烏氏粘度計(jì)的使用與測(cè)定上課講義

1、精品文檔（二）洗滌及烘干洗滌及烘干洗滌及烘干洗滌及烘干使用前必須將粘度計(jì)洗凈，一般先用能溶解粘度計(jì)內(nèi)殘留物的溶劑反復(fù)洗滌，再用酒精或汽油洗，然后用發(fā)煙硫酸洗或重鉻酸鉀洗液浸2-3 小時(shí)，最后用自來(lái)水沖洗，蒸餾水沖一下，放入烘箱，升溫至 150oC 左右即可，或在自然溫度下倒置數(shù)天，蒸干為止。精品文檔精品文檔高聚物相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定（黏度法 )有對(duì)如何用毛細(xì)管法測(cè)定液體粘度的具體描述。此外毛細(xì)管粘度測(cè)定法血液粘度測(cè)定。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解高聚物黏均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定方法及原理；2.掌握毛細(xì)管黏度計(jì)的使用方法，測(cè)定聚合物的黏均相對(duì)分子質(zhì)量。（技能要求：掌握封閉式毛細(xì)管粘度計(jì)的使用方法， 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的

2、作圖處理方法） 。二、實(shí)驗(yàn)原理黏度是液體流動(dòng)時(shí)內(nèi)摩擦力大小的反映。 純?nèi)軇ざ确从沉巳軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦力效應(yīng)，聚合物溶液的黏度是體系中溶劑分子間、 溶質(zhì)分子間及他們相互間內(nèi)摩擦效應(yīng)之和。增比黏度 sp定義為： sp=（ ?- ?0 ）/?0= ?r -1 為聚合物溶液的黏度； ?0 為純?nèi)軇ざ龋??r 為相對(duì)黏度比濃黏度 sp/c和比濃對(duì)數(shù)黏度（ ln ?r ） /c 與高分子溶液濃度c 的關(guān)系為： sp/c= +k1 2c(ln ?r) /c= +k2 2c其中： 為特征黏度；反映了無(wú)限稀溶液中溶液分子與高分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng)，它決定與溶劑的性質(zhì)和聚合物的形態(tài)及大小。對(duì)同一聚合物， 兩直線方

3、程外推所得截距 交于一點(diǎn) k1-k2=0.5 ； 值隨聚合物的摩爾質(zhì)量有規(guī)律變化。特征黏度與聚合物摩爾質(zhì)量的關(guān)系為： =k*M 式中：M 為黏均相對(duì)分子質(zhì)量； k 和 是溫度，聚合物及溶劑性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管法，當(dāng)液體在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管黏度計(jì)時(shí)，遵守公式： / = hgr4t/8LV-mV/8 Lt式中： 為液體黏度； 為液體密度； L 為毛細(xì)管長(zhǎng)度； r 為毛細(xì)管半徑； t 為體積 V 的液體流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間； h 為流過(guò)毛細(xì)管液體的平均液柱高度； g 為重力加速度； m 為動(dòng)能校正系數(shù)（當(dāng) V/r 1 時(shí)， m=1 ）對(duì)某一給定毛細(xì)管黏度計(jì)，式可改寫為： / =A*t-B/

4、t式中，當(dāng) B1，t100s 時(shí)，第二項(xiàng)可以忽略。通常測(cè)定在稀溶液中進(jìn)行 （c1g/ml ），精品文檔精品文檔溶劑與溶液密度近似相等，則有：?r= ?/?0= t/t0式中 t 和 t0 分別為溶液和純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間。實(shí)驗(yàn)中，測(cè)出不同濃度下聚合物對(duì)應(yīng)的相應(yīng)的相對(duì)黏度，可求出 sp、sp/c、(ln ?r) /c 。以 sp/c或(ln ?r) /c 對(duì) c 作圖用外推法可求 。在已知 k， 值條件下，可由 =K*M計(jì)算聚合物黏均相對(duì)分子質(zhì)量三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.儀器：恒溫槽；烏式黏度計(jì)； 10mL 吸量管 2 支； 3 號(hào)砂芯漏斗 2 支； 100mL 容量瓶 2 個(gè)；秒表。2.試劑：正丁醇（

