x射線衍射ppt課件

1、x-ray diffraction授課內(nèi)容四授課內(nèi)容四主要內(nèi)容主要內(nèi)容u X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ)u X射線衍射原理（布拉格方程）射線衍射原理（布拉格方程）u 樣品制備及實驗方法樣品制備及實驗方法u X射線衍射方法在材料研究中的應(yīng)用射線衍射方法在材料研究中的應(yīng)用第一節(jié)第一節(jié) X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ)X射線的歷史射線的歷史u 1895年，著名的德國物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了年，著名的德國物理學(xué)家倫琴發(fā)現(xiàn)了X射線；射線；u 1912年，德國物理學(xué)家勞厄等人發(fā)現(xiàn)了年，德國物理學(xué)家勞厄等人發(fā)現(xiàn)了X射線在晶射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，確證了體中的衍射現(xiàn)象，確證了X射線是一種電磁波。射線是一種電磁波。u

2、1912年，英國物理學(xué)家年，英國物理學(xué)家Bragg父子利用父子利用X射線衍射射線衍射測定了測定了NaCI晶體的結(jié)構(gòu)，從此開創(chuàng)了晶體的結(jié)構(gòu)，從此開創(chuàng)了X射線晶體結(jié)射線晶體結(jié)構(gòu)分析的歷史。構(gòu)分析的歷史。X射線的性質(zhì)射線的性質(zhì)X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ)X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ)X射線的性質(zhì)射線的性質(zhì) X射線具有很高的穿透能力，可以穿過黑紙及許射線具有很高的穿透能力，可以穿過黑紙及許多對于可見光不透明的物質(zhì)；多對于可見光不透明的物質(zhì)； X射線肉眼不能觀察到，但可以使照相底片感光。射線肉眼不能觀察到，但可以使照相底片感光。在通過一些物質(zhì)時，使物質(zhì)原子中的在通過一些物質(zhì)時，使物質(zhì)原子中的 外層電子

3、發(fā)外層電子發(fā)生躍遷發(fā)出可見光；生躍遷發(fā)出可見光； X射線能夠殺死生物細(xì)胞和組織，人體組織射線能夠殺死生物細(xì)胞和組織，人體組織 在受在受到到X射線的輻射時，生理上會產(chǎn)生一定的反應(yīng)。射線的輻射時，生理上會產(chǎn)生一定的反應(yīng)。X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ)X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生高速運動的電子流高速運動的電子流 射線射線X 射線射線中子流中子流高能高能輻射流輻射流在突然被減速時在突然被減速時均能產(chǎn)生均能產(chǎn)生X射線射線X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ) X射線管射線管圖圖1 X射線管示意圖射線管示意圖X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ) X射線管的工作原理射線管的工作原理X射線管射線管電子槍：產(chǎn)生電子并將電子束電子槍

4、：產(chǎn)生電子并將電子束聚焦，鎢絲燒成螺旋式，通以聚焦，鎢絲燒成螺旋式，通以電流鎢絲燒熱放出自由電子。電流鎢絲燒熱放出自由電子。金屬靶：發(fā)射金屬靶：發(fā)射x射線，陽極靶通射線，陽極靶通常由傳熱性好熔點較高的金屬常由傳熱性好熔點較高的金屬材料制成，如銅、鉆、鎳、鐵、材料制成，如銅、鉆、鎳、鐵、鋁等。鋁等。X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ) X射線管的工作原理射線管的工作原理 整個整個X射線光管處于真空狀態(tài)。當(dāng)陰射線光管處于真空狀態(tài)。當(dāng)陰極和陽極之間加以數(shù)十千伏的高電壓時，極和陽極之間加以數(shù)十千伏的高電壓時，陰極燈絲產(chǎn)生的電子在電場的作用下被加陰極燈絲產(chǎn)生的電子在電場的作用下被加速并以高速射向陽極靶，經(jīng)高速

