GB-31604.8-2021食品安全國家標準 食品接觸材料及制品總遷移量的測定

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中華人民共和國國家標準

GB31604.8—2021

食品安全國家標準

食品接觸材料及制品 總遷移量的測定

2021-09-07發(fā)布 2022-03-07實施

中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會

國家市場監(jiān)督管理總局 發(fā)布

GB31604.8—2021

前 言

本標準代替GB31604.8—2016《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 總遷移量的測定》。本標準與GB31604.8—2016相比,主要變化如下:

———修改了標準適用范圍;

———修改了精密度要求;

———增加了“第二部分 橄欖油中總遷移量的測定”。

Ⅰ

GB31604.8—2021

食品安全國家標準

食品接觸材料及制品 總遷移量的測定

1范圍

本標準規(guī)定了食品接觸材料及制品總遷移量的測定方法。本標準適用于食品接觸材料及制品總遷移量的測定。

第一部分 水基食品模擬物、化學替代溶劑中總遷移量的測定

2原理

試樣采用水基食品模擬物、化學替代溶劑[如正己烷、異辛烷、95(體積分數(shù))乙醇溶液、正庚烷],在選定的遷移試驗條件下進行遷移試驗,將遷移試驗所得浸泡液蒸發(fā)并干燥后,扣除相應空白得到試樣向水基食品模擬物、化學替代溶劑遷移的所有非揮發(fā)性物質的總量。

3試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。

3.1試劑

3.1.1無水乙醇(C2H6O)。

3.1.2乙酸(C2H4O2)。

3.1.3三氯甲烷(CHCl3)。

3.1.4正己烷(C6H14)。

3.1.5異辛烷(C8H18)。

3.1.695乙醇。

3.1.7正庚烷(C7H16)。

3.2試劑配制

水基食品模擬物的配制:GB31604.1中水性食品或酒精飲料所對應的4(體積分數(shù))乙酸溶液、

10(體積分數(shù))乙醇溶液、20(體積分數(shù))乙醇溶液、50(體積分數(shù))乙醇溶液的配制按GB5009.156

操作。

3.3材料

3.3.1蒸發(fā)皿:玻璃或陶瓷,50mL~250mL。

3.3.2玻璃干燥器:配有硅膠或無水氯化鈣等干燥劑。

3.3.3濾紙:定性濾紙,快速。

16

3.3.4無塵擦拭紙。

4儀器和設備

4.1天平:感量為0.1mg。

4.2電熱恒溫干燥箱。

4.3電熱恒溫水浴鍋或其他電熱設備。

5分析步驟

5.1遷移試驗

食品接觸材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求進行遷移試驗。

5.2水基食品模擬物、化學替代溶劑總遷移量的測定

蒸發(fā)皿在使用前,洗凈并瀝干水分,在100℃±5℃電熱恒溫干燥箱中烘干2h,然后在干燥器中冷卻0.5h后稱重,重復烘干、冷卻、稱重,直至恒重(即前后兩次稱量質量差不超過0.5mg),最后一次稱量的質量即為空蒸發(fā)皿的質量。

取已恒重的空蒸發(fā)皿,向其中加入遷移試驗所得浸泡液200mL(若蒸發(fā)皿規(guī)格低于200mL,則需分次蒸干),置于不高于各浸泡液沸點溫度10℃的水浴上蒸干,將蒸發(fā)皿底的水滴用濾紙或無塵擦拭紙吸去(蒸發(fā)皿底不得殘留紙纖維),再將蒸發(fā)皿置于100℃±5℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h后取出,在干燥器中冷卻0.5h后稱量,重復烘干、冷卻、稱重,直至恒重,最后一次稱量的質量即為帶有試樣蒸發(fā)殘渣的蒸發(fā)皿質量。帶有試樣蒸發(fā)殘渣的蒸發(fā)皿質量減去空蒸發(fā)皿的質量即為試樣測定用浸泡液殘渣的質量。

