安捷倫氣質(zhì)積分參數(shù)設(shè)置

安捷倫7890A/5975C化學(xué)工作站積分設(shè)置設(shè)置積分事件選擇 ChemStation 積分器后，系統(tǒng)會顯示編輯積分事件對話框。使用該對話框可完成以下操作： 設(shè)置以下初始事件，這些事件可成功地對大多數(shù)色譜圖進(jìn)行積分。初始最小峰面積初始峰寬肩峰檢測初始閾值這些事件是積分的開始條件，在被色譜圖中后續(xù)時間點(diǎn)處設(shè)置的事件取代之前，對整個色譜圖有效。您可以編輯這些初始事件，但是不能將其從表格中刪除。對于許多色譜圖而言，適當(dāng)?shù)卦O(shè)置這些初始值即可滿足對整個色譜圖成功積分的要求。 在積分中計劃其他可能的事件如何加載事件文件單擊加載按鈕可選擇要編輯的事件文件。此文件可與方法相關(guān)聯(lián)。如何保存事件文件單擊保存按鈕可將所做的更改保存到同一或不同的事件文件。如何計劃積分事件從可能的事件列表（左側(cè)表格）中選擇所需的事件。選定的（突出顯示的）事件同時顯示在事件輸入框中。鍵入事件所需的數(shù)值和/或時間參數(shù)。單擊輸入按鈕可將積分事件輸入到時間表（右側(cè)表格）中。單擊保存按鈕可將此計劃保存在方法要使用的事件文件中。此操作將保存這些更改，并使積分事件對話框保持打開狀態(tài)。單擊應(yīng)用對色譜進(jìn)行積分并重新顯示，同時使積分事件對話框保持打開狀態(tài)。單擊確定保存或取消更改，并關(guān)閉對話框。如何修改積分事件單擊要更改的值，然后鍵入新值。單擊輸入以更新事件表。單擊保存按鈕可將此計劃保存在方法要使用的事件文件中。此操作將保存這些更改，并使積分事件對話框保持打開狀態(tài)。單擊應(yīng)用對色譜進(jìn)行積分并重新顯示，同時使積分事件對話框保持打開狀態(tài)。單擊確定保存或取消更改，并關(guān)閉對話框。如何刪除積分事件用鼠標(biāo)左鍵單擊表格條目，然后單擊刪除。單擊保存按鈕可將此計劃保存在方法要使用的事件文件中。此操作將保存這些更改，并使積分事件對話框保持打開狀態(tài)。單擊應(yīng)用對色譜進(jìn)行積分并重新顯示，同時使積分事件對話框保持打開狀態(tài)。單擊確定保存或取消更改，并關(guān)閉對話框。初始最小峰面積對于面積小于該值的峰，不會進(jìn)行存儲或在計算中使用，也不會包括在報告中。在方法中，經(jīng)常通過設(shè)置高的初始最小峰面積來消除進(jìn)樣瞬變或溶劑峰。在隨后的運(yùn)行時間處可設(shè)置較小的值（參見“可能的事件”）。輸入值范圍為 0 至 1E14。默認(rèn)值為 1。初始峰寬峰寬是指半峰高處的寬度。此參數(shù)表示積分器要查找的峰的初始峰寬條件。如果峰寬值過大，則所檢測到的窄峰數(shù)量會大大減少，甚至被完全忽略。如果峰寬設(shè)置得過低，則可能會將噪音尖峰檢測為峰，而寬峰可能會被完全忽略?！俺跏挤鍖挕迸c積分器關(guān)閉或面積加和打開事件不能同時使用。范圍為 0 或 0.001 至 100.0（以分鐘為單位）。系統(tǒng)默認(rèn)值為 0.02?？山邮艿姆秶蠹s為初始峰寬的三分之一到三倍。初始峰寬為零時會使用當(dāng)前的有效值恢復(fù)聚束計算，并允許積分器自動指定合適的峰寬值。肩峰檢測如果兩個峰距離太近，以至于它們之間不存在峰谷但仍可分辨出是未分離的峰，這種信號就稱為肩峰。