高純磷酸研究現(xiàn)狀,生產(chǎn)方法,及技術(shù)指標(biāo)

1、化學(xué)試劑的規(guī)格：一級(jí)品：保證試劑、優(yōu)級(jí)純，代號(hào)g.r ，綠色標(biāo)志，用于精密的分析工作，常用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；二級(jí)品 : 分析試劑、分析純，a.r ，紅色，用于配制定量分析中的普通試液；三級(jí)品：化學(xué)純，c.p ，藍(lán)色，只用于配制半定量、定性分析中試液和清潔液等。一級(jí)：優(yōu)級(jí)純（gr ，guaranteed reagent ） ；標(biāo)簽為深綠色，用于精密分析試驗(yàn)二級(jí)：分析純（ar，analytical reagent ） ；標(biāo)簽為金光紅，用于一般分析試驗(yàn)三級(jí)：化學(xué)純（cp，chemical pure）標(biāo)簽為中藍(lán)，用于一般化學(xué)試驗(yàn)。化學(xué)試劑的種類很多，世界各國對(duì)化學(xué)試劑的分類和分級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)不盡一致。iupa

2、c對(duì)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類為：a 級(jí)：原子量標(biāo)準(zhǔn)。b級(jí)：和 a 級(jí)最接近的基準(zhǔn)物質(zhì)。c級(jí)：含量為100 0.02% 的標(biāo)準(zhǔn)試劑d 級(jí)：含量為100 0.05% 的標(biāo)準(zhǔn)試劑e級(jí)：以 c級(jí)或 d 級(jí)為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比測(cè)定得到的純度的試劑化學(xué)試劑按用途可分為標(biāo)準(zhǔn)試劑，一般試劑，生化試劑等等。我國習(xí)慣將相當(dāng)于iupac 的 c級(jí)、 d 級(jí)的試劑稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。優(yōu)級(jí)純，分析純，化學(xué)純是一般試劑的中文名稱。一級(jí)：優(yōu)級(jí)純（gr，guaranteed reagent） ；標(biāo)簽為深綠色，用于精密分析試驗(yàn)二級(jí)：分析純（ar，analytical reagent ） ；標(biāo)簽為金光紅，用于一般分析試驗(yàn)三級(jí)：化學(xué)純（cp，chemi

3、cal pure）標(biāo)簽為中藍(lán)，用于一般化學(xué)試驗(yàn)。超高純 99.99% 優(yōu)級(jí)純 99.8% 分析純 99.7% 化學(xué)純 99.5% 化學(xué)純、分析純、色譜純,是指試劑的純度級(jí)別：化學(xué)純是指一般化學(xué)試驗(yàn)用的，有較少的雜質(zhì)，不妨實(shí)驗(yàn)要求。分析純是指做分析測(cè)定用的試劑，雜質(zhì)更少，不妨礙分析測(cè)定。色譜純是指進(jìn)行色譜分析時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑，在色譜條件下只出現(xiàn)指定化合物的峰，不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。超高純?cè)噭簎p-s級(jí) （也就是 mos 級(jí)） ： 金屬雜質(zhì)含量小于1ppb,適合 0.350.8 微米集成電路加工工藝。等離子體質(zhì)譜純級(jí)試劑（icp-mass pure grade ）: 絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于0.1ppb

4、 ，適合等離子體質(zhì)譜儀（icp mass ）日常分析工作。等離子體發(fā)射光譜純級(jí)試劑（icp pure grade ）: 絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于1ppb ，適合等離子體發(fā)射光譜儀（icp）日常分析工作。原子吸收光譜純級(jí)試劑(aa pure grade): 絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于10 ppb ，適合原子吸收光譜儀（aa）日常分析工作。acs是美國化學(xué)協(xié)會(huì)，符合美國化學(xué)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)的試劑叫acs 。純度大概和分析純差不多簡(jiǎn)介化學(xué)式 ：h3po4 英文名： orthophosphoric acid， phosphoric (5) acid 英文別名： orthophosphoric acid; pho

5、sphoric acid, sonac; white phosphoric acid; phosphoric acid,food grade1中文別名：正磷酸、原磷酸磷酸cas號(hào) 7664-38-2 化學(xué)式： h3po4 分子量： 98.0 外觀：白色固體或者無色粘稠液體(42 c)密度： 1.685 g/ml (液) 熔點(diǎn)：42.35 c （ 316 k ）磷酸的結(jié)構(gòu)沸點(diǎn)：158 c （ 431 k ）（ ( 分解 ) ）pka1：2.12 pka2：7.21 pka3：12.67 質(zhì)量指標(biāo)工業(yè)磷酸2的質(zhì)量指標(biāo) (gb/t 20912008) ：指標(biāo)名稱優(yōu)等品一等品合格品外觀無色透明或略帶淺

