紅外光譜(FTIR)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、.紅外光譜儀調(diào)查及實(shí)驗(yàn)報(bào)告第一部分 紅外光譜儀調(diào)查11簡(jiǎn)介傅里葉紅外光譜儀：全名為傅里葉變換紅外光譜儀（Fourier Transform Infrared Spectrometer，F(xiàn)TIR Spectrometer），是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開(kāi)發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動(dòng)鏡、定鏡）、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。傅里葉紅外光譜儀不同于色散型紅外分光的原理，可以對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。濾光片型近紅外光譜儀器：濾光片型近紅外光譜儀器以濾

2、光片作為分光系統(tǒng)，即采用濾光片作為單色光器件。濾光片型近紅外光譜儀器可分為固定式濾光片和可調(diào)式濾光片兩種形式，其中固定濾光片型的儀器時(shí)近紅外光譜儀最早的設(shè)計(jì)形式。儀器工作時(shí)，由光源發(fā)出的光通過(guò)濾光片后得到一寬帶的單色光，與樣品作用后到達(dá)檢測(cè)器。色散型近紅外光譜儀器：色散型近紅外光譜儀器的分光元件可以是棱鏡或光柵。為獲得較高分辨率，現(xiàn)代色散型儀器中多采用全息光柵作為分光元件，掃描型儀器通過(guò)光柵的轉(zhuǎn)動(dòng)，使單色光按照波長(zhǎng)的高低依次通過(guò)樣品，進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)樣品的物態(tài)特性，可以選擇不同的測(cè)樣器件進(jìn)行投射或反射分析。傅里葉變換型近紅外光譜儀器：傅里葉變換近紅外分光光度計(jì)簡(jiǎn)稱為傅里葉變換光譜儀，它利用

3、干涉圖與光譜圖之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，通過(guò)測(cè)量干涉圖并對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉積分變換的方法來(lái)測(cè)定和研究近紅外光譜。其基本組成包括五部分：分析光發(fā)生系統(tǒng)，由光源、分束器、樣品等組成，用以產(chǎn)生負(fù)載了樣品 信息的分析光；以傳統(tǒng)的麥克爾遜干涉儀為代表的干涉儀，以及以后的各類改進(jìn)型干涉儀，其作用是使光源發(fā)出的光分為兩束后，造成一定的光程差，用以產(chǎn)生空間（時(shí)間）域中表達(dá)的分析光，即干涉光；檢測(cè)器，用以檢測(cè)干涉光；采樣系統(tǒng)，通過(guò)數(shù)模轉(zhuǎn)換器把檢測(cè)器檢測(cè)到的干涉光數(shù)字化，并導(dǎo)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)；計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和顯示器，將樣品干涉光函數(shù)和光源干涉光函數(shù)分別經(jīng)傅里葉變換為強(qiáng)度俺頻率分布圖，二者的比值即樣品的近紅外圖譜，并在顯示器中顯示。

4、12原理光源發(fā)出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡，另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器，動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng)，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過(guò)樣品池，通過(guò)樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測(cè)器，然后通過(guò)傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，最終得到透過(guò)率或吸光度隨波數(shù)或波長(zhǎng)的紅外吸收光譜圖。1-外置光源 2-內(nèi)置光源（溴鎢燈） 3-可變光闌 4-準(zhǔn)直鏡 5-平面反射鏡 6-精密平移臺(tái)7-慢速電機(jī) 8-動(dòng)鏡 9-干涉板 10-補(bǔ)償板 11-定鏡 12-接收器1 13-參考光源14-半透半反鏡 15-平面反射鏡 16

5、-接收器2 17-光源轉(zhuǎn)換鏡(物鏡)第二部分 實(shí)驗(yàn)部分21實(shí)驗(yàn)樣品及儀器條件尿素，干燥箱中保存良好的KBr，無(wú)水乙醇，VERTEX70 TGA-IR，768YP-15A粉末壓片機(jī)，壓片模具使用環(huán)境：電源電壓85265V，4765Hz溫度范圍：1835C 濕度范圍：小于70儀器室須保持無(wú)塵，無(wú)腐蝕性氣體，無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)。22實(shí)驗(yàn)步驟開(kāi)通電源，開(kāi)啟儀器加電，30秒自檢通過(guò)后至少等待10分鐘；開(kāi)啟電腦，打開(kāi)OPUS軟件，檢查電腦與儀器主機(jī)通訊是否正常（桌面右下角的網(wǎng)絡(luò)本地連接已連接）設(shè)定適當(dāng)參數(shù)，檢查儀器信號(hào)是否正常，若不正常需要查找原因并進(jìn)行相應(yīng)的處理，正常后待儀器穩(wěn)定半小時(shí)后方可進(jìn)行測(cè)量；將KBr和

6、尿素以100:1的比例加入研缽中研磨，直至混合物成粉末狀，把混合研好的粉末適量放在專用模具上，在油壓機(jī)上壓片（壓力為1516MPa，時(shí)間為1分鐘）；將制好的樣片置于樣品架上，采集樣品的透射紅外光譜圖，并保存譜圖；對(duì)譜圖進(jìn)行分析，并與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較；移走樣品，確保樣品倉(cāng)清潔，用無(wú)水乙醇蘸洗模具，干燥后將模具、KBr，尿素等放回原位；關(guān)閉軟件，電腦，切斷電源。第三部分 數(shù)據(jù)處理及分析31樣品的圖譜標(biāo)準(zhǔn)的圖譜32圖譜分析尿素分子式CO(NH)2，結(jié)構(gòu)式:不飽和度=1+1+（2-4）/2=116801630cm-1是C=O伸縮振動(dòng)吸收區(qū)域，符合圖譜中1667.37處吸收峰，由此可推斷出1624.36處與1667.37吸收峰峰形相同，應(yīng)該也是C=O吸收峰；樣品圖譜在3600cm-13100cm-1有吸收峰，所以是N-H伸縮振動(dòng)吸收，同時(shí)，N-H還進(jìn)行面外彎曲振動(dòng)吸收900650cm-1，符合樣品圖譜中186cm-1處吸收峰；樣品圖譜1450處應(yīng)為C-N伸縮吸收；樣品圖譜指紋區(qū)1160處吸收峰應(yīng)為C-N振動(dòng)吸收；綜上所述，分子中含有一個(gè)C=O，未知數(shù)量N-H,C-N33 總 結(jié)樣品圖譜中3600cm-1以后的曲線毛刺（細(xì)小的吸收峰）較多，可能是壓片時(shí)有H2O沒(méi)有除盡；2500cm-1左右處有一微弱