積分器不會嘗試分離這些峰和計算其面積。在“環(huán)境數(shù)據(jù)分析”軟件中不會報告肩峰。“肩峰檢測”始終處于關(guān)閉狀態(tài)。如果將“肩峰檢測”更改為打開，雖然軟件好像接受了更改，但這種更改不會保存下來。初始閾值初始閾值決定了積分器的初始靈敏度。閾值每增加 1 都會使靈敏度降低為原來的 1/2。設(shè)置的閾值越高，可接受的峰越少。范圍為 -12.0 至 25.0。默認(rèn)值為 18。另請參見可能的定時事件可能的定時事件定時事件用于控制色譜圖中指定時間的積分處理。定時事件在“編輯積分參數(shù)”面板中進(jìn)行設(shè)置。定時事件包括：積分器要查看當(dāng)前內(nèi)存中的所有積分事件（包括初始事件和定時事件），請輸入命令 TABULATE EVENTS。要刪除定時事件和重置初始事件，請輸入命令 CLREVENTS。積分事件可保存在事件文件中，以便以后重新調(diào)用。最小峰面積輸入面積閾值，范圍為 0 至 99,999,999，默認(rèn)值為 1。輸入時間，范圍為 0 至 650 分鐘。該值指定積分結(jié)果最終列表中所包含峰的最小積分面積。如果檢測到某個峰的面積小于該值，則不會報告該峰。事件表中的最小峰面積（初始最小峰面積）始終具有一個初始值。另外，可在表格中添加任何數(shù)量的最小峰面積定時事件，以在指定時間處改變該參數(shù)的值。對于面積小于指定值的峰，不會進(jìn)行存儲或在計算中使用，也不會在積分結(jié)果中報告。通?？蓪ψ钚》迕娣e事件進(jìn)行設(shè)置，使其在運(yùn)行期間執(zhí)行，以便在報告樣品組分峰時將不需要的峰排除?！白钚》迕娣e”更改操作的定時規(guī)則： 峰開始和結(jié)束之間任何時間的非溶劑峰最小峰面積事件：更改的值應(yīng)用于整個峰。 峰開始之后保留時間之前的溶劑峰最小峰面積事件：更改的值應(yīng)用于溶劑峰和所有騎峰。 保留時間之后溶劑峰結(jié)束之前的溶劑峰最小峰面積事件：原始值應(yīng)用于溶劑峰，更改的值應(yīng)用于事件時間后的騎峰。閾值也會排除峰，但是不使用為運(yùn)行確定的色譜圖基線。面積加和打開/關(guān)閉打開/關(guān)閉面積加和，然后輸入適當(dāng)?shù)氖录r間（0 至 650 分鐘）。在面積加和的打開和關(guān)閉時間之間的所有峰將處理為一個峰，會對其面積進(jìn)行加和。使用“面積加和”可以對一組相鄰峰的面積執(zhí)行加和操作，并以單個值形式報告面積加總結(jié)果。與該加和相關(guān)的保留時間由加和事件的開始（面積加和打開）和結(jié)束（面積加和關(guān)閉）時間的平均值來確定。“面積加和打開”和“面積加和關(guān)閉”事件的定時時間應(yīng)盡可能設(shè)置在基線上。對峰發(fā)生期間的面積加和事件使用以下規(guī)則：1. 如果面積加和打開事件發(fā)生在峰開始處與頂點(diǎn)之前的某個時間，則加和操作中將包括整個峰。如果該事件發(fā)生在頂點(diǎn)與峰結(jié)束處之間的某個時間，則在定時時間處會將峰截斷并立即開始面積加和。請參見下圖所示2. 如果面積加和關(guān)閉事件發(fā)生在峰開始處與頂點(diǎn)之間的某個時間，則面積加和會立即結(jié)束。