6、色稠狀液體色度 (hazen 單位，鉑一鈷色號(hào) ) 20 30 40磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%85.0 85.0 85.0氯化物 ( 以 cl- 計(jì))/%0.0005 0.0005 0.001硫酸鹽 /%0.003 0.005 0.01鐵(fe)/%0.002 0.002 0.005砷(as)/%0.0001 0.005 0.01重金屬 ( 以 pb 計(jì))/%0.001 0.001 0.05產(chǎn)品用途用途一：主要用于磷酸鹽工業(yè)、電鍍、拋光工業(yè)、制糖工業(yè)、復(fù)合肥料等。在食品工業(yè)中作為酸味劑、酵母營養(yǎng)劑等用途二：主要用于制取化學(xué)肥料、洗滌劑、食品和飼料添加劑、阻燃劑及各種磷酸鹽用途三：常用作分析試劑用途四

7、：用于容量及比色分析等用途五：在硅平面管和集成電路生產(chǎn)中，普遍用鋁膜作電極引線，需要對(duì)鋁膜進(jìn)行光刻，用磷酸作酸性清洗腐蝕劑。可與乙酸配制使用。用途六：可用作酸味劑和酵母的營養(yǎng)劑?？捎糜谡{(diào)味料、罐頭、清涼飲料的酸味劑。用于釀酒時(shí)的酵母營養(yǎng)源，防止雜菌繁殖。用途七：濕法磷酸主要用于制造各種磷酸鹽，如磷酸銨、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、磷酸三鈉等和縮合磷酸鹽類。精制磷酸用于制飼料用磷酸氫鈣。用于金屬表面磷化處理，配制電解拋光液和化學(xué)拋光液用于鋁制品的拋光。醫(yī)藥工業(yè)用于制造甘油磷酸鈉、磷酸鐵等， 也用于制造磷酸鋅作為牙科補(bǔ)牙黏合劑。用作酚醛樹脂縮合的催化劑，染料及中間體生產(chǎn)用的干燥劑。印刷工業(yè)用于配制揩去

8、膠印彩印版上污點(diǎn)的清洗液。還用于配制火柴梗浸漬液。冶金工業(yè)用于生產(chǎn)磷酸耐火泥，提高煉鋼爐壽命。是橡膠漿料的凝固劑及生產(chǎn)無機(jī)黏結(jié)劑的原料。涂料工業(yè)用作金屬防銹漆。用途八：作酵母營養(yǎng)劑、螯合劑、抗氧化增效劑和無機(jī)酸味劑，酸味度為2.3 2.5，可用于復(fù)合調(diào)味料、罐頭、干酪、果凍和可樂型飲料，按生產(chǎn)需要適量使用。用途九：主要用于乙烯水合生產(chǎn)乙醇用催化劑、高純磷酸鹽、醫(yī)藥品制造、化學(xué)試劑。用途十：測(cè)定鋼鐵中鉻、鎳、釩成分、金屬防銹、橡膠凝固劑，測(cè)定血清中非蛋白氮、總膽醇和全血葡萄糖等。結(jié)晶磷酸主要用于微電子、高能電池、激光玻璃等制造工藝，用作高純催化劑、醫(yī)學(xué)材料。一種流動(dòng)層析結(jié)晶法制備高純磷酸的方法一

9、種流動(dòng)層析結(jié)晶法制備高純磷酸的方法涉及高純磷酸制備技術(shù)，尤其是用工業(yè)磷酸制取高純磷酸的生產(chǎn)方法，本發(fā)明包括以下步驟：（）用于結(jié)晶的原料磷酸經(jīng) 的膜過濾后備用；（）在結(jié)晶器中充滿磷酸，保持磷酸溫度為，將磷酸晶種加入結(jié)晶器中靜置，或用頻率的外加聲場(chǎng)作用于靜置磷酸；（）在磷酸恒溫槽中使磷酸溫度保持在，用泵打入結(jié)晶器開始循環(huán)，在的結(jié)晶溫度下讓晶層生長小時(shí)，將原料磷酸從結(jié)晶器中放出；（）在的結(jié)晶器溫度下讓磷酸晶層熔化蒸餾，蒸餾液排出量為晶層質(zhì)量的；（）用霧狀超純水清洗晶層表面；（）在的條件下融化清洗后的磷酸晶層，用超純水稀釋后得到高純磷酸產(chǎn)品。通過本發(fā)明所述方法獲得的高純磷酸產(chǎn)品，可滿足芯片濕法清洗和濕

10、法蝕刻、晶圓硅片表面清洗、光纖玻璃生產(chǎn)等領(lǐng)域使用。高純磷酸生產(chǎn)工藝1） 三氯氧磷法。 是早期的高純磷酸的生產(chǎn)方法，先將工業(yè)黃磷制成液態(tài)三氯氧磷（pocl3 ），再將三氯氧磷進(jìn)行精餾提純，精制后的三氯氧磷與高純水反應(yīng)，經(jīng)調(diào)節(jié)到所需濃度后便生成磷酸，再用微孔濾膜過濾除去微細(xì)固體塵埃，得到高純磷酸。該法生產(chǎn)工藝流程長，能耗高，故生產(chǎn)成本高，而且污染嚴(yán)重，設(shè)備材料的腐蝕嚴(yán)重。2） 高純磷法。將工業(yè)黃磷提純制成高純磷, 然后再與凈化后的空氣或氧反應(yīng)生成p2o5 ，再與高純水反應(yīng)生成高純磷酸。該法提純黃磷使磷的損失較大，成本增高；同時(shí)反應(yīng)需在高溫下進(jìn)行，由于黃磷具有自燃性，對(duì)設(shè)備材質(zhì)、生產(chǎn)控制和操作人員要

