透射電鏡TEM學習教案

1、會計學1透射電鏡透射電鏡TEM第一頁，共41頁。第2頁/共41頁第二頁，共41頁。第3頁/共41頁第三頁，共41頁。第4頁/共41頁第四頁，共41頁。第5頁/共41頁第五頁，共41頁。第6頁/共41頁第六頁，共41頁。4.2.1 4.2.1 透射電鏡的工作原理透射電鏡的工作原理 透射電鏡透射電鏡(TEM)(TEM)是以波長是以波長(bchng)(bchng)極短的電子束作極短的電子束作為照明源，用電子透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領為照明源，用電子透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。工作原理：工作原理： 電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)電子槍產(chǎn)生的電子束

2、經(jīng)1 12 2級聚光鏡匯聚后均勻照級聚光鏡匯聚后均勻照射到試樣上的某一待觀察微小區(qū)域內(nèi)，由于試樣很薄，射到試樣上的某一待觀察微小區(qū)域內(nèi)，由于試樣很薄，絕大多數(shù)電子穿透試樣，其強度分布與所觀察試樣區(qū)的絕大多數(shù)電子穿透試樣，其強度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌、組織、結(jié)構(gòu)一一對應。透射出的電子經(jīng)放大后投形貌、組織、結(jié)構(gòu)一一對應。透射出的電子經(jīng)放大后投射于熒光屏上，顯示出與試樣形貌、組織、結(jié)構(gòu)相對應射于熒光屏上，顯示出與試樣形貌、組織、結(jié)構(gòu)相對應的圖像。的圖像。第7頁/共41頁第七頁，共41頁。透鏡電鏡和普通光學透鏡電鏡和普通光學(gungxu)顯微鏡的光路是相似的顯微鏡的光路是相似的第8頁/共41頁第八

3、頁，共41頁。比較部分光學顯微鏡光學顯微鏡透射電鏡透射電鏡光源光源可見光可見光(日光、電燈光日光、電燈光)電子源電子源(電子槍電子槍)透鏡透鏡光學透鏡光學透鏡磁透鏡磁透鏡放大成象系統(tǒng)放大成象系統(tǒng)光學透鏡系統(tǒng)光學透鏡系統(tǒng)電子光學透鏡系統(tǒng)電子光學透鏡系統(tǒng)樣品樣品1mm厚的載玻片厚的載玻片約約10nm厚的薄膜厚的薄膜介質(zhì)介質(zhì)空氣和玻璃空氣和玻璃高度真空高度真空像的觀察像的觀察直接用眼直接用眼利用熒光屏利用熒光屏分辨本領分辨本領200nm0.20.3nm有效放大倍數(shù)有效放大倍數(shù)103106聚焦方法聚焦方法移動透鏡移動透鏡改變線圈電流或電壓改變線圈電流或電壓第9頁/共41頁第九頁，共41頁。4.2.2

4、4.2.2 透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡的結(jié)構(gòu)(jigu)(jigu)第10頁/共41頁第十頁，共41頁。一、電子光學一、電子光學(din z un xu)成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像放大成像放大記錄觀察記錄觀察樣品室樣品室第11頁/共41頁第十一頁，共41頁。1. 照明照明(zhomng)系統(tǒng)系統(tǒng)(1) 電子槍電子槍 電子槍是透射電鏡的電子源。要電子槍是透射電鏡的電子源。要求其亮度、發(fā)射穩(wěn)定度和加速求其亮度、發(fā)射穩(wěn)定度和加速(ji s)電壓都要高。最常用的加速電壓都要高。最常用的加速(ji s)電電壓為壓為50100kV，近來超高電壓電鏡，近來超高電壓電鏡的加速的加速(ji s)電壓已達數(shù)

