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文檔簡介

1,.,化驗(yàn)員培訓(xùn)教程,質(zhì)量檢測(cè)中心,2,.,提綱,1.基本常識(shí)2.有效數(shù)字的處理3.常用玻璃儀器4.近紅外光譜注意事項(xiàng)5.化驗(yàn)室安全6.滴定分析法7.水溶液酸堿中和法8.氧化還原法(碘量法和高錳酸鉀法),3,.,第一章基本常識(shí),一、準(zhǔn)確度和誤差1.準(zhǔn)確度系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。2.誤差系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。,4,.,二、精密度和偏差1.精密度系指在同一實(shí)驗(yàn)中,每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。2.偏差系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。,5,.,三、誤差和偏差由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道,因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中,通常是計(jì)算偏差(或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差,其結(jié)果仍然是偏差)。,6,.,四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差絕對(duì)偏差=測(cè)得值平均值相對(duì)偏差=100%,7,.,五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.標(biāo)準(zhǔn)偏差是反映一組樣品測(cè)定值的分散性的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。若設(shè)樣品的測(cè)定值為xi,則其平均值為,且有n個(gè)測(cè)定值,那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為:,8,.,2.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),9,.,六原始記錄/保存樣品分析檢測(cè)過程中應(yīng)填寫檢驗(yàn)記錄,記錄應(yīng)準(zhǔn)確、完整、及時(shí)。檢驗(yàn)記錄填寫的具體要求:檢驗(yàn)記錄應(yīng)字跡清晰、工整,遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯(cuò)之處,不得涂改、不準(zhǔn)用涂改液,應(yīng)在寫錯(cuò)之處劃“-”將原數(shù)據(jù)或文字劃掉,并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù),并簽上姓名、日期備查。,10,.,檢驗(yàn)記錄應(yīng)包括分析圖譜及其它記錄,應(yīng)同檢驗(yàn)記錄附在一起,圖譜上應(yīng)注明品名、批號(hào)、項(xiàng)目、日期及操作者的簽名。,11,.,七、化學(xué)試劑等級(jí)1.一級(jí)品即優(yōu)級(jí)純,又稱保證試劑(符號(hào)G.R.),我國產(chǎn)品用綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志,這種試劑純度很高,適用于精密分析,亦可作基準(zhǔn)物質(zhì)用。2.二級(jí)品即分析純,又稱分析試劑(符號(hào)A.R.),我國產(chǎn)品用紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志,純度較一級(jí)品略差,適用于多數(shù)分析,如配制滴定液,用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。3.三級(jí)品即化學(xué)純,(符號(hào)C.P.),我國產(chǎn)品用藍(lán)色標(biāo)簽作為標(biāo)志,純度較二級(jí)品相差較多,適用于工礦日常生產(chǎn)分析。4.四級(jí)品即實(shí)驗(yàn)試劑(符號(hào)L.R.),雜質(zhì)含量較高,純度較低,在分析工作常用輔助試劑(如發(fā)生或吸收氣體,配制洗液等)。,12,.,5.基準(zhǔn)試劑它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑,通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積,一般可直接得到滴定液,不需標(biāo)定,基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量,計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。6.光譜純?cè)噭ǚ?hào)S.P.)雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度,這種試劑主要用于光譜分析中。7.色譜純?cè)噭┯糜谏V分析。8.生物試劑用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。,13,.,八、取樣量的準(zhǔn)確度試驗(yàn)中樣品與試藥等“稱量”或“量取”的量,均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定,如稱取“0.1g”,系指稱取重量可為0.060.14g;稱取“2g”,系指稱取重量可為1.52.5g;稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.952.05g;稱取“2.00g”,系指稱取重量可為1.9952.005g。,14,.,九、恒重和空白1.恒重除另有規(guī)定外,系指樣品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行;熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。,15,.,2.