11、求較高，生產(chǎn)控制較難。3） 磷化氫法。 黃磷在堿的作用下生成磷化氫，或由磷化鋅或磷化鋁水解生成磷化氫，精制磷化氫， 然后將磷化氫部分氧化生成高純磷，再與純氧或潔凈空氣氧化成p2o5 ，再與高純水反應(yīng)生成高純磷酸。該法同樣具有生產(chǎn)工藝流程長，能耗高，生產(chǎn)成本高，而且污染嚴(yán)重，同時(shí)還有安全隱患問題。4） 電滲析法。 先將磷酸中的有機(jī)物預(yù)先用活性炭除去，然后在一定的電流密度下進(jìn)行滲析，利用離子交換膜對(duì)離子選擇性透過的特性，來分離磷酸中的雜質(zhì)，得到精制磷酸。 利用電滲析法進(jìn)行磷酸精制的研究較少，此法的技術(shù)關(guān)鍵是篩選具有良好選擇性的離子交換膜，否則分離so42等雜質(zhì)相當(dāng)困難，而且膜孔易于被堵塞，不能處理

12、濃度較高的磷酸。此法精制成本高，用來實(shí)現(xiàn)精制磷酸的工業(yè)化還有很多問題尚待解決，距實(shí)用階段尚有一定距離。以上4 種方法都存在對(duì)設(shè)備材料要求較高、 對(duì)生產(chǎn)過程安全要求嚴(yán)生產(chǎn)控制條件苛刻、總體投資偏大、生產(chǎn)成本偏高等缺點(diǎn)。5） 結(jié)晶法。使用工業(yè)級(jí)或食品級(jí)磷酸作原料，通過結(jié)晶凈化，來降低原料磷酸中的雜質(zhì)含量， 使凈化后的磷酸達(dá)到高純磷酸的要求。該法可以利用現(xiàn)有磷酸生產(chǎn)裝置，僅在其后增加結(jié)晶凈化裝置，具有投資小、無污染、易操作的優(yōu)點(diǎn)。該工藝主要特點(diǎn)： 利用固體物質(zhì)結(jié)晶特性， 在磷酸的冷卻結(jié)晶過程中， 將一種高效的活化劑加入磷酸反應(yīng)體系， 加快推動(dòng)磷酸結(jié)晶反應(yīng)， 同時(shí)，活化劑能避免磷酸中雜質(zhì)離子參與結(jié)晶過

13、程，過濾分離后雜質(zhì)分散于母液中而得到高純磷酸產(chǎn)品. 工業(yè)級(jí)磷酸：食品級(jí)磷酸工業(yè)級(jí)磷酸高純電子級(jí)磷酸t(yī)ftlcd用高純電子級(jí)磷酸一、分子式： h3po4二、分子量： 98.00 三、理化性質(zhì)：無色透明斜方晶體，相對(duì)密度d18=1.834（18），熔點(diǎn) 42.35，沸點(diǎn) 213。濃度為 8598%h3po4時(shí)呈粘稠狀液體。 無臭，味酸。加熱至 300時(shí)變成偏磷酸。易溶于水，溶于乙醇。其酸性較硫酸、鹽酸、硝酸為弱，但較醋酸、硼酸等弱酸為強(qiáng)。無氧化能力。能刺激皮膚引起發(fā)炎，破壞肌體組織。四、用途：主要用于薄膜液晶顯示器（tft-lcd ）、集成電路 (ic) 等制造過程中芯片的清洗和線路蝕刻； 在硅平

14、面晶圓集成電路生產(chǎn)中，用于鋁及氮化硅的蝕刻； 制備高純磷酸鹽。也是高純有機(jī)磷產(chǎn)品的主要原料之一。五、質(zhì)量指標(biāo)：分析項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)（ ppb）分析項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)（ ppb）級(jí)別 2級(jí)別 3級(jí)別 2級(jí)別 3h3po485% 87% 85% 87% fe, max 700 100 as, max 50 50 mg, max 200 50 ca, max 1100 150 mn, max 100 50 cd, max 450 50 ni, max 200 50 cr, max 200 50 pb, max 300 50 co, max 50 50 ti, max 300 50 cu, max 50 50

15、zn, max 400 50 al, max 300 50 si, max - 50 sb, max 3500 1000 na, max 500 250 ba, max - 50 sr, max 100 10 au, max 150 50 particles in bottles: size,#/ml 0.5um, 50max 0.5um, 50max li, max 100 10 k, max 450 150 磷酸更多供應(yīng)商7664-38-2磷酸價(jià)格性狀一參見工業(yè)磷酸。性狀二市售食用 85% 磷酸是無色透明或略帶淺色稠狀液體。相對(duì)密度1.70 。熔點(diǎn) 42.35 。易溶于水和乙醇。無臭、味很