5、電子與陽速并以高速射向陽極靶，經(jīng)高速電子與陽極靶的碰撞，從陽極靶產(chǎn)生極靶的碰撞，從陽極靶產(chǎn)生X射線，這些射線，這些X射線通過用金屬鈹（厚度約為射線通過用金屬鈹（厚度約為0.2mm）做成的做成的x射線管窗口射出，即可提供給實射線管窗口射出，即可提供給實驗所用。驗所用。X射線譜射線譜、連續(xù)譜線（、連續(xù)譜線（“白色白色”x射線）：多種波長連續(xù)變化射線）：多種波長連續(xù)變化 的混合射線。的混合射線。、單色、單色x射線（特征射線（特征x射線）：為單一波長的特征譜線。射線）：為單一波長的特征譜線。高速電子將原子內(nèi)層電子激發(fā)，系統(tǒng)高速電子將原子內(nèi)層電子激發(fā)，系統(tǒng)能量升高，外層電子會躍入內(nèi)層的空能量升高，外層電

6、子會躍入內(nèi)層的空位，同時產(chǎn)生特征的電磁波。位，同時產(chǎn)生特征的電磁波。高能電子撞向陽極靶的條件和時間高能電子撞向陽極靶的條件和時間不一致，產(chǎn)生的電磁輻射也不同。不一致，產(chǎn)生的電磁輻射也不同。X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ)連續(xù)連續(xù)X射線譜射線譜圖圖2各管電壓下各管電壓下W的連續(xù)譜的連續(xù)譜X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ)特征特征X射線射線圖圖3 Mo靶靶X光光管發(fā)出管發(fā)出X光譜強(qiáng)光譜強(qiáng)度（度（35kV時時）X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ) K系標(biāo)識系標(biāo)識X射線：射線： 對于從對于從L，M，N 殼層中的電子躍入殼層中的電子躍入K殼層空位時所釋放的殼層空位時所釋放的X射線，分別稱之射線，分別稱之為為K 、

7、K 、 K 譜線，共同構(gòu)成譜線，共同構(gòu)成K系標(biāo)識系標(biāo)識X射線。射線。X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ) 產(chǎn)生物理、化學(xué)和生化作用，引起各種效應(yīng)，產(chǎn)生物理、化學(xué)和生化作用，引起各種效應(yīng)，如：如：使一些物質(zhì)發(fā)出可見的熒光；使一些物質(zhì)發(fā)出可見的熒光；使離子固體發(fā)出黃褐色或紫色的光；使離子固體發(fā)出黃褐色或紫色的光；破壞物質(zhì)的化學(xué)鍵，使新鍵形成，促進(jìn)物質(zhì)的破壞物質(zhì)的化學(xué)鍵，使新鍵形成，促進(jìn)物質(zhì)的合成合成引起生物效應(yīng)，導(dǎo)致新陳代謝發(fā)生變化；引起生物效應(yīng)，導(dǎo)致新陳代謝發(fā)生變化；x射線與物質(zhì)之間的物理作用，可分為射線與物質(zhì)之間的物理作用，可分為X射線射線散射和吸收。散射和吸收。X射線與物質(zhì)的作用射線與物質(zhì)的作用X

8、射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ)圖圖4 X射線與物質(zhì)作用示意圖射線與物質(zhì)作用示意圖X射線與物質(zhì)的作用射線與物質(zhì)的作用X射線的物理基礎(chǔ)射線的物理基礎(chǔ)X射線的散射射線的散射原子對原子對X射線的散射：射線的散射：使得使得X射線發(fā)生散射的物質(zhì)主射線發(fā)生散射的物質(zhì)主要是物質(zhì)的自由電子及原子核束縛的非自由電子，要是物質(zhì)的自由電子及原子核束縛的非自由電子，后者有時可稱為后者有時可稱為原子對原子對X射線的散射。射線的散射。相干散射：相干散射：X射線的散射，當(dāng)入射線與散射線波長相射線的散射，當(dāng)入射線與散射線波長相同時，相位滯后恒定，散射線之間能相互干涉，稱同時，相位滯后恒定，散射線之間能相互干涉，稱為為相干散射相干

