lán)色沉淀。劑)的堿性溶液生成天藍(lán)色沉淀。很多重金屬離子有干擾,可用加很多重金屬離子有干擾,可用加Zn粉(微酸性條粉(微酸性條件)或形成硫化物(氨性條件)的方法除去。大件)或形成硫化物(氨性條件)的方法除去。大量銨鹽會妨礙量銨鹽會妨礙Mg(OH)2沉淀的生成,故應(yīng)事先沉淀的生成,故應(yīng)事先除掉。除掉。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量0.5g,最低濃度最低濃度10gmL-1硝基偶氮間硝基偶氮間苯二酚苯二酚Pb2+離子的鑒定離子的鑒定Pb2+與與H2

20、SO4生成生成PbSO4白色沉淀。沉淀溶于熱的濃白色沉淀。沉淀溶于熱的濃NH4Ac或或NaOH中,將此溶液以中,將此溶液以HAc酸化,并加入酸化,并加入K2CrO4則得到黃色則得到黃色PbCrO4沉淀。沉淀。Pb2+ + SO4 2-= PbSO4 (白色)白色) Pb2+ CrO42- = PbCrO4(黃色)黃色)與與H2SO4生成白色沉淀的陽離子還有生成白色沉淀的陽離子還有Hg2+、Ba2+、Sr2+和較濃的和較濃的Ca2+等,但它們都不溶于等,但它們都不溶于NH4Ac或或NaOH中,故無干擾。中,故無干擾。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量20g,最低濃度最低濃度250gmL-1。 Cu

21、2+離子的鑒定離子的鑒定Cu2+與與K4Fe(CN)6在中性或稀酸溶液中反應(yīng),在中性或稀酸溶液中反應(yīng),生成磚紅色生成磚紅色Cu2Fe(CN)6沉淀:沉淀:2Cu2+Fe(CN)64- = Cu2Fe(CN)6(磚紅色)磚紅色)沉淀可溶于沉淀可溶于NH3-NH4Cl中,生成深藍(lán)色中,生成深藍(lán)色Cu(NH3)42+,與強(qiáng)堿作用時,被分解成藍(lán)色與強(qiáng)堿作用時,被分解成藍(lán)色Cu(OH)2沉淀。沉淀。Fe3+有干擾,可加有干擾,可加NaF掩蔽。掩蔽。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量0.02g,最低濃度最低濃度0.4gmL-1。Zn2+離子的鑒定離子的鑒定在酸性溶液中有在酸性溶液中有CoCl2存在時,鋅鹽與

22、硫氰酸汞銨存在時,鋅鹽與硫氰酸汞銨(NH4)2Hg(CNS)4作用生成天藍(lán)色沉淀(鈷、鋅的作用生成天藍(lán)色沉淀(鈷、鋅的四 硫 氰 酸 汞 鹽 :四 硫 氰 酸 汞 鹽 : C o H g ( C N S )4 藍(lán) 色 及藍(lán) 色 及ZnHg(CNS)4白色)。白色)。 Co2+Hg(CNS)42- = CoHg(CNS)4藍(lán)色藍(lán)色(慢慢) Zn2+Hg(CNS)42-=ZnHg(CNS)4白色(快)白色(快)由于生成白色由于生成白色ZnHg(CNS)4沉淀,加速(誘導(dǎo)效沉淀,加速(誘導(dǎo)效應(yīng))了藍(lán)色應(yīng))了藍(lán)色CoHg(CNS)4沉淀的生成。它們同時沉淀的生成。它們同時與該試劑較迅速地生成天藍(lán)色混晶

23、型沉淀,表示與該試劑較迅速地生成天藍(lán)色混晶型沉淀,表示Zn2+存在。存在。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量0.5g,最低濃度最低濃度10gmL-1。Cr3+離子的鑒定離子的鑒定 Cr3+在堿性介質(zhì)中可被在堿性介質(zhì)中可被H2O2氧化為氧化為CrO42-:2Cr(OH)2- +3H2O2+2OH- = 2 CrO42- + 8 H2O用用H2SO4酸化至酸化至pH為為2-3,這時,這時CrO42-轉(zhuǎn)變成轉(zhuǎn)變成Cr2O72-,然后加戊醇或乙醚,再加然后加戊醇或乙醚,再加H2O2,此時若此時若在戊醇或乙醚層中有藍(lán)色的過氧化鉻在戊醇或乙醚層中有藍(lán)色的過氧化鉻CrO5 生成,生成,示有示有Cr3+存在。存

24、在。Cr2O72- + 4 H2O2 + 2H+ = 2 CrO5 + 5 H2O靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量2.5g,最低濃度最低濃度50gmL-1。 Fe3+離子的鑒定離子的鑒定Fe3+在酸性溶液中與亞鐵氰化鉀在酸性溶液中與亞鐵氰化鉀K4Fe(CN)6生成深生成深藍(lán)色沉淀:藍(lán)色沉淀:Fe3+K+Fe(CN)64- =KFeFe(CN)6深藍(lán)色)深藍(lán)色) 普魯氏籃普魯氏籃亞鐵氰化鉀與其他陽離子反應(yīng)生成物沉淀的顏色如亞鐵氰化鉀與其他陽離子反應(yīng)生成物沉淀的顏色如下:下:Fe2+(白色白色、空氣中逐漸變藍(lán)色)、空氣中逐漸變藍(lán)色)、Pb2+(白色白色)、)、Cu2+(磚紅色磚紅色)、)、Zn2+