16、酸。作為酸味劑使用時(shí)，雖然一般風(fēng)味不如有機(jī)酸好，但由于其酸味強(qiáng)度大，故適用于一些不宜使用檸檬酸的非水果型的飲料。磷酸為正常人體構(gòu)成物質(zhì)、骨、齒及多種酶的必要成分。性狀三透明無色稠厚溶液。無臭。有酸味。一般濃度85% 98% 。如再濃縮可得無色柱狀晶體，相對(duì)密度1.88 ，熔點(diǎn) 42.3。加熱至215變?yōu)榻沽姿?，約于300 ：變?yōu)槠姿?。潮解性?qiáng)?？膳c水和乙醇混溶。屬強(qiáng)酸(即使高度稀釋 )。接觸有機(jī)物則著色。性狀四無色不穩(wěn)定的斜方晶體或透明漿狀液體，熔點(diǎn)42.35 ，沸點(diǎn) 213，相對(duì)密度1.814 。無臭，但有辛辣收斂性酸味，有腐蝕性。能與水或乙醇混溶，易吸收空氣中的濕氣。85% 的磷酸相對(duì)密

17、度1.69 。冷卻后即為結(jié)晶狀，加熱至 150成為無水物， 200成為焦磷酸， 300 以上成為偏磷酸。 大白鼠經(jīng)口ld501530mg/kg ，adl 0 70 mg/kg( 以磷計(jì)的總磷酸鹽量)(fao/who ，1994) 性狀五純品為無色透明黏稠狀液體或斜方晶體，無臭，味很酸。市售的85磷酸是無色透明或略帶淺色、稠狀液體。熔點(diǎn)42.35 。沸點(diǎn)213時(shí) (失去 0.5h2o) ，則生成焦磷酸。加熱至300變成偏磷酸。相對(duì)密度d181.834。易溶于水，溶于乙醇。其酸性較硫酸、鹽酸和硝酸等強(qiáng)酸弱，但較醋酸、硼酸等弱酸強(qiáng)。能刺激皮膚引起發(fā)炎、破壞肌體組織。濃磷酸在瓷器中加熱時(shí)有侵蝕作用。有

18、吸濕性。性狀六在硅平面管和集成電路生產(chǎn)中，普遍用鋁膜作電極引線，需要對(duì)鋁膜進(jìn)行光刻，用磷酸作酸性清洗腐蝕劑?？膳c乙酸配制使用。所屬類別一無機(jī)化工產(chǎn)品 : 無機(jī)鹽 : cm 磷化合物及磷酸鹽所屬類別二食品添加劑 : 酸度調(diào)節(jié)劑所屬類別三食品添加劑 : 酸度調(diào)節(jié)劑 (ph 調(diào)節(jié)劑 ): 酸化劑（酸味劑）所屬類別四無機(jī)化工產(chǎn)品 : 無機(jī)鹽 : cv 電子工業(yè)用無機(jī)化工產(chǎn)品用途與作用一可用作酸味劑和酵母的營養(yǎng)劑?？捎糜谡{(diào)味料、罐頭、清涼飲料的酸味劑。用于釀酒時(shí)的酵母營養(yǎng)源，防止雜菌繁殖。用途與作用二作酵母營養(yǎng)劑、螯合劑、抗氧化增效劑和無機(jī)酸味劑，酸味度為2.3 2.5，可用于復(fù)合調(diào)味料、罐頭、干酪、果

19、凍和可樂型飲料，按生產(chǎn)需要適量使用。用途與作用三酸味劑；螯合劑；抗氧化增效劑；增香劑；酵母營養(yǎng)劑；鹽水穿透助劑。亦供作制造磷酸鹽的原料；清涼飲料的酸味劑；釀造時(shí)的ph 值調(diào)節(jié)劑 (0.035% 以下 )。用作可樂型飲料的酸味劑時(shí)用量0.02% 0.06% ?？勺麽劸茣r(shí)的酵母營養(yǎng)源，防止雜菌繁殖。用途與作用四在硅平面管和集成電路生產(chǎn)中，普遍用鋁膜作電極引線，需要對(duì)鋁膜進(jìn)行光刻，用磷酸作酸性清洗腐蝕劑。可與乙酸配制使用。用途與作用五主要用于乙烯水合生產(chǎn)乙醇用催化劑、高純磷酸鹽、醫(yī)藥品制造、化學(xué)試劑。用途與作用六濕法磷酸主要用于制造各種磷酸鹽，如磷酸銨、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、磷酸三鈉等和縮合磷酸鹽