定時時間處的信號點(diǎn)會變?yōu)榉骞赛c(diǎn)。如果面積加和關(guān)閉事件發(fā)生在頂點(diǎn)之后，則在峰結(jié)束之前不應(yīng)用該事件。請參見下圖所示。面積加和打開時，將忽略以下事件： 基線連到下一峰谷 基線連到全部峰谷打開/關(guān)閉 切線斜滑 負(fù)峰積分打開不論當(dāng)前信號是否位于基線上或位于峰的任何位置，執(zhí)行“此處設(shè)置基線”事件后將立即中止面積加和?；€連到全部峰谷打開/關(guān)閉選擇為所有檢測到的峰谷打開或關(guān)閉基線檢測，并輸入適當(dāng)?shù)氖录r間（0 至 650 分鐘）。在“基線連到全部峰谷打開”事件和“基線連到全部峰谷關(guān)閉”事件之間，強(qiáng)制基線通過所有峰谷點(diǎn)（以及其他可能出現(xiàn)基線的點(diǎn)）。請參見下圖所示。該事件可用于將一系列峰從基線中大幅度抬起。用戶可以根據(jù)需要確定是否使用該定時事件。這種重復(fù)的基線重置可能會將峰角切除。這些切除的角將變?yōu)樨?fù)面積；它們會減少測得的峰的總面積。在以下情況下不會重置基線：啟用了“負(fù)峰積分”、在“基線連到全部峰谷”事件之后設(shè)置了“積分器關(guān)閉”或“面積加和打開”事件?；€后退有時，在基線波動結(jié)束之后會迅速出現(xiàn)一個形狀良好的有效峰，因此無法在峰出現(xiàn)之前確定基線。當(dāng)閥操作使基線發(fā)生劇烈的偏移且峰立即開始出現(xiàn)時可能會發(fā)生這一情況。如果啟動運(yùn)行時峰仍處于洗脫狀態(tài)，則也可能會產(chǎn)生類似的情況。“基線后退”事件可對峰進(jìn)行標(biāo)記，從峰結(jié)束后的第一個基線點(diǎn)反向繪制水平基線?；€的結(jié)束位置及其垂直位置取決于下一基線點(diǎn)。峰下方的水平基線反向繪制到峰的開始位置。請參見下圖所示。此事件時間可以設(shè)置在產(chǎn)生峰期間的任何位置。允許的時間值為 0 至 650 分鐘。如果信號在基線上，則會忽略此事件。基線維持打開/關(guān)閉打開/關(guān)閉基線維持，然后輸入適當(dāng)?shù)氖录r間（0 至 650 分鐘）。當(dāng)打開“基線維持”時，會從該事件發(fā)生前的最后基線點(diǎn)開始繪制水平基線。該基線會保持到運(yùn)行結(jié)束、“基線維持關(guān)閉”事件或其他導(dǎo)致重置基線的事件為止。請參見下圖所示。如果“打開”事件發(fā)生時信號已位于基線之上，則基線將保持在該水平不變。但是，如果某個峰正在進(jìn)行，則基線會固定在峰之前的最后基線點(diǎn)的水平上，即使這樣會導(dǎo)致基線穿透峰?；€連到下一峰谷在指定事件時間后的下一峰谷處強(qiáng)制設(shè)置基線點(diǎn)。允許值為 0 至 650 分鐘?！盎€連到下一峰谷”事件是單時間命令。它在下一峰谷點(diǎn)處執(zhí)行，強(qiáng)制基線重置。與“基線連到全部峰谷”事件一樣，該事件應(yīng)謹(jǐn)慎使用，否則可能會導(dǎo)致負(fù)面積問題。如果啟用了“負(fù)峰積分”或者如果“積分器關(guān)閉”或“面積加和打開”事件發(fā)生在峰谷之前，則不會重置基線。此點(diǎn)為基線輸入強(qiáng)制設(shè)置基線點(diǎn)的時間。