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”,系指在不加樣品或以等量溶劑替代樣液的情況下,按同法操作所得的結(jié)果;含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”,系指按樣品所耗滴定液的量(mL)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量(mL)之差進(jìn)行計(jì)算。,16,.,十、實(shí)驗(yàn)室用水,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別:一級(jí)水,二級(jí)水和三級(jí)水一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn),包括對(duì)顆粒有要求的實(shí)驗(yàn),如高效液相色譜用水。一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合窗處理后,在0.2納米微孔濾膜過濾來制??;二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn),如原子吸收光譜用水。二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等制得;三級(jí)水用于一般的化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。三級(jí)水可用蒸餾或離子交換制得。,17,.,十一、取樣方法樣品數(shù)目為n,則當(dāng)n3時(shí),每件取樣;當(dāng)3n300時(shí),按1取樣量隨機(jī)取樣;當(dāng)n300時(shí),按1取樣量隨機(jī)取樣。,18,.,(十二)有關(guān)基本概念及公式物質(zhì)的量是量度一定量粒子的集合體中所含粒子數(shù)量的物理量。1mol包含的數(shù)量為6.021023,19,.,十三電子天平,電子天平:以電磁力或電磁力矩平衡原理進(jìn)行稱量的天平。其特點(diǎn)是稱量準(zhǔn)確可靠、顯示快速清晰并且具有自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)、簡便的自動(dòng)校準(zhǔn)裝置以及超載保護(hù)等裝置。注意同一實(shí)驗(yàn)用同一臺(tái)天平。電子天平校準(zhǔn):因存放時(shí)間較長,位置移動(dòng),環(huán)境變化或?yàn)楂@得精確測(cè)量,天平在使用前,一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。,20,.,校準(zhǔn)方法:輕按CAL鍵當(dāng)顯示器出現(xiàn)CAL-時(shí),即松手,顯示器就出現(xiàn)CAL-100其中“100”為閃爍碼,表示校準(zhǔn)砝碼需用100g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼。此時(shí)就把準(zhǔn)備好“100g”校準(zhǔn)砝碼放上稱盤,顯示器即出現(xiàn)“-”等待狀態(tài),經(jīng)較長時(shí)間后顯示器出現(xiàn)100.000g,拿去校準(zhǔn)砝碼,顯示器應(yīng)出現(xiàn)0.000g,若出現(xiàn)不是為零,則再清零,再重復(fù)以上校準(zhǔn)操作。(注意:為了得到準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果最好重復(fù)以上校準(zhǔn)操作步驟兩次。),21,.,維護(hù)與保養(yǎng):將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上避免振動(dòng)、氣流及陽光照射電子天平。2、在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。3、電子天平應(yīng)按說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱。4、稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí),要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平。5、經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自校或定期外校,保證其處于最佳狀態(tài)。6、如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修,不可帶“病”工作。7、操作天平不可過載使用以免損壞天平。8、若長期不用電子天平時(shí)應(yīng)暫時(shí)收藏為好。,22,.,第二章有效數(shù)字的處理,一、有效數(shù)字1.在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。所謂能夠測(cè)量到的是包括最后一位估計(jì)的,不確定的數(shù)字。我們把通過直讀獲得的準(zhǔn)確數(shù)字叫做可靠數(shù)據(jù);把通過估讀獲得的那部分?jǐn)?shù)字叫做存疑數(shù)據(jù)。把測(cè)量結(jié)果中能夠反映被測(cè)量大小的帶有一位存疑數(shù)字的全部數(shù)字叫有效數(shù)字。,23,.,2.有效數(shù)字的位數(shù)(1)從第一個(gè)非零數(shù)字開始到數(shù)據(jù)的最后一位為止,所有數(shù)字的位數(shù)之和就是有效數(shù)字的位數(shù)。比如0.0109為三位有效數(shù)字,0.01090為四位有效數(shù)字。(2)科學(xué)計(jì)數(shù)法:3.109105,3109為有效數(shù)字,后面的10的5次方不是有效數(shù)字。(3)對(duì)數(shù)(比如pH值)的有效數(shù)字為小數(shù)點(diǎn)后面的全部數(shù)字,pH=2.35,有效數(shù)字為35。,24,.,二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)4時(shí),則舍;尾數(shù)6時(shí),則入;尾數(shù)等于5時(shí),若5前面為偶數(shù)則舍,為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí),無論5前面是偶或奇皆入。