20、類。精制磷酸用于制飼料用磷酸氫鈣。用于金屬表面磷化處理，配制電解拋光液和化學(xué)拋光液用于鋁制品的拋光。醫(yī)藥工業(yè)用于制造甘油磷酸鈉、磷酸鐵等，也用于制造磷酸鋅作為牙科補(bǔ)牙黏合劑。用作酚醛樹脂縮合的催化劑，染料及中間體生產(chǎn)用的干燥劑。印刷工業(yè)用于配制揩去膠印彩印版上污點(diǎn)的清洗液。還用于配制火柴梗浸漬液。冶金工業(yè)用于生產(chǎn)磷酸耐火泥，提高煉鋼爐壽命。是橡膠漿料的凝固劑及生產(chǎn)無機(jī)黏結(jié)劑的原料。涂料工業(yè)用作金屬防銹漆。合成工藝與制法一黃磷氣化后導(dǎo)入空氣或過熱水蒸氣使其氧化，生成的五氧化磷用水吸收，經(jīng)除砷而得。用硝酸使磷氧化而得。磷酸三鈣 (骨灰 )與稀硫酸共熱，經(jīng)分解后，濾出濾液，再濃縮而成。合成工藝與制法

21、二重結(jié)晶法將工業(yè)磷酸用蒸餾水溶解后，把溶液提純，除去砷和重金屬等雜質(zhì)，經(jīng)過濾，使濾液符合食品級(jí)要求時(shí)，濃縮，制得食用磷酸成品。合成工藝與制法三工業(yè)生產(chǎn)方法有濕法和熱法。前者制得磷酸濃度較低，而且含雜質(zhì)較多，需要進(jìn)行凈化。如以酮-醇混合物為萃取體系精制濕法磷酸，經(jīng)萃取-洗滌 -反萃取和鋇鹽沉淀凈化的工藝流程，已生產(chǎn)出合格的85% 工業(yè)磷酸。后者制得磷酸濃度和純度都高，但耗電量大、投資和成本較高。濕法是用酸分解磷礦石制得。此法分為硫酸法、鹽酸法、硝酸法和硫酸氫銨法。常用為硫酸法。硫酸法由于反應(yīng)溫度和制得磷酸濃度不同，在磷酸水溶液中硫酸鈣晶體有三種不同形式，按其生產(chǎn)工藝分為“ 二水物 ”流程、 “

22、半水物 ” 流程、 “ 無水物 ” 流程，近年還出現(xiàn)“ 半水 -二水物 ” 流程和 “ 二水 -半水物 ” 流程等。濕法 (硫酸法 )二水物流程將磷礦石粉碎至80100 目后，加入萃取槽，再加人淡磷酸和返酸以維持料漿的液固比為 (2.5 3.5) ：1(重量比 )，并調(diào)節(jié)磷酸濃度。把硫酸按理論量的102% 104% 加入萃取槽，與磷礦粉于 7585進(jìn)行萃取反應(yīng)48h。反應(yīng)后的料漿經(jīng)過濾，濾液即為磷酸， 濃度一般在20% 25%p2o5 ，其中一部分返回萃取槽調(diào)節(jié)液固比，另一部分送去蒸發(fā)濃縮，制得磷酸成品。其反應(yīng)式如下：ca5f(po4)3+5h2so4+10h2o3h3po4+5caso4?2

23、h2o+hf濾渣經(jīng)多次洗滌后排出，其磷石膏用于制造硫酸的原料，洗液返回萃取槽用。熱法熱法磷酸的生產(chǎn)有酸冷流程、水冷流程和噴射除霧流程，現(xiàn)分述如下：酸冷流程將黃磷在熔磷槽內(nèi)熔化成液體，經(jīng)磷噴嘴送人燃燒水合塔，同時(shí)用壓縮空氣(一次空氣 )將磷霧化，使磷氧化燃燒生成五氧化二磷。為了使磷氧化完全， 在塔頂還需補(bǔ)充二次空氣。在塔頂沿塔壁淋灑3040的循環(huán)磷酸，使五氧化二磷氣體冷卻，同時(shí)與水合成磷酸。排出的氣體進(jìn)入電除霧器以回收磷酸，再經(jīng)冷卻至 3040后，大部分作循環(huán)磷酸返回燃燒水合塔，小部分作磷酸成品。其反應(yīng)式如下：p4+5o2 2p2o5；p2o5+3h2o 2h3po4 水冷流程將黃磷熔化后，用泵

24、把液態(tài)磷送人燃燒室，同時(shí)用壓縮空氣使磷霧化，并補(bǔ)充二次空氣，使磷在燃燒室內(nèi)進(jìn)行氧化。產(chǎn)生氣體溫度為800左右，在室外用水冷卻，使壁溫保持80125。從燃燒室出來的氣體進(jìn)入石墨制的氣體冷卻器，氣體經(jīng)冷卻至80時(shí)進(jìn)入水合塔，在塔中分三層噴水冷卻，并水合成磷酸成品。尾氣冷卻至100以下，經(jīng)電除霧器排入大氣。噴射除霧流程將液態(tài)黃磷經(jīng)磷噴嘴送入燃燒水合塔，同時(shí)用壓縮空氣使磷霧化，燃燒生成的五氧化二磷立即與水形成磷酸酸霧。將酸霧經(jīng)熱交換器冷卻后被噴射除霧器吸人，酸霧在噴射器喉部碰撞，凝集成大顆粒后在旋風(fēng)分離器內(nèi)回收，配制成85%h3po4 ，制得磷酸成品。合成工藝與制法四三氯氧磷法將工業(yè)級(jí)三氯氧磷經(jīng)蒸餾提

