國(guó)標(biāo)煤的高壓等溫吸附試驗(yàn)方法

1、ics 73040d 21園亙中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gbt 1 9560-2008代替gbt 195602004煤的高壓等溫吸附試驗(yàn)方法experimental method of high-pressureisothermal adsorption to coal2008-07-29發(fā)布 200905-0 1實(shí)施豐瞀鵑紫瓣警糌瞥鐾發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)僅19gbt 19560-2008刖昌本標(biāo)準(zhǔn)代替gbt 19560一2004煤的高壓等溫吸附試驗(yàn)方法容量法。 本標(biāo)準(zhǔn)與gbt 19560-2004相比，主要修訂內(nèi)容有：標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)改為煤的高壓等溫吸附試驗(yàn)方法；適用范圍增加了褐煤；附錄a中去掉

2、了“空氣干燥基”和“干燥無(wú)灰基”中“計(jì)算”一列，增加了“平衡水分基”的吸附量。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄a為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院西安研究院、中聯(lián)煤層氣有限責(zé)任公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張慶玲、張遂安。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：gbt 19560 2004。gbt 19560-2008煤的高壓等溫吸附試驗(yàn)方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的容量法高壓等溫吸附試驗(yàn)方法， 本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙煤和無(wú)煙煤對(duì)甲烷等氣體吸附能力的測(cè)定。褐煤對(duì)甲烷等氣體吸附能力的測(cè)定參考執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用

3、而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。gbt 212煤的工業(yè)分析方法(gbt 212-2008，iso1722：1999，iso 1171：1997，iso 562：1998，neq)gb 474煤樣的制備方法(gb 4741996。eqv iso 1988：1975)3方法提要首先，將達(dá)到平衡水分的一定粒度的煤樣樣品置于密封容器中，測(cè)定其在相同溫度、不同壓力條件 下達(dá)到吸附平衡時(shí)所吸附的甲烷等試驗(yàn)氣體的體積；

4、然后，根據(jù)langmuir單分子層吸附理論，通過(guò)理 論計(jì)算求出表征煤對(duì)甲烷等試驗(yàn)氣體吸附特性的吸附常數(shù)langmuir體積(vl)、langmuir壓力(pl) 以及等溫吸附曲線(xiàn)。4儀器設(shè)備41平衡水分測(cè)定裝置干燥器；天平：感量01 mg；恒溫系統(tǒng)。42等溫吸附裝置樣品缸；參考缸；恒溫控制系統(tǒng)：靈敏度03；溫度監(jiān)測(cè)系統(tǒng)：溫度傳感器靈敏度：03；壓力監(jiān)測(cè)系統(tǒng)：壓力傳感器靈敏度：0001 mpa；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：微機(jī)及數(shù)據(jù)處理軟件。5試劑51硫酸鉀過(guò)飽和溶液；52甲烷氣體：純度9999；53氦氣：純度9999；54蒸餾水。1gbt 19560-20086樣品的制備61樣品質(zhì)量和制樣按照gbt 474

5、制取粒度為025 mmo18 mm(60目80目)的煤樣200 g。62工業(yè)分析按照gbt 212執(zhí)行。63煤樣的平衡水分測(cè)定631稱(chēng)取空氣干燥基煤樣，樣量不少于35 g。632將稱(chēng)量后的煤樣置于器皿中，均勻加入適量蒸餾水。633將裝有樣品的器皿放人濕度平衡的干燥器中，干燥器底部裝有足最的硫酸鉀過(guò)飽和溶液，每隔24 h稱(chēng)量一次，直到相鄰兩次稱(chēng)量變化不超過(guò)試樣質(zhì)量的2。 平衡水分計(jì)算公式見(jiàn)式(1)：me(，一1g2-rga)mad+號(hào)予oo(1)式中： m。樣品的平衡水分含量，g1一平衡前空氣干燥基樣品質(zhì)量，單位為克(g)g2平衡后樣品質(zhì)量，單位為克(g)；m。d一樣品的空氣干燥基水分含量，。7