例如:將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字2.3242.32,2.3262.33,2.3252.32,2.3352.34,2.325012.33,25,.,三、有效數(shù)字運(yùn)算法則1.在加減法運(yùn)算中,每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留,以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中,因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞,所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。例如:2.03750.074539.54=?39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的,在這三個(gè)數(shù)據(jù)中,它的絕對(duì)誤差最大,為0.01,所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn),其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位,因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為:2.040.0739.54=41.65,26,.,2.在乘除法運(yùn)算中,每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留,以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中,因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞,所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。例如:13.920.01121.9723=?0.0112是三位有效數(shù)字,位數(shù)最少,它的相對(duì)誤差最大,所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn),即:13.90.01121.97=0.307,27,.,第三章常用玻璃儀器及洗滌方法,一、常用玻璃儀器及其用途的注意事項(xiàng)1.燒杯:配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上,使其受熱均勻,一般不可燒干;2.錐形瓶:加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外,磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開塞,非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞,28,.,3.量筒、量杯:粗略地量取一定體積的液體用不能加熱,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液,29,.,4.容量瓶:是實(shí)驗(yàn)室中用于精確配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液的玻璃或塑膠儀器。容量瓶通常是透明的,但有些用于處理光敏化合物(如硝酸銀和維生素A)的容量瓶可能是琥珀色的。,30,.,容量瓶使用步驟檢查容量瓶是否漏液通過計(jì)算求得配制所需物質(zhì)的量濃度溶液所需的溶質(zhì)質(zhì)量,取出該質(zhì)量的溶質(zhì),并在燒杯中加蒸餾水溶解。將該溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶里,再用蒸餾水洗滌燒杯,洗滌的液體也需要轉(zhuǎn)移到容量瓶里;逐漸向容量瓶里加水,直到液面剛好觸及頂端表示體積的刻度,必要時(shí)需要使用膠頭滴管以保證準(zhǔn)確;塞緊瓶塞,適度搖晃容量瓶以使溶液混合均勻。配制好的溶液轉(zhuǎn)移到保存溶液的試劑瓶中。,31,.,容量瓶使用注意事項(xiàng):(1)不能在容量瓶內(nèi)進(jìn)行溶質(zhì)的溶解,應(yīng)將溶質(zhì)在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi);(2)用于洗滌燒杯的溶劑總量不能超過容量瓶的標(biāo)線;(3)容量瓶不能進(jìn)行加熱。如果溶質(zhì)在溶解過程中放熱,要將溶液冷卻后再進(jìn)行轉(zhuǎn)移,因?yàn)闇囟壬咂矿w將膨脹,所以體積就會(huì)不準(zhǔn)確;(4)容量瓶只能用于配制溶液,不能儲(chǔ)存溶液,因?yàn)槿芤嚎赡軙?huì)對(duì)瓶體進(jìn)行腐蝕,從而使容量瓶的精度受到影響;(5)容量瓶用畢應(yīng)及時(shí)洗滌干凈,塞上瓶塞,并在塞子和瓶口之間夾一條紙條,防止瓶塞與瓶口粘連。,32,.,5.滴定管(2550100mL):容量分析滴定操作;分酸式、堿式活塞要原配;漏水的不能使用;不能加熱;不能長期存放堿液;堿式管不能放氧化性的或與橡皮作用的滴定液,33,.,34,.,(1)酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑(或真空活塞油脂),然后將活塞插入,頂緊,旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因堿性滴定液常使玻塞與??渍澈希灾岭y以轉(zhuǎn)動(dòng),故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時(shí)間不長,用畢后立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。,35,.,(2)堿式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān),一般用做堿性滴定液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管,主要由于橡皮管的彈性會(huì)造成液面的變動(dòng)。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無滲漏后才可使用。