25、(白色白色)、)、Ag+(白色白色)、)、Hg2+(開始白色漸變淺藍(lán)開始白色漸變淺藍(lán)綠色綠色)。無)。無Fe3+時,可用來預(yù)測其他離子的存在。時,可用來預(yù)測其他離子的存在。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量0.05g,最低濃度最低濃度1gmL-1。Fe2+離子的鑒定離子的鑒定Fe2+與鐵氰化鉀與鐵氰化鉀K3Fe(CN)6 試劑生成深藍(lán)色試劑生成深藍(lán)色沉淀。沉淀。Fe2+K+Fe(CN)63-=KFeFe(CN)6 騰氏籃騰氏籃靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量0.05g,最低濃度最低濃度1gmL-1。Hg2+離子的鑒定離子的鑒定Hg2+與與SnCl2反應(yīng)先生成反應(yīng)先生成Hg2Cl2白色沉淀,當(dāng)白色

26、沉淀,當(dāng)SnCl2過過量時,量時,Hg2Cl2進(jìn)一步被還原為金屬汞,沉淀逐漸進(jìn)一步被還原為金屬汞,沉淀逐漸變?yōu)榛液谏鹤優(yōu)榛液谏?Hg2+ + SnCl2 = Hg2Cl2 (白色)白色) + Sn4+Hg2Cl2 + SnCl2 = 2Hg(黑色)黑色) + Sn4+4Cl-大量大量Ag+存在有影響,存在有影響,Ag+與與Hg2+共存時,當(dāng)加入共存時,當(dāng)加入SnCl2后立即有黑色沉淀生成??稍谠囈褐屑尤牒罅⒓从泻谏恋砩???稍谠囈褐屑尤際Cl,離心除去離心除去AgCl沉淀后再鑒定。沉淀后再鑒定。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量1g,最低濃度最低濃度20gmL-1。9.2.2 重要陰離子的

27、個別鑒定 SO42-的鑒定的鑒定試液用酸化,在所得清液里加試液用酸化,在所得清液里加BaCl2,生成白生成白色粉末狀色粉末狀BaSO4沉淀,示有沉淀,示有SO42-存在。存在。Ba + SO42- = BaSO4 靈 敏 度 : 檢 出 限 量靈 敏 度 : 檢 出 限 量 5 g , 最 低 濃 度最 低 濃 度100gmL-1。 CO32-的鑒定的鑒定,CO32-與酸作用生成與酸作用生成CO2, CO2可可使使Ba(OH)2溶液變渾:溶液變渾:CO32- + 2H+ = H2O + CO2 CO2 + Ba(OH)2 = BaCO3+ H2OSO32-、S2 O32-與酸作用生成與酸作用生

28、成SO2,也能使也能使Ba(OH)2變渾,它們存在時應(yīng)事先加入變渾,它們存在時應(yīng)事先加入w(H2O2)=3%的過氧的過氧化氫,將它們氧化為化氫,將它們氧化為SO42-。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量60 g CO2,最低濃度最低濃度500 g mL-1。PO43-的鑒定的鑒定在在HNO3存在下,存在下,PO43-與(與(NH4)2MoO4作用生成黃作用生成黃色磷鉬酸銨沉淀。色磷鉬酸銨沉淀。PO43- + 3NH4+ +12 MoO42- + 24H+ =(NH4)3P(Mo3O10)46H2O+ 6H2O生成的沉淀溶于堿和過量的磷酸鹽溶液中,所以生成的沉淀溶于堿和過量的磷酸鹽溶液中,所以反應(yīng)

29、要保持在酸性介質(zhì)中進(jìn)行,并需加入過量的反應(yīng)要保持在酸性介質(zhì)中進(jìn)行,并需加入過量的(NH4)2MoO4??上燃訚饪上燃訚釮NO3煮沸消除這些離子的煮沸消除這些離子的S2-和和Cl-陰離子陰離子干擾:干擾:靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量1.25g,最低濃度最低濃度25gmL-1。S2-的鑒定的鑒定無機(jī)酸甚至醋酸,都能分解許多硫化物而生成無機(jī)酸甚至醋酸,都能分解許多硫化物而生成H2S氣氣體。體。S2- + 2H+ = H2S根據(jù)根據(jù)H2S氣體的特殊腐臭味,或使氣體的特殊腐臭味,或使Pb(Ac)2濕潤過的濕潤過的試紙變黑的反應(yīng)即可知試紙變黑的反應(yīng)即可知H2S存在與否。該反應(yīng)屬特存在與否。該反應(yīng)屬特效

30、反應(yīng),最好在氣室中(或用驗(yàn)氣裝置)進(jìn)行。效反應(yīng),最好在氣室中(或用驗(yàn)氣裝置)進(jìn)行。H2S + Pb(Ac)2 = 2HAc + PbS靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量1g,最低濃度最低濃度20gmL-1。 NO2-的鑒定的鑒定NO2-在在HAc介質(zhì)中能使對氨基苯磺酸重氮化,介質(zhì)中能使對氨基苯磺酸重氮化,然后與然后與-奈胺生成紅色偶氮染料,這是鑒奈胺生成紅色偶氮染料,這是鑒定定NO2-的特效反應(yīng)。的特效反應(yīng)。靈 敏 度 : 檢 出 限 量靈 敏 度 : 檢 出 限 量 0 . 0 1 g , 最 低 濃 度最 低 濃 度0.2gmL-1。NO3-的鑒定的鑒定-二苯胺法二苯胺法將試液以將試液以H2SO4酸化,加二苯胺的濃酸化,加二苯胺的濃H2SO4溶液,溶液,NO3-存在時溶液變?yōu)樯钏{(lán)色。存在時溶液變?yōu)樯钏{(lán)色。靈敏度:檢出限量靈敏度:檢出限量0.5g,最低濃度最低濃度10gmL-1。此反應(yīng)受到此反應(yīng)受到NO2-的干擾,可事先加人尿素將的干擾,可事先加人尿素將NO

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