5.3三氯甲烷提取物的測定

本測定步驟適用于產(chǎn)品標準中規(guī)定需檢測三氯甲烷提取物的食品接觸材料及制品。

向5.2所得殘渣中加入三氯甲烷20mL,潤濕殘渣,用濾紙過濾,將濾液收集到已恒重的蒸發(fā)皿中,再分別用20mL三氯甲烷對殘渣提取兩次。然后用少許三氯甲烷沖洗濾紙,濾液并入蒸發(fā)皿中,按5.2步驟蒸干,獲得試樣測定用浸泡液經(jīng)三氯甲烷提取的殘渣質量。

5.4空白試驗

按5.1、5.2、5.3處理未與食品接觸材料及制品接觸的水基食品模擬物、化學替代溶劑、三氯甲烷,得到空白浸泡液的殘渣質量、空白浸泡液經(jīng)三氯甲烷提取的殘渣質量。

6分析結果的表述

6.1總遷移量計算

6.1.1以mg/dm2表示

6.1.1.1非密封制品類食品接觸材料及制品

除蓋子、墊圈、連接件等密封制品(以下簡稱密封制品)以外的食品接觸材料及制品,總遷移量結果以mg/dm2表示時,按式(1)計算。

X1=

式中:

(m1-m2)×VV1×S

……(1)

X1———非密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);m1———試樣測定用浸泡液殘渣的質量,單位為毫克(mg);

m2———空白浸泡液的殘渣質量,單位為毫克(mg);

V———遷移試驗所得試樣浸泡液總體積,單位為毫升(mL);

V1———測定用浸泡液體積,單位為毫升(mL);

S———試樣與浸泡液接觸的面積,單位為平方分米(dm2)。

6.1.1.2密封制品類食品接觸材料及制品

密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量結果以mg/dm2表示時,按式(2)計算。

X2=(m1-m2)×V×S0

……(2)

式中:

V1×S S0+S3

X2———密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);m1———試樣測定用浸泡液殘渣的質量,單位為毫克(mg);

m2———空白浸泡液的殘渣質量,單位為毫克(mg);

V———遷移試驗所得試樣浸泡液總體積,單位為毫升(mL);

V1———測定用浸泡液體積,單位為毫升(mL);

S———試樣與浸泡液接觸的面積,單位為平方分米(dm2);

S0———密封制品實際使用中與食品接觸的面積,單位為平方分米(dm2);S3———密封制品實際適配容器與食品接觸的面積,單位為平方分米(dm2)。

6.1.2以mg/kg表示

6.1.2.1非密封制品類食品接觸材料及制品

非密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量結果以mg/kg表示時,按式(3)計算。

式中:

X3=X1×F (3)

X3———非密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每千克(mg/kg);X1———非密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);

F———在可預見使用情形下,食品接觸材料及制品實際與食品接觸的面積與食品質量之間的比值(S/V),單位為平方分米每千克(dm2/kg),各種液態(tài)食品密度通常以1kg/L計,將其體積換算成相應的食品質量。當實際S/V已知時,F即為可預見使用情形下的最大S/V;當實際S/V未知時,F采用6dm2/kg,即6dm2食品接觸材料及制品接觸1kg食品。

6.1.2.2密封制品類食品接觸材料及制品

密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量結果以mg/kg表示時,按式(4)計算。

X4=(m1-m2)×V S0

……(4)

式中:

V1×S ×V3

X4———密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每千克(mg/kg);m1———試樣測定用浸泡液殘渣的質量,單位為毫克(mg);

m2———空白浸泡液的殘渣質量,單位為毫克(mg);

V———遷移試驗所得試樣浸泡液總體積,單位為毫升(mL);

V1———測定用浸泡液體積,單位為毫升(mL);

S———試樣與浸泡液接觸的面積,單位為平方分米(dm2);

S0———密封制品實際使用中與食品接觸的面積,單位為平方分米(dm2);

V3———密封制品實際使用容器盛裝食品的質量,各種液態(tài)食品密度通常以1kg/L計,將其體積換算成相應的食品質量,單位為千克(kg)。

6.1.3以mg/件表示

X5=

密封制品總遷移量結果以mg/件表示,按式(5)計算,需注明采用的遷移試驗方法及遷移試驗中單個密封制品與食品模擬物接觸的面積。

式中:

(m1-m2)×VV1×n

……(5)

X5———試樣的總遷移量,單位為毫克每件(mg/件);

m1———試樣測定用浸泡液殘渣的質量,單位為毫克(mg);m2———空白浸泡液殘渣質量,單位為毫克(mg);