6、試驗(yàn)步驟71試樣裝缸 將達(dá)到平衡水分的煤樣準(zhǔn)確稱(chēng)量，迅速裝入樣品缸內(nèi)。72氣密性檢查721調(diào)節(jié)溫度 設(shè)置并調(diào)節(jié)系統(tǒng)溫度，使樣品缸和參考缸的溫度穩(wěn)定在儲(chǔ)層溫度。722充氣 向系統(tǒng)充入氦氣，壓力高于等溫吸附試驗(yàn)最高壓力1 mpa。723采集數(shù)據(jù)系統(tǒng)采集參考缸和樣品缸的壓力數(shù)據(jù)，壓力在6 h內(nèi)保持不變，則視為系統(tǒng)氣密性良好。73自由空間體積測(cè)定731調(diào)節(jié)溫度 設(shè)置并調(diào)節(jié)系統(tǒng)溫度，使樣品缸和參考缸的溫度穩(wěn)定在儲(chǔ)層溫度。732充氣打開(kāi)氮?dú)馄?，向系統(tǒng)充入氦氣，調(diào)節(jié)參考缸壓力值達(dá)到2 mpa3 mpa，然后關(guān)閉參考缸閥門(mén)。733采集數(shù)據(jù) 打開(kāi)參考缸閥門(mén)與樣品缸閥門(mén)，待壓力平衡后采集一組數(shù)據(jù)。734重復(fù)732

7、到733兩次。自由空間體積重復(fù)測(cè)定3次，其中兩兩之間值差不大于01 cm3。735求得煤樣的體積，計(jì)算出樣品缸內(nèi)自由空間體積。74等溫吸附試驗(yàn)741最高試驗(yàn)壓力的確定 最高試驗(yàn)壓力通常設(shè)置為儲(chǔ)層壓力的11倍，且最高試驗(yàn)平衡壓力不得低于8 mpa。742試驗(yàn)壓力點(diǎn)分布2gbt 19560-2008當(dāng)最高試驗(yàn)平衡壓力為8 mpa時(shí)，試驗(yàn)壓力點(diǎn)不少于6個(gè)； 當(dāng)最高試驗(yàn)平衡壓力在8 mpa12 mpa之間，試驗(yàn)壓力點(diǎn)不少于7個(gè)； 當(dāng)最高試驗(yàn)平衡壓力大于12 mpa，試驗(yàn)壓力點(diǎn)不少于8個(gè)。743充氣打開(kāi)調(diào)節(jié)閥門(mén)和參考缸閥門(mén)，向系統(tǒng)充人甲烷氣體或其他試驗(yàn)用氣體，調(diào)節(jié)參考缸壓力至目標(biāo) 壓力。744數(shù)據(jù)采集

8、達(dá)到目標(biāo)壓力，且溫度穩(wěn)定后，啟動(dòng)等溫吸附試驗(yàn)程序自動(dòng)采集樣品缸和參考缸內(nèi)的時(shí)間、壓力、溫vs：(p2 x z2)-(p3 xv3)(z3x ta)(pl xvl)(z1 x t1)f 2 1度等相關(guān)數(shù)據(jù)，并將數(shù)據(jù)記錄為數(shù)據(jù)文件。745吸附平衡時(shí)問(wèn)確定 根據(jù)煤樣的變質(zhì)程度、樣品質(zhì)量等實(shí)際情況確定，但不得少于12 h。746重復(fù)743到745步驟，自低而高逐個(gè)壓力點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，直至最后一個(gè)壓力點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)束。8數(shù)據(jù)處理81煤樣體積和自由空間體積計(jì)算 煤樣的體積計(jì)算公式見(jiàn)式(2)：xv2)(z2。聲2(z2tz)一pl(z171)式中： vs煤樣的體積，單位為立方厘米(cm。)； 戶(hù)1一一平衡后壓力，單位

9、為兆帕(mpa)； p2參考缸初始?jí)毫Γ瑔挝粸檎着?mpa)； 加樣品缸初始?jí)毫?，單位為兆?mpa)； n平衡后溫度，單位為開(kāi)(k)；t2參考缸初始溫度，單位為開(kāi)(k)； t3樣品缸初始溫度，單位為開(kāi)(k)； y1系統(tǒng)總體積，單位為立方厘米(cm3)；參考缸體積，單位為立方厘米(cm3)； u樣品缸體積，單位為立方厘米(cm3)； zl平衡條件下氣體的壓縮因子； z2參考缸初始?xì)怏w的壓縮因子； z3樣品缸初始?xì)怏w的壓縮因子。求得煤樣的體積，計(jì)算出樣品缸內(nèi)自由空間體積。 計(jì)算公式如式(3)所示：vfvovs(3)式中： 自由空間體積，單位為立方厘米(cm3)； vo樣品缸總體積，單位為立方厘米