25、純后與高純水反應(yīng)，調(diào)到所需濃度后便生成磷酸，再用冷凍結(jié)晶法提純，并用微孔濾膜過濾除去塵埃顆粒，制得無色透明的bv-1 級(jí)磷酸。合成工藝與制法五將沉淀劑氫氧化鋇緩慢加入裝有粗磷酸的降硫罐，攪拌加熱至95， 并維持 20min 后放人陳化罐， 陳化 26d左右。下層濁液經(jīng)過濾回收磷酸，上層清液加熱至85泵人除砷填充塔的塔頂，從塔底通入h2s 氣體。 過剩的尾氣從塔頂導(dǎo)入naoh 溶液中和槽， 帶有懸浮塊的磷酸液漿從塔底出料，進(jìn)入凝聚罐， 并加熱至 90，后經(jīng)過濾罐、調(diào)節(jié)罐(維持溫度80)，再入吸附罐。吸附罐的溫度控制在80，加入活性炭、硅藻土進(jìn)行攪拌吸附 1h。最后進(jìn)入濾漿罐，維持55過濾后即得食

26、品級(jí)磷酸。合成工藝與制法六精制提純法將工業(yè)磷酸用無離子水溶解后，進(jìn)行提純，除去砷和重金屬等雜質(zhì)，經(jīng)過濾、濃縮，制得高純工業(yè)磷酸成品。參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)遼 q/hg 1890 一 84 指標(biāo)名稱指標(biāo)外觀無懸浮物，無色透明油狀物磷酸 (h3po4)/% 70.0 75.0 砷(as)/%0.0005 鉛(pb)/%0.0003 銅(cu)/%0.0001 鐵(fe)/%0.002 鎳(ni)/% 0.001 鉻(cr)/% 0.0001 氟(f)/%0.002 三氧化硫 (s03)/%0.005 氯(c1)/%0.0015 參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二參考標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)名稱指標(biāo)bv-l 級(jí)mos 級(jí)低塵高純級(jí)磷酸

27、 (h3po4)/% 85 85 85 揮發(fā)性酸 /10-610 10 10 氯化物 (以 cl-計(jì))/10-61 1 3 硫酸鹽 (以 so42-計(jì))/l0-610 - - 硝酸鹽 (以 no3 計(jì))/10-6- 5 5 鈉(na)/10-60.1 10 15 鉀(k)/10-60.1 5 10 鐵(fe)/10-60.05 10 20 鎳(ni)/10-60.05 5 5 銅(cu)/10-60.02 5 10 砷(as)/10-60.05 0.5 1 鉛(pb)/10-60.2 5 5 錳(mn)/10-60.01 5 5 鋅(zn)/10-6- 10 - 銻(sb)/10-6- 1 2

28、 鎘(cd)/10-6- 5 - 鈣(ca)/10-6- 20 30 鎂(mg)/10-6- 10 20 高錳酸鉀還原物質(zhì)合格合格- 高錳酸鉀還原物質(zhì)(以 h3po4 計(jì))/10-6 - - 100 參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)三gb 3149 92(強(qiáng)制性國標(biāo) ) 色度，號(hào) (gt-11-1) 20含量 (h3po4) 85.0%砷(以 as 計(jì)) 0.0001%氟(以 f 計(jì)) 0.001%重金屬 (以 pb 計(jì)) 0.001%氯化物 (以 cl-計(jì)) 0.0005%硫酸鹽 (以 so42-計(jì)) 0.005%易氧化物 (以 h3po3 計(jì)) 0.012%fao/who ，1995 fcc，1997 含量

29、75% 不低于標(biāo)示值硝酸鹽 5mg/kg揮發(fā)性酸 (以醋酸計(jì) ) 10mg/kg氯化物 (以氯計(jì) ;gt-8 試樣 1.78g)200mg/kg硫酸鹽 (gt-30 ；試樣 1.25g)0.15%氟化物 (gt-15) 10mg/kg 10mg/kg砷/(mg/kg)2 3(as，gt-3) 鉛(gt-18 ，或原子吸收法 ) 5mg/kg 3mg/kg重金屬 正常 l0mg/kg(pb，gt-16) 參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)四國家標(biāo)準(zhǔn) gb 2091 92 指標(biāo)名稱指標(biāo)85% 75% 優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品外觀無 色 透 明 或略 帶 淺 色 稠狀液體色度 /黑曾 20 30 40 20

30、30 40 磷酸 (h3po4)/% 85.0 85.0 85.0 75.0 75.0 75.0 氯化物 (以 cl-計(jì))/%0.0005 0.0005 0.001 0.0005 0.0005 0.001 硫 酸 鹽 ( 以so42-計(jì))/%0.003 0.005 0.01 0.003 0.005 0.01 鐵(fe)/%0.002 0.002 0.005 0.002 0.002 0.005 砷(as)/%0.0001 0.005 0.01 0.0001 0.005 0.01 重金屬 (以 ph 計(jì))/% 0.001 0.001 0.05 0.001 0.001 0.05 參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)五gb