V———遷移試驗所得試樣浸泡液總體積,單位為毫升(mL);

V1———測定用浸泡液體積,單位為毫升(mL);n———浸泡用密封制品的數(shù)量,單位為件。

6.2經(jīng)三氯甲烷提取后的總遷移量計算

6.2.1以mg/dm2表示

經(jīng)三氯甲烷提取后的總遷移量以mg/dm2表示時,按式(6)計算。

X6=

(m3-m4)×VV1×S

……(6)

式中:

X6———食品接觸材料及制品經(jīng)三氯甲烷提取后的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);m3———試樣測定用浸泡液經(jīng)三氯甲烷提取后的殘渣質量,單位為毫克(mg);

m4———空白浸泡液經(jīng)三氯甲烷提取后的殘渣質量,單位為毫克(mg);V———遷移試驗所得試樣浸泡液總體積,單位為毫升(mL);

V1———測定用浸泡液體積,單位為毫升(mL);

S———試樣與浸泡液接觸的面積,單位為平方分米(dm2)。

6.2.2以mg/kg表示

經(jīng)三氯甲烷提取后的總遷移量以mg/kg表示時,按式(7)計算。

……()

式中:

X7=X6×F 7

X7———食品接觸材料及制品經(jīng)三氯甲烷提取后的總遷移量,單位為毫克每千克(mg/kg);X6———食品接觸材料及制品經(jīng)三氯甲烷提取后的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);

F———在可預見使用情形下,食品接觸材料及制品實際接觸食品的面積與食品質量之間的比值(S/V),單位為平方分米每千克(dm2/kg),各種液態(tài)食品密度通常以1kg/L計,將其體積換算成相應的食品質量。當實際S/V已知時,F即為可預見使用情形下的最大S/V;當實

際S/V未知時,F采用6dm2/kg,即6dm2食品接觸材料及制品接觸1kg食品。

6.3結果的校正

當GB31604.1規(guī)定了含油脂食品模擬物校正因子時,化學溶劑替代試驗的測定結果均應除以相應的校正因子。

6.4結果的表示

總遷移量計算結果以重復性條件下獲得的兩次平行測定結果的算術平均值表示,計算結果精確到小數(shù)點后一位。

7精密度

當總遷移量結果≤10.0mg/dm2或60.0mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果與其算術平均值的差值不得超過1.0mg/dm2或6.0mg/kg,應用校正因子后的測定結果也應滿足此要求。當總遷移量結果>10.0mg/dm2或60.0mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果與其

算術平均值的差值不得超過算術平均值的10,應用校正因子后的測定結果也應滿足此要求。

第二部分 橄欖油中總遷移量的測定

8原理

試樣以橄欖油為食品模擬物,在選定的條件下進行遷移試驗?？傔w移量的測定采用試樣質量減量法測定,即用試樣在遷移試驗前的初始質量減去試樣經(jīng)橄欖油浸泡后的凈質量,得到試樣遷移出的非揮發(fā)性物質的質量,根據(jù)公式計算得到相應的總遷移量。試樣經(jīng)橄欖油浸泡后的凈質量為試樣從橄欖油中取出時的質量減去試樣吸收的橄欖油質量加上揮發(fā)物質量,其中試樣吸收的橄欖油經(jīng)索氏萃取器萃取、皂化、甲酯化后生成脂肪酸甲酯,用氣相色譜分析,內(nèi)標法定量。

9試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。

9.1試劑

9.1.1橄欖油:其質量要求應符合GB5009.156附錄A的規(guī)定。

9.1.2正戊烷(C5H12)。

9.1.3無水乙醇(C2H6O)。

9.1.4正庚烷(C7H16):色譜純。

9.1.5環(huán)己烷(C6H12)。

9.1.6無水硫酸鈉(Na2SO4)。

9.1.7乙醚(C4H10O)。

9.1.8氫氧化鉀(KOH)。

9.1.9甲醇(CH4O)。 : /

( )。

9.1.10三氟化硼甲醇溶液

約150gL三氟化硼B(yǎng)F3

9.1.11硫酸(H2SO4)。

9.2試劑配制

9.2.1正戊烷-乙醇(95+5)混合溶液:量取950mL正戊烷,與50mL無水乙醇混勻。

9.2.2氫氧化鉀-甲醇溶液(11.0g/L):稱取5.5g(精確到0.1g)氫氧化鉀,溶于500mL甲醇中,混勻。

9.2.3飽和硫酸鈉溶液:稱取50g(精確到0.1g)無水硫酸鈉置于250mL燒杯中,加入100mL水于電熱板上加熱煮沸溶解,冷卻至室溫后,用裝有定性濾紙的漏斗過濾到燒杯中。