5、千電壓已達數(shù)千kV。 目前常用的電子槍是熱陰極三極目前常用的電子槍是熱陰極三極電子槍，如圖所示。它由發(fā)夾形鎢絲電子槍，如圖所示。它由發(fā)夾形鎢絲陰極、陽極和位于陰、陽極之間且電陰極、陽極和位于陰、陽極之間且電位比陰極負數(shù)百伏的柵極組成。能發(fā)位比陰極負數(shù)百伏的柵極組成。能發(fā)射直徑小于射直徑小于100m的電子束斑。的電子束斑。 第12頁/共41頁第十二頁，共41頁。(2) (2) 聚光鏡聚光鏡 聚光鏡大多是磁透鏡聚光鏡大多是磁透鏡，其作用是將來自電子槍，其作用是將來自電子槍的電子束會聚到被觀察的的電子束會聚到被觀察的樣品上，并通過它來控制樣品上，并通過它來控制照明強度、照明孔徑角和照明強度、照明孔徑

6、角和束斑大小。高性能透射電束斑大小。高性能透射電鏡都采用鏡都采用(ciyng)(ciyng)雙聚雙聚光鏡系統(tǒng)。這種系統(tǒng)由第光鏡系統(tǒng)。這種系統(tǒng)由第一聚光鏡一聚光鏡( (強激磁透鏡強激磁透鏡) )和和第二聚光鏡第二聚光鏡( (弱激磁透鏡弱激磁透鏡) )組成。組成。第13頁/共41頁第十三頁，共41頁。 樣品室位于照明系統(tǒng)和物鏡之間，其作用是安裝各種樣品室位于照明系統(tǒng)和物鏡之間，其作用是安裝各種形式的樣品臺，提供樣品在觀察過程中的各種運動，如形式的樣品臺，提供樣品在觀察過程中的各種運動，如平移平移(選擇觀察區(qū)域選擇觀察區(qū)域)、傾斜、傾斜(選擇合適的樣品位向選擇合適的樣品位向)和旋轉(zhuǎn)和旋轉(zhuǎn)等。等。 透

7、射電鏡樣品非常薄，約為透射電鏡樣品非常薄，約為100200nm，必須，必須(bx)用銅網(wǎng)支撐著。常用的銅網(wǎng)直徑為用銅網(wǎng)支撐著。常用的銅網(wǎng)直徑為3mm左右，孔左右，孔徑約有數(shù)十徑約有數(shù)十m，如圖所示。，如圖所示。2. 樣品樣品(yngpn)室室第14頁/共41頁第十四頁，共41頁。第15頁/共41頁第十五頁，共41頁。第16頁/共41頁第十六頁，共41頁。 成像放大系統(tǒng)由物鏡成像放大系統(tǒng)由物鏡(wjng)、中間鏡和投影鏡三部分構(gòu)、中間鏡和投影鏡三部分構(gòu)成。成。 (1) 物鏡物鏡(wjng) 物鏡物鏡(wjng)是透射電鏡的核心，它獲得第一幅具有一定是透射電鏡的核心，它獲得第一幅具有一定分辨本領的

8、放大電子像。這幅像的任何缺陷都將被其他透鏡進分辨本領的放大電子像。這幅像的任何缺陷都將被其他透鏡進一步放大，所以透射電鏡的分辨本領就取決于物鏡一步放大，所以透射電鏡的分辨本領就取決于物鏡(wjng)的的分辨本領。因此，要求物鏡分辨本領。因此，要求物鏡(wjng)有盡可能高的分辨本領、有盡可能高的分辨本領、足夠高的放大倍數(shù)和盡量小的像差。磁透鏡最大放大倍數(shù)為足夠高的放大倍數(shù)和盡量小的像差。磁透鏡最大放大倍數(shù)為200倍，最大分辨本領為倍，最大分辨本領為0.1nm。 (2)中間鏡和投影鏡中間鏡和投影鏡 中間鏡和投影鏡的構(gòu)造和物鏡中間鏡和投影鏡的構(gòu)造和物鏡(wjng)是一樣的，但它們的是一樣的，但它們