,36,.,(3)使用前的準(zhǔn)備a在裝滴定液前,須將滴定管洗凈,使水自然瀝干(內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠),先用少量滴定液潤洗三次,(每次約510ml),除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水,以防裝入滴定液被水稀釋。b滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上,這時(shí)滴定管尖端會(huì)有氣泡,必須排除,否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液的急流逐去氣泡;如為堿式滴定管,則可將橡皮管彎曲向上,然后捏開玻珠,氣泡即可被溶液排除。c最后,再調(diào)整溶液的液面至刻度零處,即可進(jìn)行滴定。,37,.,(4)操作注意事項(xiàng)a滴定管在裝滿滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時(shí),也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高于室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時(shí)),造成讀數(shù)誤差。,38,.,b使用酸式滴定管時(shí),應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),中指及食指不要伸直,應(yīng)該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。,39,.,c每次滴定須從刻度零開始,以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。d在裝滿滴定液后,滴定前“初讀”零點(diǎn),應(yīng)靜置12分鐘再讀一次,如液面讀數(shù)無改變,仍為零,才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快,每秒鐘放出34滴為宜,更不應(yīng)成液柱流下,尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí),更應(yīng)一滴一滴逐滴加入(在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定)。滴定至終點(diǎn)后,須等12分鐘,使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù),如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí),等半分鐘后讀數(shù)亦可,“終讀”也至少讀兩次。,40,.,e滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會(huì)引起誤差。讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn),但遇滴定液顏色太深,不能觀察下緣時(shí),可以讀液面兩側(cè)最高點(diǎn),“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。,41,.,f滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。,42,.,6.稱量瓶:矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物;高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤,磨口塞要原配,43,.,7.移液管:移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時(shí)用的。移液管有各種形狀,最普通的是中部吹成圓柱形,圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸,下部的管頸拉尖,上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管和吸量管可以精確到0.01mL.注意:不能加熱;上端和尖端不可磕破移液管的使用方法:1.使用時(shí),應(yīng)先將移液管洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許潤洗3次。,44,.,2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方,將移液管插入樣品溶液液面下約1cm,不應(yīng)伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過多,也不應(yīng)伸入太少,以免液面下降后而吸空。這時(shí),左手拿橡皮吸球(一般用60mL洗耳球)輕輕將溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而下降,當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線以上約1cm時(shí),迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用濾紙條拭干移液管下端外壁,并使與地面垂直,稍微松開右手食指,使液面緩緩下降,此時(shí)視線應(yīng)平視標(biāo)線,直到彎月面與標(biāo)線相切,立即按緊食指,使液體不再流出,并使出口尖端接觸容器外壁,以除去尖端外殘留溶液。,45,.,3.再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中,使其出口尖端接觸器壁,使容器微傾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地順壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。4.注意,如果移液管未標(biāo)明“吹”字,則移液管尖端仍殘留的一滴液體不可吹出,因?yàn)橐埔汗芩鶚?biāo)定的量出體積并未包括這部分殘留溶液。,46,.,8.刻度吸管:準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體,不能加熱;上端和尖端不可磕破(1).刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量數(shù)字,下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。(2).刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時(shí),溶液停止流出后,應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出;使用標(biāo)有“快”字的刻度吸管時(shí),待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。,47,.,(3)量取時(shí),最好選用略大于量取量的刻度吸管,這樣溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(讀數(shù)的方法與移液管相同)。,48,.,容量儀器使用的注意事項(xiàng),1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。2.滴定管、容量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁,以免造成內(nèi)壁劃痕,容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來水沖洗,再用洗衣粉水洗滌(不能用毛刷刷洗),用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,倒掛,自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。如,49,.,內(nèi)壁掛水珠,先用自來水沖洗,瀝干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,倒掛,自然瀝干。3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整數(shù)體積的溶液,應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管,不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶液。,50,.,4.使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意潤洗(3次),應(yīng)先量取較稀的一份,然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時(shí),高于標(biāo)線的距離最好不超過1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí),可以吸得再高一些潤洗管內(nèi)壁,以消除第一份的影響。5.容量儀器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以確保測(cè)量體積的準(zhǔn)確性。,51,.,9.試劑瓶:細(xì)口瓶、廣口瓶、棕色瓶;細(xì)口瓶用于存放液體試劑;廣口瓶用于裝固體試劑;棕色瓶用于存放見光易分解的試劑不能加熱;不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液;磨口塞要保持原配;放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞,以免日久打不開,52,.,10.(納氏)比色管:比色、比濁分析不可直火加熱;非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗11.干燥器:保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥;也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠(藍(lán)色)或其它干燥劑,蓋磨口處涂適量凡士林;不可將紅熱的物體放入,放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子,53,.,二、玻璃儀器的洗滌方法,1.潔凈劑及其使用范圍最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑(如洗衣粉)、洗液(清潔液)、有機(jī)溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器,如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌,但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器;也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。,54,.,2.洗液的配制及說明鉻酸清潔液的配制:,55,.,制法:稱取處方量之重鉻酸鉀,于干燥研缽中研細(xì),將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi),加熱,攪拌使溶解,待冷后,將此玻璃容器放在冷水浴中,緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入,不斷攪拌,勿使溫度過高,容器內(nèi)容物顏色漸變深,并注意冷卻,直至加完混勻,即得。說明:(1)硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng),故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后,再將硫酸緩緩加入,邊加邊攪拌,不能相反操作,以防發(fā)生爆炸。,56,.,(2)K2Cr2O7在酸性條件下與還原劑作用,Cr2O72-得到6個(gè)電子而被還原成Cr3+:另外,濃硫酸是一個(gè)含氧酸,在高濃度時(shí)具有氧化作用,加熱時(shí)作用更為顯著。(4)用清潔液清潔玻璃儀器之前,最好先用水沖洗儀器,洗取大部分有機(jī)物,盡可能儀器空干,這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。,57,.,(5)本品可重復(fù)使用,但溶液呈綠色Cr(H2O)63+時(shí)已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。更新方法:取廢液濾出雜質(zhì),不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末,每升約68g,至反應(yīng)完畢,溶液呈棕色為止。