9.2.4硫酸溶液(430g/L):稱取215g(精確到0.1g)硫酸,緩慢加到盛有約300mL水的燒杯中,邊加邊攪拌,待溶液冷卻到室溫后,轉移到500mL容量瓶中,用少量水洗滌燒杯2次~3次,合并洗滌液到容量瓶中,用水定容。臨用現(xiàn)配。在溫度為20℃±5℃時,此溶液置于密閉水分含量調節(jié)容器中,保持相對濕度為50±5的水分含量調節(jié)環(huán)境。

9.2.5硫酸溶液(70g/L):稱取35g(精確到0.1g)硫酸,緩慢加到盛有約300mL水的燒杯中,邊加邊攪拌,待溶液冷卻到室溫后,轉移到500mL容量瓶中,用少量水洗滌燒杯2次~3次,合并洗滌液到容量瓶中,用水定容。臨用現(xiàn)配。在溫度為20℃±5℃時,此溶液置于密閉水分含量調節(jié)容器中,保持相對濕度為80±5的水分含量調節(jié)環(huán)境。

9.3標準品

十七烷酸甘油三酯(C54H104O6,CAS號:2438-40-6):純度≥98,或經(jīng)國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

9.4標準溶液配制

9.4.1內(nèi)標溶液(2.0mg/mL)

準確稱取1.0g(精確到0.1mg)十七烷酸甘油三酯,置于100mL燒杯中,加入環(huán)己烷溶解,移入500mL容量瓶中,用環(huán)己烷洗滌燒杯3次,洗滌液合并入容量瓶中,用環(huán)己烷定容。在4℃冰箱中保存,有效期1個月。

9.4.2橄欖油標準儲備液(100mg/mL)

稱取遷移試驗所得空白橄欖油5.0g(精確到0.1mg),置于50mL燒杯中,加入正庚烷溶解,移入

50mL容量瓶中,用正庚烷洗滌燒杯3次,洗滌液合并入容量瓶中,用正庚烷定容。臨用現(xiàn)配。

9.5材料

9.5.1電熱板。

9.5.2密閉水分含量調節(jié)容器:如玻璃干燥器。

9.5.3濾膜:有機相,0.22μm。

9.5.4濾紙:定性濾紙,快速。

。

9.5.5無塵擦拭紙。

9.5.6玻璃纖維濾筒

10儀器和設備

10.1氣相色譜:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。

10.2分析天平:感量0.1mg、0.1g。

10.3索氏萃取器。 。

。

10.4低溫循環(huán)冷凝泵

10.5電熱恒溫水浴鍋

10.6旋轉蒸發(fā)儀。

10.7真空干燥箱。

10.8恒溫恒濕箱。

11分析步驟

11.1試樣制備

食品接觸材料及制品按GB31604.1和GB5009.156的要求進行遷移試驗試樣制備。全浸沒法、填充法試樣制備面積應≥1dm2,測試池法中試樣面積以試樣實際接觸食品模擬物的面積計算,袋裝法試樣制備面積應≥2dm2,每份試樣可由多個制品制備。試樣數(shù)量根據(jù)以下用途確定:

a)遷移試驗:一次性使用制品至少3份試樣;重復使用制品每組試樣至少3份試樣;

b)揮發(fā)物測定:2份試樣;

c)適宜性判定(見附錄A):2份試樣;

d)表面積測定:1份試樣;

e)水分敏感性確認:2份試樣。

11.2適宜性判定

取2份試樣按附錄A所述的步驟確定方法適宜性。如果先前的測試已證實方法適宜性,則可略去附錄A步驟。

11.3試樣初始質量的稱量

按照附錄B或附錄C所述步驟確定試樣是否為水分敏感性試樣。如果先前的測試已證實試樣屬于非水分敏感性試樣,則可略去附錄B或附錄C步驟。

若試樣為非水分敏感性試樣,直接稱量初始質量;若試樣為水分敏感性試樣,則按照相關附錄所述步驟調節(jié)水分含量后,得到試樣初始質量。若試樣采用附錄C所述步驟進行水分含量調節(jié)在5d內(nèi)不能達到恒重時,改用附錄B進行水分含量調節(jié)。