9、的焦距比較長。其作用是將物鏡焦距比較長。其作用是將物鏡(wjng)形成的一次像再進行放形成的一次像再進行放大，最后顯示到熒光屏上，從而得到高放大倍數(shù)的電子像。這大，最后顯示到熒光屏上，從而得到高放大倍數(shù)的電子像。這樣的過程稱為三級放大成像。樣的過程稱為三級放大成像。3. 成像放大成像放大(fngd)系統(tǒng)系統(tǒng)第17頁/共41頁第十七頁，共41頁。圖2-4 （a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡 三次象（熒光屏）選區(qū)光闌第18頁/共41頁第十八頁，共41頁。而改變中間鏡放大倍數(shù)M中來改變總放大倍數(shù)M總。應當指出，放大倍數(shù)越大，成像亮度越低。成像亮度與M總平方成反

10、比。因此，要根據(jù)具體要求選用成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)。第19頁/共41頁第十九頁，共41頁。4 .圖像圖像(t xin)觀察和記錄系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng) 透射電鏡中電子所帶的信息轉(zhuǎn)換透射電鏡中電子所帶的信息轉(zhuǎn)換成人眼能感覺的可見光圖像成人眼能感覺的可見光圖像(t xin)，是通過熒光屏或照相底板，是通過熒光屏或照相底板來實現(xiàn)的。人們透過鉛玻璃窗可直來實現(xiàn)的。人們透過鉛玻璃窗可直接看到熒光屏上的像，也可通過立接看到熒光屏上的像，也可通過立體顯微鏡（放大體顯微鏡（放大510倍）觀察。倍）觀察。第20頁/共41頁第二十頁，共41頁。 為了保證電子在整個通道中只與樣品發(fā)生相互作用，而不與空氣分子碰撞，因此，整個

11、電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為104 106Torr。 如果真空度不夠，就會出現(xiàn)下列(xili)問題： 1）高壓加不上去 2）成象襯度變差 3）極間放電 4）使鎢絲迅速氧化，縮短壽命 電鏡真空系統(tǒng)一般是由機械泵、油擴散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等部分組成。二二 、 真空真空(zhnkng)系統(tǒng)系統(tǒng)第21頁/共41頁第二十一頁，共41頁。 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學系統(tǒng)產(chǎn)生嚴重象差，從而使分辨本領下降(xijin

12、g)。所以對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。在所有的透鏡中，物鏡激磁電流的穩(wěn)定度要求也最高。 近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機系統(tǒng)三 、電氣系統(tǒng)第22頁/共41頁第二十二頁，共41頁。第23頁/共41頁第二十三頁，共41頁。n目前，超高分辨率電鏡點分辨率達0.23-0.25nm，線分辨率達0.104-0.14nm。第24頁/共41頁第二十四頁，共41頁。第25頁/共41頁第二十五頁，共41頁。光學放大可進一步放大圖像。第26頁/共41頁第二十六頁，共41頁。說的加速電壓是指可達到的最高加速電壓。第27頁/共41頁第二十七頁，共4

13、1頁。 電子束的穿透能力電子束的穿透能力(nngl)不大，這就要求要將試樣制不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。成很薄的薄膜樣品。 電子束穿透固體樣品的能力電子束穿透固體樣品的能力(nngl)，主要取決于加速，主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。加速電壓越高，樣品原子序電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的用的50100kV電子束來說，樣品的厚度控制在電子束來說，樣品的厚度控制在100200nm為宜。為宜。4.2.4 透射電鏡樣品透射電鏡樣品(yngpn)制備方法制備方

