常壓酸浸法從硅鎳礦中提取鎳的研究

1、常壓酸浸法從硅鎳礦中提取鎳的研究地球上的鎳資源比較豐富，世界上已查明的鎳金屬儲(chǔ)量約為6200萬(wàn)t。我國(guó)屬世界上鎳資源較豐富的國(guó)家之一，占總儲(chǔ)量的9%左右，位居世界第四。鎳在地殼中的平均含量為0.01%，但可開采的礦床并不多，目前主要有硫化鎳礦床、紅土型鎳礦床和風(fēng)化殼硅酸鎳礦床3類，在現(xiàn)有儲(chǔ)量中，紅土礦和硅酸鎳礦占70%，硫化礦占30%，但目前約60%的鎳產(chǎn)品來(lái)自于硫化礦。但是世界上可供開采的硫化礦資源越來(lái)越少，隨著世界經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，鎳需求增加，價(jià)格上揚(yáng)，開發(fā)利用紅土鎳礦和硅酸鎳礦已成為十分迫切的任務(wù)。濕法處理工藝是目前處理紅土鎳礦和硅酸鎳礦的主要工藝，主要有氨浸法、高壓酸浸法、常壓酸浸法、微

2、生物浸出等工藝流程。中國(guó)南方某硅鎳礦含鎳0.70%，獨(dú)立的鎳礦物有紅砷鎳礦、斜方砷鎳礦等，其他鎳礦物多呈分散狀態(tài)分布于其他含鎳礦石中，具有一定的開發(fā)利用價(jià)值。本研究對(duì)該硅鎳礦進(jìn)行了常壓酸浸提鎳研究，為該礦的開發(fā)利用打下基礎(chǔ)。一、礦石性質(zhì)本研究礦樣礦石礦物組成復(fù)雜，礦物種類繁多，許多礦物含鎳甚微。其中金屬礦物有紅砷鎳礦、斜方砷鎳礦、含鎳磁鐵礦、含鎳鉻鐵礦、含鎳黃鐵礦、含鎳蛇紋石、毒砂、黃銅礦、閃鋅礦、褐鐵礦等。脈石礦物有透閃石、陽(yáng)起石、橄欖石、輝石、葉蛇紋石、絹云母、方解石、滑石、金云母、磷灰石、石墨、鋯石、石英、綠泥石、皂石礦石含鎳礦物嵌布特征也很復(fù)雜，不過(guò)大多要經(jīng)過(guò)破碎機(jī)破碎相當(dāng)多的鎳呈分散

3、狀態(tài)分布于蛇紋石、含鈷鎳磁鐵礦、含鎳鉻鐵礦中。多元素分析結(jié)果見(jiàn)表1。表1  試樣多元素分析結(jié)果(%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))二、選礦方案確定由于試驗(yàn)樣中獨(dú)立鎳礦物僅有紅砷鎳礦、斜方砷鎳礦，含量甚微，且粒度很細(xì)，因此不能用機(jī)械選礦方法予以富集，只能采用化學(xué)選礦或冶煉富集方法來(lái)提取鎳。對(duì)氧化鎳礦的化學(xué)選礦或冶煉富集方法，又分為火法和濕法兩大類。前者分造锍熔煉、鎳鐵法和粒鐵法，后者又有堿法和酸法處理等工藝?；鸱ǜ患療捴奇嚒㈡囪F能耗高，因此濕法提取鎳日趨得到重視。濕法提鎳中的堿法工藝可獲得較高的浸出率，但大多需還原等預(yù)處理和高溫加壓設(shè)備。酸浸可比較容易獲得高的浸出率，且礦石不需預(yù)先處理，因此本研究擬采用酸

4、浸法對(duì)該礦樣進(jìn)行研究。三、實(shí)驗(yàn)（一）試驗(yàn)設(shè)備和藥劑試驗(yàn)使用XMQ2150×50錐型球磨機(jī)磨礦，SENCO恒速攪拌器和SENCOW201恒溫水浴；試驗(yàn)用水為自來(lái)水，試驗(yàn)試劑均為分析純；單元試驗(yàn)樣重270g。（二）浸出試驗(yàn)條件及流程浸出劑的選擇試驗(yàn)具體考察了硫酸、硝酸、鹽酸3種酸對(duì)試樣的浸出效果，試驗(yàn)條件為試樣270g、磨礦細(xì)度占84%、攪拌強(qiáng)度120r·min1、固液比15，改變浸出劑種類，用量均為1.7mol·L1，硫酸、硝酸、鹽酸3種浸出劑室溫下浸出8h篩選最佳浸出劑。試驗(yàn)流程見(jiàn)圖1。圖1  浸出試驗(yàn)基本流程四、結(jié)果與討論（一）浸出劑種類及用量對(duì)鎳的浸

5、出率的影響從試驗(yàn)結(jié)果可知，硫酸、硝酸、鹽酸3種浸出劑中，硫酸的浸出效果最好，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。圖2  浸出劑硫酸用量試驗(yàn)結(jié)果由圖2可知，在硫酸濃度低于2.60mol·L1時(shí)，浸出液中的鎳品位隨浸液中硫酸濃度的增大而升高，反應(yīng)在浸出率也隨之升高，但當(dāng)硫酸濃度高于2.60mol·L1后，浸液中的鎳品位變化不大，浸出率也不再升高，因此選擇浸出劑硫酸濃度為2.60mol·L1作為后續(xù)試驗(yàn)條件。（二）浸出礦漿液固比對(duì)鎳的浸出率的影響試驗(yàn)中固定浸出劑的濃度為2.60mol·L1，隨著浸出液固比的增大，浸出時(shí)所加入的硫酸總量增加。從圖3可以看出，在浸出礦漿液固