11.4遷移試驗

食品接觸材料及制品按GB31604.1和GB5009.156的要求進行遷移試驗。對于重復使用制品,在同一批次測試樣品制備的3組試樣上進行試驗,每組試樣僅遷移試驗時間不同。第一組試樣遷移試驗時間為按相關標準要求確定的遷移試驗時間,第二組試樣遷移試驗時間為第一組的2倍,第三組試樣遷移試驗時間為第一組的3倍。遷移試驗平行樣數(shù)量應滿足11.1a)的要求。

11.5試樣最終質量的稱量

遷移試驗完成后盡快將試樣從橄欖油中取出,冷卻到室溫。將試樣放在兩張濾紙或無塵擦拭紙中間,輕輕按壓,吸去試樣表面的橄欖油。重復按壓步驟,直到紙上不出現(xiàn)油斑為止,試樣表面不得殘留紙纖維。非水分敏感性試樣,直接稱量最終質量;水分敏感性試樣按11.3中相同的方法進行水分含量調節(jié)后稱量最終質量。

11.6試樣揮發(fā)物的測定

按11.1所述步驟制備2份平行試樣,按11.3所述步驟獲取試樣初始質量,除不加橄欖油外,按11.4所述步驟進行遷移試驗,非水分敏感性試樣,直接稱量最終質量;水分敏感性試樣按11.3中相同的方法進行水分含量調節(jié)后稱量最終質量。

每份平行試樣單位面積揮發(fā)物質量由試樣初始質量與最終質量之差除以相應的取樣面積來計算。如果按附錄B所述步驟對試樣進行水分含量調節(jié),則可略去此步驟。

11.7空白試驗

按11.4的步驟處理未與食品接觸材料及制品接觸的橄欖油,用于配制橄欖油標準儲備液。

11.8被試樣吸收橄欖油的測定

11.8.1橄欖油的第一次萃取

萃取溶劑按食品接觸材料及制品的食品接觸面主體聚合物材質進行選擇,主體材質為非極性聚合物的試樣(如聚乙烯、聚丙烯),采用正戊烷;主體材質為極性聚合物的試樣(如聚對苯二甲酸乙二醇酯),采用正戊烷-乙醇(95+5)混合溶液。

向索氏萃取器的收集瓶中加入10.0mL內(nèi)標溶液(2.0mg/mL)和萃取溶劑,并加入沸石或玻璃珠

以防暴沸。將試樣裁切成合適的尺寸,用定性濾紙包好或裝入玻璃纖維套桶中(包括裁切過程中產(chǎn)生的試樣碎屑、顆粒等),放入索氏萃取器,回流萃取7h~8h,每小時至少循環(huán)6次,并確保每次循環(huán)中試樣都完全浸沒在溶劑中且保持相互分離。

11.8.2第一次萃取橄欖油的甲酯化

11.8.2.1萃取液的轉移

所得萃取溶液用旋轉蒸發(fā)儀或蒸餾裝置蒸發(fā)至10mL左右并轉移至50mL燒瓶中,用萃取溶劑分

3次洗滌收集瓶,并將3次洗滌液合并到燒瓶中,在旋轉蒸發(fā)儀上蒸干。

11.8.2.2萃取液的甲酯化

移取10.0mL正庚烷將殘渣溶解或完全分散,向燒瓶中加入10.0mL氫氧化鉀-甲醇溶液

(11.0g/L),并加入沸石或玻璃珠以防暴沸,連接冷凝器,煮沸回流10min±1min。通過冷凝器加入

5.0mL三氟化硼甲醇溶液,回流2min±0.25min。冷卻至室溫,向燒瓶中加入15mL~20mL飽和硫酸鈉溶液,充分振蕩,靜置分層后取上層溶液經(jīng)濾膜過濾,得到待測試液。