14、法第28頁/共41頁第二十八頁，共41頁。1 1、支持膜法、支持膜法 粉末試樣多采用此法。一般做法是：將粉末粉末試樣多采用此法。一般做法是：將粉末分散于水或酒精中經(jīng)超聲波分散后制成懸浮液，分散于水或酒精中經(jīng)超聲波分散后制成懸浮液，用滴管用滴管(d un)(d un)將懸浮液滴加到覆蓋有支持膜將懸浮液滴加到覆蓋有支持膜的電鏡銅網(wǎng)上，干燥后再蒸上一層炭膜。的電鏡銅網(wǎng)上，干燥后再蒸上一層炭膜。 第29頁/共41頁第二十九頁，共41頁。2、 復型法復型法 復型是利用一種薄膜復型是利用一種薄膜(如碳、塑料、氧化物薄如碳、塑料、氧化物薄膜膜)將固體試樣表面的浮雕復制下來將固體試樣表面的浮雕復制下來(xi

15、li)的一的一種間接樣品，只能作為試樣形貌的觀察和研究，種間接樣品，只能作為試樣形貌的觀察和研究，而不能用來觀察試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。而不能用來觀察試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。 對于在電鏡中易起變化的樣品和難以制成電對于在電鏡中易起變化的樣品和難以制成電子束可以透過的薄膜的試樣多采用復型法。子束可以透過的薄膜的試樣多采用復型法。 在材料研究中，復型法常用以下三種：在材料研究中，復型法常用以下三種： (1)碳一級復型碳一級復型 (2)塑料塑料-碳二級復型碳二級復型 (3)萃取復型萃取復型第30頁/共41頁第三十頁，共41頁。（1) 1) 碳一級復型：碳一級復型： 在真空鍍膜裝置中，將在真空鍍膜裝置中，將碳棒以垂直

16、方向，向樣品碳棒以垂直方向，向樣品表面蒸鍍表面蒸鍍10-20nm10-20nm的碳膜的碳膜( (其厚度通過潔白瓷片變?yōu)槠浜穸韧ㄟ^潔白瓷片變?yōu)闇\棕色來控制淺棕色來控制) )；然后用；然后用針尖針尖(zhn jin)(zhn jin)將碳膜將碳膜劃成略小于電鏡銅網(wǎng)的小劃成略小于電鏡銅網(wǎng)的小塊，最后將碳膜從試樣上塊，最后將碳膜從試樣上分離開來。分離開來。 噴碳噴碳第31頁/共41頁第三十一頁，共41頁。a-樣品及電子強度示意圖樣品及電子強度示意圖 b-k-3鎳基高溫合金，擴散層中鎳基高溫合金，擴散層中相，相，7000碳一級復型碳一級復型第32頁/共41頁第三十二頁，共41頁。（2) 2) 塑料塑料-

17、 -碳二級復型：碳二級復型： 在用醋酸纖維膜在用醋酸纖維膜( (一般稱為一般稱為ACAC紙紙) )制得制得的復型正面上再鍍碳，然后的復型正面上再鍍碳，然后(rnhu)(rnhu)溶去溶去ACAC紙所得到的復型稱為塑料紙所得到的復型稱為塑料- -碳二級復型，其具碳二級復型，其具體制備參見下圖。體制備參見下圖。第33頁/共41頁第三十三頁，共41頁。5 56 67 78 89 9第34頁/共41頁第三十四頁，共41頁。b- k-3鎳基高溫合金鎳基高溫合金(hjn)，擴，擴散層中散層中相，相，7000塑料塑料(slio)-碳二級復型碳二級復型a-樣品樣品(yngpn)制備示意圖制備示意圖第35頁/共41頁第三十五頁，共41頁。第36頁/共41頁第三十六頁，共41頁。第37頁/共41頁第三十七頁，共41頁。b-45鋼900水淬，600回火(hu hu)1h，6000a-樣品樣品(yngpn)制制備示意圖備示意圖第38頁/共41頁第三十八頁，共41頁。3、薄膜樣品、薄膜樣品(yngpn)制備制備 塊狀材料(cilio)通過減薄的方法制成對電子束透明的薄膜樣品。超薄