31、3149 1992 色度 /號(hào)20含量 (h3po4)/% 85.0砷(以 as 計(jì))/% 0.0001氟(f-)/% 0.01重金屬 (以 pb 計(jì))/% 0.001硫酸鹽 (以 so42-計(jì))/% 0.005氯化物 (以 c1-計(jì))/% 0.0005易氧化物 (以 h3po4 計(jì))/% 0.012參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)六國家標(biāo)準(zhǔn) gb 3149 92 指標(biāo)名稱指標(biāo)外觀無色透明或略帶淺色稠狀液體色度 /黑曾 20 磷酸 (h3po4)/% 85.0 砷(以 as 計(jì))/%0.0001 氟(以 f 計(jì))/%0.001 重金屬 (以 pb 計(jì))/%0.001 氯化物 (以 cl-計(jì))/%0.0005 硫酸

32、鹽 (以 so42-計(jì))/%0.005 易氧化物 (以 h3po3 計(jì))/%0.012 緊急處理吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至新鮮空氣處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：誤服者用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。皮膚接觸：立即脫去被污染衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗，至少15 分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少15 分鐘。就醫(yī)。滅火方法燃燒性：不燃滅火劑：水。滅火注意事項(xiàng)：用霧狀水保持火場(chǎng)容器冷卻。用大量水滅火。指標(biāo)名稱指標(biāo)工業(yè)級(jí)食品級(jí)外觀無色透明粘稠狀液體磷酸含量 (以 h3po4計(jì))%85.0/80.0/75.085.0/80

33、.0/75.0氯化物 (以 cl計(jì))%0.0001-0.00050.00006-0.0005硫酸鹽 (以 so4計(jì))%0.002-0.0050.002-0.005重金屬 (以 pb 計(jì))%0.0008-0.0010.0005-0.001色度 5-305-20砷(以 as 計(jì) )%0.0001-0.0050.00005-0.0001次亞磷酸 (以 h3po3計(jì))%/0.01鐵(以 fe計(jì) )%0.0005-0.0020.0005-0.001氟化物 (以 f 計(jì))%/0.001磷 酸指標(biāo)名稱指標(biāo)試劑級(jí)藥品級(jí)優(yōu)純級(jí)分析純外觀無色透明粘稠狀液體磷酸含量 (以 h3po4計(jì))%85.085.085.0色

34、度 /10-20氯化物 (以 cl計(jì))%0.00003-0.00020.00005-0.00050.0005硫酸鹽 (以 so4計(jì))%0.0010.0015-0.0030.002-0.005重金屬 (以 pb 計(jì))%0.00050.00005-0.0010.0008-0.001砷(以 as計(jì) )%0.00005-0.00010.00005-0.00010.0001次亞磷酸 (以 h3po3計(jì))%0.0050.01/鐵(以 fe計(jì) )%0.0003-0.0010.0005-0.0050.0005-0.002硝酸鹽 (以 no3計(jì))%0.00005-0.00030.00005-0.0005/錳(以

35、 mn 計(jì))%0.00010.0002/灼燒殘?jiān)?% 0.10.2/磷酸是一種中等強(qiáng)度的三元酸，不易揮發(fā)， 不易分解， 不屬于 氧化 性酸。由于磷酸是三元酸，所以分子里有三個(gè)可以電離的 氫原子，因此它可以形成一種正鹽，兩種酸式鹽制法： 由五氧化二磷溶于水而得。工業(yè)上常用濃硫酸跟磷酸鈣反應(yīng)制取磷酸，濾去微溶于水的硫酸鈣沉淀，所得濾液就是磷酸溶液。工業(yè)上用硫酸分解磷灰石制得，較純品由硝酸使磷氧化可得。主要用于磷酸鹽工業(yè)。用途：用作金屬防銹劑、電鍍拋光劑、干燥劑、凝固劑及軟水劑、化學(xué)試劑，還用于醫(yī)藥、食品、肥料等工業(yè)。來源目前制取磷酸有兩種方法，即濕法(萃取法 )和熱法。濕法系用硫酸從磷礦石中把五氧

36、化二磷萃取出來，經(jīng)蒸發(fā)濃縮而制得85 磷酸；熱法是用黃磷為原料 ，經(jīng)燃燒生成五氧化二磷，用水吸收制得磷酸。磷酸，分子式為：h3po4 ，是一種常見的無機(jī)酸。易溶于水，正磷酸是由三分子的水和一分子的五氧化二磷組成，故五氧化二磷被稱為磷酸酐。各種磷酸根離子跟硝酸銀反應(yīng)生成的沉淀顏色不同，在硝酸中的溶解性不同，酸化后跟蛋白溶液的作用也不同。利用這些性質(zhì)可以鑒別各種磷酸根離子?；瘜W(xué)品名稱：磷酸(h3po4)英文名phosphoric acid；orthophosphoric acid 化學(xué)品別名 :亦稱 “ 正磷酸 ” 、“ 一縮原磷酸 ” 。 化學(xué)品描述：分子量98.00 。無色透明粘稠狀液體或無色