9、散射。非相干散射：非相干散射：當(dāng)散射線波長與人射線波長不同時，當(dāng)散射線波長與人射線波長不同時，散射線之間不相干，則稱之為非相干散射。而康普散射線之間不相干，則稱之為非相干散射。而康普頓散射即為頓散射即為非相干散射。非相干散射。第二節(jié)第二節(jié) X射線衍射原理射線衍射原理產(chǎn)生衍射的條件：產(chǎn)生衍射的條件：相鄰點陣點的光程差相鄰點陣點的光程差PA-OB=a(cosPA-OB=a(cos-cos-cos)=h)=h(h=0, 1, 2, )22入射入射X射線射線Debye環(huán)粉末樣品粉末樣品衍射現(xiàn)象衍射現(xiàn)象qqBragg的衍射條件的衍射條件相位集中時相位集中時發(fā)生干涉相互增強(qiáng)發(fā)生干涉相互增強(qiáng)d圖圖5 面網(wǎng)面

10、網(wǎng)“反射反射”X射線的條件射線的條件 上式即為著名的布拉格方程，式中上式即為著名的布拉格方程，式中n為整數(shù)為整數(shù) ，d為晶面間距，為晶面間距，為入射為入射X射線波長，射線波長，稱為布拉格角稱為布拉格角或掠射角，又稱半衍射角，實驗中所測得的或掠射角，又稱半衍射角，實驗中所測得的2角則角則稱為衍射角稱為衍射角 。1010210321NpSipcNnSnbNmSimaeceeefEEqsin4ccEEcScSNbSbSNaSaSNSEfe21sin21sin21sin21sin21sin2123222221222cScSNbSbSNaSaSN21sin21sin21sin21sin21sin21si

11、n23222221222eEf qqqdPIIs)(0VeAhklFnNLRmCeIIMc2222232220)(cossin2cos1)(32)(qqqqVS2ecEESF幅一個電子的相干散射振幅一個晶胞的相干散射振)(njlzkyhxijjjjef1)(221)(222) lk h (njlzkyhxijjjjefF22esFF 222qqcossin12qqqcossin2cos122VS2表表 三種基本衍射實驗方法三種基本衍射實驗方法送水裝置送水裝置X線管線管高壓高壓發(fā)生器發(fā)生器X線發(fā)生器線發(fā)生器(XG)測角儀測角儀樣品樣品計數(shù)管計數(shù)管控制驅(qū)動裝置控制驅(qū)動裝置顯示器顯示器數(shù)據(jù)輸出數(shù)據(jù)輸

12、出計數(shù)存儲裝置計數(shù)存儲裝置(ECP)水冷高壓電纜高壓電纜角度掃描角度掃描X 光管光管固定固定測測角角儀儀02040608010012014015253545556575852 ()強(qiáng)度峰位峰位 面間距面間距d 定性分析定性分析 點陣參數(shù)點陣參數(shù) d漂移漂移 殘余應(yīng)力殘余應(yīng)力 固溶體分析固溶體分析半高寬半高寬 結(jié)晶性結(jié)晶性 微晶尺寸微晶尺寸 晶格點陣晶格點陣非晶質(zhì)的積分強(qiáng)度非晶質(zhì)的積分強(qiáng)度結(jié)晶質(zhì)的積分強(qiáng)度結(jié)晶質(zhì)的積分強(qiáng)度定量分析定量分析結(jié)晶度結(jié)晶度角度（角度（22）強(qiáng)度強(qiáng)度判定有無譜峰判定有無譜峰準(zhǔn)晶質(zhì)、非晶準(zhǔn)晶質(zhì)、非晶質(zhì)樣品方位與強(qiáng)度變化（取向質(zhì)樣品方位與強(qiáng)度變化（取向）集合組織集合組織纖維組織纖維組織 極圖極圖衍射圖形的特點相關(guān)信息衍射線的位置強(qiáng)度定性分析晶體結(jié)構(gòu)衍射線的寬度微晶尺寸結(jié)晶的完整性（原子/晶格的排列）廣高衍射角的強(qiáng)度衰減結(jié)晶性原子的熱震動衍射強(qiáng)度的樣品依存性晶體方位的偏離（織構(gòu)取向）角根據(jù)衍射角度的樣品方向發(fā)生變化 殘余應(yīng)力測試非晶物質(zhì)暈結(jié)晶質(zhì)譜峰強(qiáng)度比結(jié)晶度化非晶物質(zhì)暈的強(qiáng)度分布矢徑分布函數(shù)(非晶質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析)周期性譜峰