靜置使沉淀,傾取上清液,在160以下加熱,使水分蒸發(fā),得濃稠狀棕黑色液,放冷,再加入適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。,58,.,(6)硫酸具有腐蝕性,配制時(shí)宜小心。(7)用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物洗去,故要浸泡一定時(shí)間,一般放置過夜(根據(jù)情況);有時(shí)可加熱一下,使有充分作用的機(jī)會(huì)。,59,.,3.洗滌玻璃儀器的方法與要求(1)一般的玻璃儀器(如燒瓶、燒杯等):先用自來水沖洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自來水清洗,最后用純化水沖洗3次(應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩,以提高沖洗效果)。計(jì)量玻璃儀器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗滌,但不能用毛刷刷洗。,60,.,(2)精密或難洗的玻璃儀器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自來水沖洗后,瀝干,再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間(一般放置過夜),然后用自來水清洗,最后用純化水沖洗3次。,61,.,(3)洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污物沾附在儀器壁上,增加洗刷的困難。(4)一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠(洗凈的儀器倒置時(shí),水流出后器壁不掛水珠)。,62,.,三、玻璃儀器的干燥(1)晾干不急等用的儀器,可放在儀器架上在無塵處自然干燥。(2)急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥(溫度在6070為宜)。(3)計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。,63,.,四、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗(yàn)柜中,要放置穩(wěn)妥,高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。,64,.,第四章化驗(yàn)室安全,1.火災(zāi):出現(xiàn)火災(zāi)時(shí),要立即切斷電源,并使用滅火器材,操作者應(yīng)先將開啟把上的保險(xiǎn)銷拔下,然后握住噴射軟管前端噴嘴部,另一只手將開啟壓把壓下,打開滅火器進(jìn)行滅火。同時(shí)與有關(guān)部門聯(lián)系,請(qǐng)求援助。水是較常用的滅火材料,但化驗(yàn)室起火時(shí),是否用水來滅火要十分慎重,因?yàn)橛行┗瘜W(xué)藥品比水輕,會(huì)浮在水上流動(dòng),反而可能擴(kuò)大火勢(shì);有的藥品會(huì)與水反應(yīng)發(fā)生燃燒甚至爆炸。,65,.,2.觸電:遇到觸電時(shí),首先應(yīng)該使觸電者迅速脫離電源,但不能徒手去拉觸電者,以免搶救者遭電擊,應(yīng)迅速用絕緣物切斷電源。將觸電者抬至空氣新鮮處,如情況不嚴(yán)重,能在短時(shí)間內(nèi)自行恢復(fù)知覺。若已停止呼吸,應(yīng)進(jìn)行人工呼吸同時(shí)給氧。,66,.,3.割傷:割傷時(shí),若有玻璃碎屑混入傷口的,必須立即取出。將傷口清理干凈后,在傷口上涂抹紅藥水或龍膽紫藥水,再用消毒紗布包扎。,67,.,4.燙傷或燒傷:如皮膚只出現(xiàn)紅痛或紅腫,可涂以95%的酒精并浸濕紗布蓋于傷處或用冷水止痛;如皮膚起泡,除以上方法外,還可用3%5%的高錳酸鉀涂抹并用紗布包扎;如組織破壞,皮膚出現(xiàn)黑色、棕色或白色,需用消毒紗布包裹后去醫(yī)院治療。注意不要把燙傷引起的水泡弄破,以防止感染。,68,.,5.化學(xué)灼傷:化學(xué)灼傷時(shí),應(yīng)立即脫掉衣服,清除皮膚上的化學(xué)藥品,并用大量干凈的水沖洗,再用消除這種有害藥品的特種溶劑處理。A如被堿類灼傷,需立即用大量的水洗滌,然后用醋酸(HAc)溶液(20g/L)沖洗或撒硼酸粉。B如被酸類灼傷,需立即用大量的水沖洗,然后用NaHCO3的飽和溶液沖洗。,69,.,C如果眼睛受到化學(xué)灼傷,最好的方法是立即用洗滌器的水流洗滌,避免水流直射眼球,也不要揉搓眼睛。用大量的細(xì)水流沖洗后,如果是堿灼傷,再用20%硼酸溶液淋洗;如果是酸灼傷,則用3%碳酸氫鈉溶液淋洗。,70,.,第五章滴定分析法,1.原理滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止,根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積,計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。在滴定過程中,指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。,71,.,適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件:(1)反應(yīng)必須按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。(2)反應(yīng)能夠迅速地完成(有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng))。(3)共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng),或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。(4)有比較簡便的方法確定計(jì)量點(diǎn)(指示滴定終點(diǎn))。,72,.,二、滴定液,滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液,它是用來滴定被測(cè)物質(zhì)的。(一)配制1.