允許值為 0 至 650 分鐘。該事件會立即導(dǎo)致無條件地將基線重置為信號的當(dāng)前值。負(fù)峰積分打開/關(guān)閉選擇打開或關(guān)閉負(fù)峰檢測，然后輸入適當(dāng)?shù)氖录r間。對在該事件打開和關(guān)閉時間之間的所有負(fù)峰（基線以下的峰）和正峰進(jìn)行檢測。允許的時間值為 0 至 650 分鐘。有些儀器（如液相色譜儀中使用的示差折光檢測器）既可產(chǎn)生正行為峰，也可產(chǎn)生負(fù)行為峰。ChemStation 積分器主要設(shè)計用于處理正峰數(shù)據(jù)。但是，可以通過定時事件條目打開或關(guān)閉負(fù)峰積分處理。如果存在大幅度的信號漂移，則面積測量可能會不正確。當(dāng)打開負(fù)峰積分處理時，這些區(qū)別就會表現(xiàn)出來： 基線設(shè)置為“負(fù)峰積分打開”事件時間處的基線水平。如果信號的斜率或曲率較小，則按照該信號設(shè)置基線?；€滲透校正被關(guān)閉。 高斜率和/或高曲率表示峰的開始或停止?；€的交叉標(biāo)記了正峰和負(fù)峰的分離。 溶劑檢測被關(guān)閉。在基線漂移很小或不存在的情況下，峰的積分如下圖所示。所有面積都報告為正數(shù)。基線漂移會對數(shù)據(jù)造成嚴(yán)重影響。在本示例中，漂移過于嚴(yán)重，以至于能夠找到的僅有基線點(diǎn)是“負(fù)峰積分打開”和“負(fù)峰積分關(guān)閉”事件所強(qiáng)制的基線點(diǎn)。系統(tǒng)從“負(fù)峰積分打開”點(diǎn)向“負(fù)峰積分關(guān)閉”時間點(diǎn)繪制水平線。此線與信號的交叉點(diǎn)即成為峰區(qū)域的邊界。連接“負(fù)峰積分打開”點(diǎn)和“負(fù)峰積分關(guān)閉”點(diǎn)的直線成為基線。下圖顯示了負(fù)峰積分漂移的情況。峰 1 從“負(fù)峰積分打開”點(diǎn)延伸到點(diǎn) A。A 處的黑色區(qū)域從峰面積中扣除，因?yàn)樵搮^(qū)域位于基線的相反一側(cè)。峰 2 從點(diǎn) A 延伸到點(diǎn) B。A 和 B 處的黑色區(qū)域（實(shí)際上屬于此峰）不包括在內(nèi)。峰 3 由點(diǎn) B 延伸至點(diǎn) C。它去除了 B 和 C 處的黑色區(qū)域。峰 4 由點(diǎn) C 延伸至點(diǎn) D。C 和 D 處的黑色區(qū)域不包括在內(nèi)。漂移的凈效應(yīng)是低估了所有的四個峰，不論其是正峰還是負(fù)峰。理想狀況下，“負(fù)峰積分打開”和“負(fù)峰積分關(guān)閉”事件的時間點(diǎn)應(yīng)位于基線上?！柏?fù)峰積分打開/關(guān)閉”事件只應(yīng)在決定必要的情況下使用。當(dāng)打開“負(fù)峰積分”時，如果使用其他事件，則可能導(dǎo)致無法預(yù)料的結(jié)果。強(qiáng)烈建議不要將其與其他任何定時事件一起使用。峰寬輸入新的峰寬（以分鐘為單位），以將其用作選擇積分峰的標(biāo)準(zhǔn)?？山邮艿姆秶蠹s為峰寬值的三分之一到三倍。此參數(shù)中的較小變化（小于系數(shù) 2）通常影響不大。峰寬的允許值為 0.001 至 100 或者 0。