10、(cma)； vs煤樣的體積，單位為立方厘米(cms)。82計(jì)算各壓力點(diǎn)吸附量 根據(jù)參考缸、樣品缸的平衡壓力及溫度，計(jì)算不同平衡壓力點(diǎn)的吸附量。 利用公式(4)：pvnzrt(4)gbt 19560-2008式中：戶(hù)氣體壓力，單位為兆帕(mpa)； v氣體體積，單位為立方厘米(cm3)； n氣體的摩爾數(shù)，單位為摩(m01)； z氣體的壓縮因子； r摩爾氣體常數(shù)，單位為焦每摩開(kāi)(jmol。k_1)； t平衡溫度，單位為開(kāi)(k)。分別求出各壓力點(diǎn)平衡前樣品缸內(nèi)氣體的摩爾數(shù)(n-)和平衡后樣品缸內(nèi)氣體的摩爾數(shù)(nz)，則煤 樣吸附氣體的摩爾數(shù)(m)為：ni：=n1一n2式中： n；氣體的摩爾數(shù)，單位

11、為摩(m01)； nl平衡前樣品缸內(nèi)氣體的摩爾數(shù)，單位為摩(t001) nz平衡后樣品缸內(nèi)氣體的摩爾數(shù)，單位為摩(t001)。 各壓力點(diǎn)的吸附氣體的總體積(y。)見(jiàn)式(6)：v。一n。2241 000各壓力點(diǎn)的吸附量(v噯附量)見(jiàn)式(7)：v吸附量一vigc(7)式中：y吸附量吸附量，單位為立方厘米每克(cm3g。)； v。吸附氣體的總體積，單位為立方厘米(cm3)； gc煤樣質(zhì)量，單位為克(g)。83計(jì)算vl和pl 根據(jù)langmuir方程：pvpvl+plvl式中： 戶(hù)氣體壓力，單位為兆帕(mpa)； v在壓力p條件下吸附量，單位為立方厘米每克(cm3g“)； yl最大吸附容量，又稱(chēng)lan

12、gmuir體積，單位為立方厘米每克(cm3g一1)； pllangmuir壓力，單位為兆帕(mpa)。若令a一1vl和b=pt,vl，可以將方程(8)推導(dǎo)為pv與p的函數(shù)：pv一聲vl+plvl或tvap+b(9) 依據(jù)方程(9)，可將實(shí)測(cè)的各壓力平衡點(diǎn)的壓力與吸附量數(shù)據(jù)繪制為以p為橫坐標(biāo)、以pv比值為 縱坐標(biāo)的散點(diǎn)圖，利用最小二乘法求出這些散點(diǎn)圖的回歸直線(xiàn)方程及相關(guān)系數(shù)(r)，進(jìn)而求出直線(xiàn)的斜率(a)和截距(b)，根據(jù)斜率和截距求出langmuir體積(vl)和langmuir壓力(pl)，即：vl一1apl=ba或pt,=vtb(10)84等溫吸附曲線(xiàn) 根據(jù)各平衡壓力點(diǎn)吸附量v和壓力p繪制等溫吸附曲線(xiàn)。9精密度91重復(fù)性限平衡水分、yl、釓的重復(fù)性限均為10。4gbt 19560-200892再現(xiàn)性限 平衡水分、yl、pl的再現(xiàn)性限均為15。10試驗(yàn)報(bào)告101報(bào)告內(nèi)容應(yīng)符合附錄a(規(guī)范性附錄)的規(guī)定。102試驗(yàn)結(jié)果yl、聲l修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。gbt 19560-2008附錄a (規(guī)范性附錄) 等溫吸附試驗(yàn)報(bào)告格式等溫吸附試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)編號(hào) 采樣地點(diǎn) 送樣號(hào) 煤層 樣品質(zhì)量g 灰分a。d 平衡水分m。 水分厶d試驗(yàn)溫度氦氣濃度甲烷濃度測(cè)定日期平衡水分基 空氣干燥基 干燥無(wú)灰基 記錄號(hào) 壓力mpa 吸附量 吸附量 吸附量pv p