11.8.3橄欖油的第二次萃取和甲酯化

按11.8.1的步驟改用乙醚對試樣進行第二次萃取,對乙醚萃取出的橄欖油按11.8.2的步驟進行甲酯化,得到待測試液。

11.8.4其他注意事項

若試樣第一次萃取出橄欖油質量≤2.0mg,則試樣無須用乙醚進行萃取。如果試樣用乙醚萃取所得橄欖油質量≤10.0mg,則試樣無須用乙醚再次萃取。如果試樣用乙醚萃取所得的橄欖油量>10.0mg,則試樣需用乙醚再次萃取,或用合適的溶劑將試樣溶解或溶脹,必要時用沉淀劑將聚合物沉淀后取清液,按11.8.2步驟進行甲酯化,得到待測試液。

11.8.5測定

11.8.5.1氣相色譜參考條件

11.8.5.1.1非極性柱參考條件

a)色譜柱:5苯基-聚二甲基硅氧烷石英毛細管柱,30.0m×250μm×0.25μm,或性能類似的分析柱;

b)載氣:氮氣,流速1.0mL/min;

c)進樣口溫度:280℃;

d)進樣方式:分流進樣,分流比40∶1;

e)進樣體積:1.0μL;

f)升溫程序:初始溫度180℃,以20℃/min升溫至240℃,再以80℃/min升溫至300℃;

g)檢測器溫度:250℃;

h)氫氣流速:35mL/min;

i)空氣流速:460mL/min;

j)尾吹氣:氮氣,流速25mL/min。

11.8.5.1.2極性柱參考條件

a)色譜柱:聚乙二醇石英毛細管柱,30.0m×250μm×0.25μm,或性能類似的分析柱;

b)載氣:氮氣,流速1.0mL/min;

c)進樣口溫度:220℃;

d)進樣方式:分流進樣,分流比10∶1;

e)進樣體積:1.0μL;

f)升溫程序:初始溫度120℃,保持1min,以20℃/min升溫至220℃,保持10min;

g)檢測器溫度:250℃;

h)氫氣流速:30mL/min;

i)空氣流速:350mL/min;

j)尾吹氣:氮氣,流速20mL/min。

11.8.5.2標準曲線的制作

分別準確移取0.02mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL橄欖油標準儲備液(100mg/mL)到7個50mL燒瓶中,再向每個燒瓶中加入10.0mL內(nèi)標溶液(2.0mg/mL),旋干溶劑,按11.8.2.2進行甲酯化獲得待測試液。各待測試液中對應的橄欖油質量分別以2.0mg、10mg、20mg、50mg、100mg、200mg、500mg計。分別吸取上述系列標準待測試液注入氣相色譜儀中,按照11.8.5.1儀器參考條件進行測定,典型色譜圖參見附錄D。

采用內(nèi)標法繪制標準曲線,標準待測試液中脂肪酸甲酯與內(nèi)標峰的峰面積比值為縱坐標,對應橄欖油質量為橫坐標。用極性柱時,縱坐標采用橄欖油所有脂肪酸甲酯(C16∶0、C16∶1、C18∶0、C18∶1、C18∶2)峰面積之和與內(nèi)標峰面積的比值;使用非極性柱時,縱坐標采用橄欖油C16、C18峰面積之和與內(nèi)標峰面積的比值。

遷移試驗溫度≥100℃,或遷移試驗時間≥10d時,其標準曲線只適用于與遷移試驗空白橄欖油在同一檢測周期內(nèi)、相同遷移試驗條件下試樣的定量分析。其他遷移試驗條件下,當所用橄欖油為同一生產(chǎn)批次時,不同遷移試驗條件下標準曲線可相互替代。