37、正交體系晶體 。 空氣中易潮解。 熔點(diǎn) 42.35 ， 沸點(diǎn) 261 （100% ） 、 158 （ 85% ） ，相對(duì)密度1.83418 ，折光率 1.3420317.5 （10%水溶液中）。熱至150成為無水物。溶于水并放熱，于213失去 1/2 結(jié)晶水轉(zhuǎn)變?yōu)榻沽姿幔?00 以上進(jìn)一步脫水生成偏磷酸。與水以任何比相混溶，每100ml 溶解 548g 。溶于乙醇。為一種無氧化性的不揮發(fā)的三元中強(qiáng)酸，具有強(qiáng)的配位能力。一般為 83%98% 的稠厚溶液。 在高真空中蒸發(fā)、 濃縮得無水晶體。長時(shí)間受冷即生成結(jié)晶，有腐蝕性，易吸濕，密封保存。市售磷酸試劑是粘稠的、不揮發(fā)的濃溶液，磷酸含量83-98%

38、。比重 170 磷酸為中強(qiáng)酸，酸性強(qiáng)于碳酸，磷酸與碳酸鈉 反應(yīng)時(shí)在不同的ph 下，可生成不同的酸式鹽。但其酸性較硫酸、硝酸、鹽酸等強(qiáng)酸弱，而較硼酸、醋酸等弱酸為強(qiáng)。能刺激皮膚引起發(fā)炎，能破壞機(jī)體組織。由于濕法磷酸是用天然礦物生產(chǎn), 因此它除了含磷酸外,還含有多種雜質(zhì),濕法磷酸中的雜質(zhì)主要 是氟、鎂、鐵、鋁、硅、硫酸根等, 有時(shí)還含有有機(jī)物及磷礦浮選過程中的藥劑, 以及磷酸腐蝕萃取設(shè)備產(chǎn)生的其它金屬雜質(zhì), 這種粗磷酸僅可直接用于磷復(fù)肥的生產(chǎn), 由于這個(gè)原因 , 濕法磷酸歷來不能作為某些工業(yè)生產(chǎn)如必須用高純度磷酸的食品工業(yè)、光學(xué)、 光電材料等的原料,另一方面 , 熱法磷酸雖然純度高, 能滿足制取高

39、純磷酸的要求,但需要消耗大量能源。 熱法磷酸所消耗的熱能大約是濕法磷酸的倍, 而電能則大約是倍, 且其生產(chǎn)過程中生的粉塵及有害氣體會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。因此 , 世界上很多國家都力圖從凈化濕法磷酸的途徑來滿足制取高純度磷酸的要求。濕法磷酸凈化工藝實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)研究濕法磷酸凈化試驗(yàn)研究近年來，隨著能源短缺日趨嚴(yán)重、價(jià)格的快速上漲、市場(chǎng)需求的不斷變化，傳統(tǒng)的 w（h3po4 ） 75 和85的工業(yè)磷酸已難以適應(yīng)市場(chǎng)變化需求，為使生產(chǎn)與需求接軌，必須使產(chǎn)品不斷升級(jí)，開發(fā)高附加值的新產(chǎn)品。高純磷酸作為一種高附加值的精細(xì)磷化工產(chǎn)品，應(yīng)用于發(fā)展前途廣闊的it 產(chǎn)業(yè)，將是未來磷化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展的一個(gè)方向。目前，開展高純

40、磷酸專業(yè)化研究的國家不是很多， 其關(guān)鍵技術(shù)長時(shí)間壟斷在美國、德國、日本等發(fā)達(dá)國家的跨國企業(yè)集團(tuán)手中。其研究領(lǐng)域已涉及輕工、石油、化工、醫(yī)藥、食品、電子等許多方面，所生產(chǎn)的高純磷酸主要廣泛應(yīng)用于超大規(guī)模集成電路、大屏幕液晶顯示器、半導(dǎo)體等微電子工業(yè)等方面。電子級(jí)磷酸是電子行業(yè)使用的一種超凈高純化學(xué)試劑，主要用于集成電路芯片 、液晶顯示器像素電極制造過程中對(duì)氮化硅膜、 鋁金屬膜和鋁硅合金膜進(jìn)行濕法蝕刻。1999 年以來 ，受薄膜晶體管液晶顯示器 （tft-lcd）強(qiáng)勁發(fā)展與集成電路芯片（ic）產(chǎn)量增長的帶動(dòng) ， 加上tft-lcd 制造業(yè)和 ic 制造業(yè)向中國大陸的轉(zhuǎn)移， 全球?qū)﹄娮蛹?jí)磷酸的需求劇增， 而中國所需電子級(jí)磷酸主要依靠進(jìn)口， 因此該產(chǎn)品成為中國磷化工行業(yè)競(jìng)相