5、 AR）；無(wú)水乙醇（ AR）。0.500g/100mL 聚乙烯醇水溶液： 準(zhǔn)確稱取聚乙烯醇0.500g 于燒杯中，加 60mL蒸餾水，稍稍加熱使其溶解，冷至室溫，傾洗入 100mL 容量瓶中，滴加 10 滴正丁醇（消泡劑）。在 25oC 恒溫下，加水稀釋至 100mL 。用砂芯漏斗（ 3 號(hào)）過(guò)濾溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)備工作：打開儀器電源及制冷開關(guān)，將溫度設(shè)定為250C ，待溫度恒定后在測(cè)量。2.聚合物溶液粘度流出時(shí)間ti（ 1）在粘度計(jì)中注入 10mL 聚合物溶液；（ 2）測(cè)量時(shí)，將粘度計(jì)沿 d 管一側(cè)放倒，使計(jì)內(nèi)溶液由 b 球全部進(jìn)入 a 球，再慢慢順時(shí)針抬起粘度計(jì) 45 度角度，使 a

6、 球溶液順利流入定體積 c 球，并注滿。此時(shí)可將粘度計(jì)豎直，多余溶液及液表面氣泡由 f 管流入 b 球，觀察記錄液面通過(guò) e1、e2 刻度線時(shí)所用的時(shí)間，即為要測(cè)得 ti（平行測(cè)量 2 次，偏差 0.5 秒）；（ 3）再向粘度計(jì)原溶液中依次加入 5mL 、10 mL 水，測(cè)量其 ti。3.水粘度流入時(shí)間t0 的測(cè)量用二次水洗粘度計(jì)3 次，再向粘度計(jì)中注入1 0 mL 左右的二次水，同步驟1 測(cè)其流出時(shí)間 t0（平行測(cè)量 2 次，偏差 0.5秒）。4.粘度計(jì)最后清洗處理測(cè)完后，傾凈計(jì)內(nèi)水，使管內(nèi)盡量不要有殘余水珠，將計(jì)內(nèi)廢液倒入回收瓶中，去開粘度計(jì)活塞，側(cè)到放置于實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與處

7、理t1t2t(平均 )C精品文檔精品文檔?r sp sp/cln r/c純聚乙烯醇2 03” 252 03” 342 03” 350.51.5530.5531.1060.680加 5mL 水1 42” 881 43” 121 43” 000.331.2970.2970.9800.800加 10mL 水1 34” 341 34” 191 34” 270.201.1870.1870.9000.850二次水 10 mL1 19” 431 19” 411 19” 42根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以 sp/c對(duì) c 作圖，以 (ln ?r) /c 對(duì) c 作圖：如上，圖知 =0.8767，再由 =K*M可求出 M M

8、=( /K)1/ =(0.8767/0.0002) 1/0.76=61931.0精品文檔精品文檔分析：圖中不是所有點(diǎn)均在直線上， 原因是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中兩個(gè)人記錄數(shù)據(jù)產(chǎn)生誤差；作圖時(shí)會(huì)產(chǎn)生誤差。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：（ 1）粘度計(jì)必須潔凈，高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計(jì)中。(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每次稀釋恒溫后才能測(cè)(3)粘度計(jì)要垂直放置。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不要振動(dòng)粘度計(jì)。(4)實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先將溫度設(shè)定為250C ，然后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。(5)每次向球中倒液體時(shí)不能留有氣泡。七、思考題1. 高聚物的特征黏度與純?nèi)軇┑酿ざ葹槭裁床幌嗟?？答：純?nèi)軇ざ确从沉巳軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦力效應(yīng)， 聚合物溶液

9、的黏度則是體系中溶劑分子間、溶質(zhì)分子間及他們相互間內(nèi)摩擦效應(yīng)之總和。2. 用黏度法測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量時(shí)，高聚物留經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間為什么要大于 100s ？答：對(duì)于某一給定毛細(xì)管黏度計(jì)， 在 / =A?t-B/t 中，當(dāng) B100s時(shí)，第二項(xiàng)可忽略 .八、實(shí)驗(yàn)總結(jié)本次實(shí)驗(yàn)我了解了高聚物黏均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定方法及原理； 掌握了毛細(xì)管黏度計(jì)的使用方法， 測(cè)定聚合物的黏均相對(duì)分子質(zhì)量的方法； 學(xué)會(huì)了封閉式毛細(xì)管粘度計(jì)的使用方法，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的作圖處理方法。國(guó)內(nèi)外用于血液粘度測(cè)定的方法主要分兩大類， 一類是毛細(xì)管粘度測(cè)定法， 另一類是旋轉(zhuǎn)式粘度測(cè)定法。(1)毛細(xì)管粘度測(cè)量法：根據(jù)泊肅葉定律，液體流經(jīng)毛