11.8.5.3試樣吸收橄欖油質量的測定

按照11.8.5.1儀器參考條件,將試樣待測試液(11.8.2~11.8.4)注入氣相色譜儀進行測定。根據(jù)標準曲線計算試樣待測試液中橄欖油的質量。

試樣吸收的橄欖油總質量為11.8.1~11.8.4所獲得的各待測試液中橄欖油質量之和。

11.8.5.4試樣吸收的橄欖油成分變化的判定

使用極性柱時,以C16∶0與內(nèi)標峰面積的比值對橄欖油質量繪制標準曲線,計算試樣每次萃取的橄欖油質量;以C18∶1與內(nèi)標峰面積的比值對橄欖油質量繪制標準曲線,計算試樣每次萃取的橄欖油質量,兩條標準曲線計算得到的同一試樣待測試液中橄欖油質量的差值應≤2mg/dm2。否則,橄欖油不適宜作為該試樣的油脂類食品模擬物。使用非極性柱時,分別采用C16、C18的峰面積按上述方法確認橄欖油是否適宜作為該試樣的油脂類食品模擬物。

12分析結果的表述

12.1以mg/dm2表示

12.1.1非密封制品類食品接觸材料及制品

非密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量結果以mg/dm2表示時,按式(8)計算。

X m5-(m6-m7)X

……(8)

式中:

8= S - b

X8———非密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);m5———遷移試驗前試樣的初始質量,單位為毫克(mg);

m6———遷移試驗后試樣的最終質量,單位為毫克(mg);

m7———遷移試驗后試樣吸收的橄欖油總質量,單位為毫克(mg);S———試樣與橄欖油接觸的面積,單位為平方分米(dm2);

Xb———遷移試驗前后2份試樣單位面積揮發(fā)物質量平均值,單位為毫克每平方分米(mg/dm2)。

注:假定浸沒在橄欖油中的試樣單位面積的揮發(fā)物質量等于試樣單位面積揮發(fā)物平均質量。當Xb≤2mg/dm2

時,試樣揮發(fā)物質量以0計;當Xb>2mg/dm2時,試樣揮發(fā)物質量以實際測定值計,以下所有公式同此處。

12.1.2密封制品類食品接觸材料及制品

密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量結果以mg/dm2表示時,按式(9)計算。

X9=éêm5-(m6-m7)-Xbùú×S0

……(9)

式中:

?ê S

?ú S0+S3

X9———密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);m5———遷移試驗前試樣的初始質量,單位為毫克(mg);

m6———遷移試驗后試樣的最終質量,單位為毫克(mg);

m7———遷移試驗后試樣吸收的橄欖油總質量,單位為毫克(mg);S———試樣與橄欖油接觸的面積,單位為平方分米(dm2);

Xb———遷移試驗前后2份試樣單位面積揮發(fā)物質量平均值,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);S0———密封制品實際使用中與食品接觸的面積,單位為平方分米(dm2);

S3———密封制品實際適配容器與食品接觸的面積,單位為平方分米(dm2)。

12.2以mg/kg表示

12.2.1非密封制品類食品接觸材料及制品

非密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量結果以mg/kg表示時,按式(10)計算。

式中:

X10=X8×F (10)

X10———非密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每千克(mg/kg);

X8———非密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);

F———在可預見使用情形下,食品接觸材料及制品實際接觸食品的面積與食品質量之間的比值(S/V),單位為平方分米每千克(dm2/kg),各種液態(tài)食品密度通常以1kg/L計,將其體積換算成相應的食品質量。當實際S/V已知時,F即為可預見使用情形下的最大S/V;當實際S/V未知時,F采用6dm2/kg,即6dm2食品接觸材料及制品接觸1kg食品。

12.2.2密封制品類食品接觸材料及制品

密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量結果以mg/kg表示時,按式(11)計算。

X11=éêm5-(m6-m7)-Xbùú S0

……(11)

式中:

?ê S

ú?×V3

X11———密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每千克(mg/kg);m5———遷移試驗前試樣的初始質量,單位為毫克(mg);

m6———遷移試驗后試樣的最終質量,單位為毫克(mg);

m7———遷移試驗后試樣吸收的橄欖油總質量,單位為毫克(mg);S———試樣與橄欖油接觸的面積,單位為平方分米(dm2);

Xb———遷移試驗前后2份試樣單位面積揮發(fā)物質量平均值,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);S0———密封制品實際使用中與食品接觸的面積,單位為平方分米(dm2);

V3———密封制品實際使用容器盛裝食品的質量,各種液態(tài)食品密度通常以1kg/L計,將其體積換算成相應的食品質量,單位為千克(kg)。

12.3以mg/件表示

密封制品類食品接觸材料及制品總遷移量結果以mg/件表示,按式(12)計算,需注明采用的遷移試驗方法及遷移試驗中單個密封制品與食品模擬物接觸的面積。

X m5-(m6-m7)-Xb×S

……(12)