設(shè)置 0 峰寬允許積分器自動指定適當(dāng)峰寬值。允許的時間值為 0 至 650 分鐘。 輸入的峰寬為零時允許積分器自動確定和分配合適的峰寬值（通常稱為自動聚束）。 峰寬定時事件會停止自動的峰寬更新。峰寬定義為半峰高處的寬度。此參數(shù)表示積分器要查找的峰的峰寬條件。積分器使用此信息調(diào)整峰檢測過程中應(yīng)用于數(shù)據(jù)的濾波量。當(dāng)期望查找更寬的峰時，積分器會過濾掉更多信號。在事件表中，峰寬始終具有一個初始值。另外，可在表格中添加任何數(shù)量的峰寬定時事件，以在指定時間處改變該參數(shù)的值。此事件與“積分器關(guān)閉”或“面積加和打開”事件不能同時使用。注意 如果待檢測峰的寬度遠(yuǎn)小于或遠(yuǎn)大于指定的峰寬值，則可能不會檢測這些峰。當(dāng)此參數(shù)改變時，所報告的峰面積也會改變。在不同的數(shù)據(jù)濾波條件下，積分器所選擇的基線終點(diǎn)會稍有不同。溶劑峰打開/關(guān)閉選擇打開或關(guān)閉溶劑峰檢測，然后輸入適當(dāng)?shù)氖录r間。溶劑峰的識別以及其下降沿上的峰的分離是通過切線斜滑來實(shí)現(xiàn)的。允許的時間值為 0 至 650 分鐘。切線斜滑輸入用于將下一峰定義為溶劑峰的時間。下降沿上的峰通過切線斜滑來分離。所輸入的事件時間必須在峰開始時間和保留時間之間。允許的時間值為 0 至 650 分鐘。如果溶劑峰上升的太慢，則可能無法將其識別為溶劑峰；或者在運(yùn)行中可能會出現(xiàn)一組峰，而用戶希望將其處理為具有多個騎峰的溶劑峰。這通常會涉及到一組相混合的峰，其中第一個峰遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其余的峰。這些其余的峰（騎峰）實(shí)際上位于第一個峰的拖尾邊上，如果簡單地使用垂線來進(jìn)行分割處理，則會高估這些騎峰的面積。通過將第一個峰強(qiáng)制識別為溶劑峰，將峰組中的其余峰從第一個峰的拖尾邊上移走。請參見下圖所示。切線斜滑事件設(shè)置了捕集。對于此事件后的第一個峰，不管其大小和形狀以及溶劑峰識別的常規(guī)測試條件，系統(tǒng)會將其識別為溶劑峰。在找到第一個峰后，切線斜滑事件會自動關(guān)閉。因?yàn)榫哂凶詣雨P(guān)閉的功能，切線斜滑事件只會將一個峰強(qiáng)制作為溶劑峰。但是，如果已強(qiáng)制的溶劑峰拖尾邊上存在多個峰，則會對所有這些峰執(zhí)行切線斜滑操作，因?yàn)檫@是溶劑峰的通常處理方式。閾值輸入從 -12 到 +25 的閾值。閾值的范圍使用以 2 為底的對數(shù)形式表示，-12 表示最高靈敏度（最小閾值），而 25 表示最低靈敏度（最大閾值）。該值增加 1 時閾值會翻倍。允許的時間值為 0 至 650 分鐘。與“最小峰面積”類似，使用閾值也可以排除峰，但閾值不使用為運(yùn)行而確定的色譜圖基線。設(shè)置的閾值越高，可接受的峰越少。該參數(shù)決定了多高（和多快）的信號提升才能觸發(fā)峰檢測。在事件表中，閾值始終具有一個初始值。另外，可在表格中添加任何數(shù)量的閾值定時事件，以在指定時間處改變該參數(shù)的值。積分器打開/關(guān)閉選擇積分器打開或關(guān)閉，然后輸入合適的事件時間。在積分器關(guān)閉和打開時間