10、細(xì)管時(shí)，將遵循下列公式： Qr4?P/8 LL，式中的流量 Q 也等于 Vt，V 為流經(jīng)毛細(xì)管的容積， t 為流動(dòng)的時(shí)間，代人泊肅葉公式： Q r4?P/8LV。將一定容量的液體流過(guò)一定長(zhǎng)度的毛細(xì)管，則式中丌、 r、 AP 、L、V 均為已知數(shù)，因此通過(guò)測(cè)定液體流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間 t 即可計(jì)算出液體粘度 。一般情況下，液體在毛細(xì)管中流動(dòng)是靠其自身重力驅(qū)動(dòng)，其切變率不僅受管長(zhǎng)與半徑的影響， 而且還與驅(qū)動(dòng)壓密切相關(guān)。驅(qū)動(dòng)壓隨著液體的通過(guò)而不斷減小， 切變率也將隨之不斷的降低。 血漿屑牛頓型流體，其粘度與切變率關(guān)系不大， 因此，毛細(xì)管粘度測(cè)定方法只適用血漿粘度的測(cè)定。用此類方法設(shè)計(jì)的粘度計(jì)多為毛細(xì)玻璃

11、管粘度計(jì)， 其制造較容易， 操作簡(jiǎn)單、售價(jià)低廉，精確度也較高，已為臨床和實(shí)驗(yàn)室廣泛使用，其主要缺點(diǎn)是不適用于全血粘度的測(cè)定。(2)旋轉(zhuǎn)式粘度測(cè)量方法：其測(cè)量粘度的原理是以一個(gè)能以不同轉(zhuǎn)速主動(dòng)旋轉(zhuǎn)的物體，通過(guò)對(duì)被測(cè)液體的作用、 帶動(dòng)與其有同軸心的另一個(gè)物體被動(dòng)地旋轉(zhuǎn)并產(chǎn)生一定大小的力阻， 只要知道主動(dòng)旋轉(zhuǎn)物體的幾何形狀， 旋轉(zhuǎn)速度以及被動(dòng)旋轉(zhuǎn)物體所產(chǎn)生的力距大小，就可以計(jì)算出被測(cè)液體所受的切應(yīng)力和產(chǎn)生的切變率，利用公式 /，即可計(jì)算出被測(cè)液體的粘度(式中 為粘度、 為切應(yīng)力、精品文檔精品文檔為切變率 )。利用此原理制造的粘度計(jì)為旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)。 目前常用的有錐板式粘度計(jì)和圓桶式粘度計(jì)。 此類粘度計(jì)的

12、主要結(jié)構(gòu)為一旋轉(zhuǎn)的圓桶或圓板和同軸心的內(nèi)層圓桶或圓錐， 兩者之間狹窄的縫隙為被測(cè)液體樣品， 內(nèi)層圓桶或圓錐靠金屬扭絲 K 懸吊起來(lái)。此類粘度計(jì)的最大優(yōu)點(diǎn)是可以通過(guò)改變旋轉(zhuǎn)速度改變切變率，可以測(cè)量很廣范圍內(nèi)切變率 (0 04-4000S-1) 下的液體粘度。此外，兩旋轉(zhuǎn)物體間縫隙很小， 故很少的液體樣品即可測(cè)量， 并有很高的精確度， 尤其適用于全血粘度的測(cè)量。有關(guān)粘度的指標(biāo)：粘度的國(guó)際單位為毫帕斯卡秒 (mPaS)。(1) 表觀粘度 (apparent viscosity) ：指非牛頓流體在某一切變率下測(cè)得的實(shí)際粘度。(2)相對(duì)粘度 (relativeviscosity) ：是指兩種粘度的比值，故為一無(wú)量綱的量。血液的相對(duì)粘度是全血粘度與血漿粘度的比。(3)還原粘度 (reduced viscosity) ：是全血粘度與紅細(xì)胞比容的