式中:

12= n

X12———密封制品類食品接觸材料及制品的總遷移量,單位為毫克每件(mg/件);m5———遷移試驗前試樣的初始質量,單位為毫克(mg);

m6———遷移試驗后試樣的最終質量,單位為毫克(mg);

m7———遷移試驗后試樣吸收的橄欖油總質量,單位為毫克(mg);

Xb———遷移試驗前后2份試樣單位面積揮發(fā)物質量平均值,單位為毫克每平方分米(mg/dm2);S———試樣與橄欖油接觸的面積,單位為平方分米(dm2);

n———浸泡密封制品的數(shù)量,單位為件。

12.4結果的校正

當GB31604.1規(guī)定了含油脂食品模擬物校正因子時,測定結果均應除以相應的校正因子。

12.5結果的表示

總遷移量計算結果取3次平行測定結果的算術平均值,計算結果精確到小數(shù)點后一位。

12.6重復使用制品

對于重復使用制品,3組試樣總遷移量均按12.5計算,依次標記為M1、M2、M3。第三周期總遷移量(即M3-M2)視為第三次遷移試驗結果,且第三周期總遷移量不應高于第一周期總遷移量(即M1)及第二周期總遷移量(即M2-M1)的值。

13精密度

當總遷移量結果≤10.0mg/dm2或60.0mg/kg時,在重復性條件下獲得的3次獨立測定結果與其算術平均值的差值不得超過3.0mg/dm2或20.0mg/kg,應用校正因子后的測定結果也應滿足此要求。

當總遷移量結果>10.0mg/dm2或60.0mg/kg時,在重復性條件下獲得的3次獨立測定結果與其算術平均值的差值不得超過算術平均值的30,應用校正因子后的測定結果也應滿足此要求。

附 錄A

適宜性判定

A.1適用范圍

本程序適用于確認第二部分所述方法是否適用于待測試樣在橄欖油中總遷移量測定。

A.2步驟

A.2.1標準溶液測定:稱量45mg~55mg(精確到0.1mg)橄欖油用正庚烷溶解后移入10mL容量瓶中,定容后混勻。準確移取0.50mL溶液置于50mL燒瓶中,再向燒瓶中加入10.0mL內(nèi)標溶液(2.0mg/mL),將溶劑旋干。按11.8.2.2所述步驟獲得待測試液,采用氣相色譜進行測定。

A.2.2試樣溶液測定:取2份按11.1制備的試樣,除不加內(nèi)標溶液外,按11.8.1所述步驟對試樣進行萃取,按11.8.2所述步驟獲得待測試液,采用氣相色譜進行測定。

A.3結論

以A.2.1中所有脂肪酸甲酯峰面積之和為縱坐標,以相應橄欖油的質量為橫坐標,與原點連接繪制標準曲線,對A.2.2中試樣萃取物的色譜圖出現(xiàn)的峰進行定量。如果試樣萃取物中脂肪酸甲酯干擾物質量≥2mg/dm2,則第二部分所述方法不適于待測試樣在橄欖油中總遷移量測定。

如果使用極性柱,并發(fā)現(xiàn)試樣萃取物對C18∶0和/或C18∶2峰有干擾,而對其他脂肪酸甲酯色譜峰沒

有干擾,則可認為第二部分所述方法適于待測試樣在橄欖油中總遷移量測定。當按11.8.5.2使用極性柱繪制標準曲線時,選擇未受干擾脂肪酸甲酯色譜的總峰面積與內(nèi)標峰面積的比值為縱坐標。

附 錄B

水分敏感性試樣確認及水分含量調節(jié) 真空干燥法

B.1適用范圍

本程序適用于采用真空干燥法確認試樣是否為水分敏感性試樣,以及水分敏感性試樣的水分含量調節(jié)。

B.2水分敏感性試樣的確認

B.2.1步驟

取2份按11.1制備的試樣稱重后放入60℃±5℃的真空干燥箱,抽真空至約1.3kPa,保持60min

±10min。釋放壓力并將試