6、比低于61時(shí)，隨著浸出礦漿液固比的增大，鎳的浸出率不斷升高，但當(dāng)浸出礦漿液固比達(dá)到71時(shí)，鎳的浸出率不再升高，因此選取浸出礦漿液固比61作為后續(xù)試驗(yàn)條件。圖3  浸出礦漿液固比條件試驗(yàn)結(jié)果（三）物料細(xì)度對(duì)鎳的浸出率的影響隨著磨礦時(shí)間的增加，浸出物料細(xì)度越細(xì)，浸出液中鎳、鐵含量越高，對(duì)應(yīng)的鎳浸出率也越大。但增加浸出礦樣的細(xì)度，不但增加磨礦成本，而且在工業(yè)生產(chǎn)中，礦石磨的太細(xì)，浸出礦漿在濃縮時(shí)沉降速度變慢甚至部分過(guò)細(xì)礦粒難以沉降，不利于固液分離?？梢?jiàn)，從磨礦成本和固液分離兩個(gè)方面綜合考慮，后續(xù)試驗(yàn)都以磨礦細(xì)度為占78.60%為試驗(yàn)條件。（四）浸出時(shí)間對(duì)鎳浸出率的影響浸出時(shí)間是影響鎳浸出的

7、一個(gè)不可忽略的重要因素，原則上時(shí)間越長(zhǎng)，其物料中元素的浸出率越高，但在浸出反應(yīng)達(dá)到溶解平衡后，各元素就不再溶出。從圖4可以看出，隨著浸出時(shí)間的增加，鎳的浸出率有所增長(zhǎng)，但當(dāng)浸出時(shí)間達(dá)到8h以后，鎳的浸出率變化已經(jīng)不大，反應(yīng)在浸出液中的鎳離子濃度也不再升高，說(shuō)明浸出時(shí)間達(dá)到8h左右，浸出反應(yīng)達(dá)到溶解平衡，再增加浸出時(shí)間已經(jīng)沒(méi)有意義，因此后續(xù)試驗(yàn)選取浸出時(shí)間8h作為試驗(yàn)條件。圖4  浸出時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果（五）浸出溫度對(duì)鎳浸出率的影響從試驗(yàn)結(jié)果可知，浸出溫度的升高對(duì)鎳的浸出率影響不大，但是溫度是影響浸出的重要因素，并且化學(xué)反應(yīng)速度常數(shù)與溫度呈指數(shù)關(guān)系，提高溫度對(duì)提高浸出速度、縮短浸出時(shí)間是十分

8、有利的。從圖5可以看出，浸出溫度為60，浸出6h就可達(dá)到室溫下浸出8h時(shí)的浸出效果，說(shuō)明浸出溫度的升高有利于提高浸出過(guò)程的浸出速度，并且浸出溫度保持在60有利于浸出液中雜質(zhì)離子的去除。因此，綜合考慮主回收金屬鎳的浸出率和浸出液中的主雜質(zhì)離子鐵的除去，確定浸出條件溫度為60時(shí)浸6h。圖5  浸出溫度60時(shí)浸出時(shí)間條件試驗(yàn)結(jié)果（六）一次浸出重復(fù)性試驗(yàn)從以上各試驗(yàn)結(jié)果可以得到硫酸一段浸出的最優(yōu)工藝參數(shù)，為了驗(yàn)證這些參數(shù)的可靠性和浸出的穩(wěn)定性，在此條件下進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)。從試驗(yàn)結(jié)果(表2)的數(shù)據(jù)可以看出，通過(guò)條件試驗(yàn)確定的最優(yōu)工藝參數(shù)是可靠的，浸出的各項(xiàng)指標(biāo)也比較穩(wěn)定，達(dá)到了預(yù)期的試驗(yàn)結(jié)果。表

9、2  一次浸出重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果（七）多次浸出對(duì)浸出效果的影響從前面試驗(yàn)結(jié)果可以看出，采用硫酸作浸出劑浸出該紅土鎳礦可以得到較好的浸出效果，但是一次浸出浸出液中的鎳含量偏低，這對(duì)后續(xù)鎳化學(xué)精礦的制取是十分不利的，若采用蒸發(fā)濃縮來(lái)提高浸出液中的鎳含量，則需要大量的熱能，為了節(jié)約能耗，考慮將浸出液進(jìn)行多次浸出，也就是將一次浸出的浸出液加入下次浸出的礦漿中，保證浸出條件與第一次浸出時(shí)相同，依次進(jìn)行多次浸出，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。表3  浸出液多次浸出試驗(yàn)結(jié)果由表3中數(shù)據(jù)可見(jiàn)，浸出液經(jīng)過(guò)多次浸取，浸出液中的Ni2離子得到富集，值得注意的是：由于浸出是在60條件下進(jìn)行，浸出液中的Ni2離子不是簡(jiǎn)單的倍數(shù)富集，它還含有一定的蒸發(fā)濃縮富集。從沉鎳的角度考慮，浸出液經(jīng)3次浸取后，Ni2離子濃度已達(dá)到沉鎳要求，進(jìn)一步提高Ni2+離子濃度(或經(jīng)過(guò)超過(guò)3次的反復(fù)浸出)，浸出液中的鐵與鎂的含量也會(huì)得到富集，它們對(duì)鎳的浸出會(huì)有一定影響，因此綜合考慮浸出率因素，浸出液經(jīng)過(guò)3次浸出即足夠。五、結(jié)論1、該試樣屬硅鎳礦，賦存有分散的鎳礦物，用一般的物理選礦方法難以回收其中的鎳鈷資源，采用化學(xué)浸出法是開發(fā)利用該資源的有效手段。2、采用硫酸浸出化學(xué)選礦工藝，在磨礦細(xì)度占78.60%、液固比61、硫酸濃度2.60