直接法根據(jù)所需滴定液的濃度,計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱取并溶解后,置于量瓶中稀釋至一定的體積。如配制滴定液的物質(zhì)很純(基準(zhǔn)物質(zhì)),且有恒定的分子式,稱取時(shí)及配制后性質(zhì)穩(wěn)定等,可直接配制,根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積,計(jì)算溶液的濃度,但在多數(shù)情況是不可能的。,73,.,2.間接法根據(jù)所需滴定液的濃度,計(jì)算并稱取一定重量試劑,溶解或稀釋成一定體積,并進(jìn)行標(biāo)定,計(jì)算滴定液的濃度。有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng),不穩(wěn)定,常不能準(zhǔn)確稱量,只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液,再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定,以求得準(zhǔn)確濃度。,74,.,(二)準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物,溶于水后用待標(biāo)定的溶液滴定,至反應(yīng)完全。根據(jù)所消耗標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量,計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。(三)標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者,在同一實(shí)驗(yàn)室,用同一測(cè)定方法對(duì)同一滴定液,在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測(cè)定的份數(shù)。不得少于3份。(四)復(fù)標(biāo)復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后,必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于3份。,75,.,(五)誤差限度1.標(biāo)定和復(fù)標(biāo):標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對(duì)偏差均不得超過0.1%。2.結(jié)果:以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)得值,計(jì)算二者的相對(duì)偏差,不得超過0.15%。否則應(yīng)重新標(biāo)定。3.結(jié)果計(jì)算:如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求,則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。(六)使用期限滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外,一般規(guī)定為一到三個(gè)月,過期必須復(fù)標(biāo)。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。,76,.,第六章水溶液酸堿中和法,一、原理:以酸(堿)滴定液,滴定被測(cè)物質(zhì),以指示劑或儀器指示終點(diǎn),根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù),可計(jì)算出被測(cè)藥物的含量。反應(yīng)式:二、指示劑的變色原理:常用的酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿,它們?cè)谌芤褐心芑蚨嗷蛏俚仉婋x成離子,而且在電離的同時(shí),本身的結(jié)構(gòu)也發(fā)生改變,并且呈現(xiàn)不同的顏色。,77,.,三、影響指示劑變色范圍的因素1.溫度:溫度改變,指示劑的變色范圍也隨之改變。一般來說,滴定應(yīng)在室溫下進(jìn)行。如果必須在加熱時(shí)進(jìn)行,則對(duì)滴定液的標(biāo)定也應(yīng)在同樣條件下進(jìn)行。2.指示劑的用量:指示劑用量少一些為佳,因?yàn)槿绻芤褐兄甘緞┑臐舛刃?,則在單位體積溶液中HIn為數(shù)不多,加入少量滴定液即可使之幾乎完全變?yōu)镮n-,因此顏色變化靈敏;反之,指示劑濃度大時(shí),發(fā)生同樣的顏色變化所需滴定液的量也較多,致使終點(diǎn)時(shí)顏色變化不敏銳。,78,.,四、滴定程序:由于深色較淺色明顯,所以當(dāng)溶液由淺色變?yōu)樯钌珪r(shí),肉眼容易辨認(rèn)出來。例如,以甲基橙為指示劑,用堿滴定酸時(shí),終點(diǎn)顏色的變化是由橙紅變黃,它就不及用酸滴定堿時(shí)終點(diǎn)顏色的變化由黃變橙紅來得明顯。所以用甲基橙為指示劑時(shí),滴定的次序通常是用酸滴定堿。同樣的,用堿滴定酸時(shí),一般采用酚酞為指示劑,因?yàn)榻K點(diǎn)由無色變?yōu)榧t色比較敏銳。,79,.,五、滴定突躍及其意義1.滴定突躍與滴定突躍范圍(1)在滴定過程中,pH值的突變稱為滴定突躍。(2)突躍所在的pH范圍稱為滴定突躍范圍。2.滴定突躍有重要的實(shí)際意義(1)它是我們選擇指示劑的依據(jù)。凡是變色范圍全部或一部分在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可用來指示滴定的終點(diǎn)。(2)滴定突躍還啟示我們,當(dāng)?shù)味ǖ浇咏犬?dāng)點(diǎn)時(shí),必須小心滴定,以免超過終點(diǎn),使滴定失敗。,80,.,六、滴定誤差1.指示劑誤差:指示劑顏色的改變(即滴定終點(diǎn))不是恰好與等當(dāng)點(diǎn)符合。要減小指示劑誤差,指示劑要選擇適當(dāng),終點(diǎn)的顏色也要掌握好。2.滴數(shù)誤差:由于從滴定管滴下的液滴不是很小的,因此滴定不可能恰好在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)結(jié)束,一般都是超過一些。當(dāng)然,液滴愈小,超過愈少。因此,當(dāng)?shù)味ń咏K點(diǎn)時(shí),要注意放慢滴定速度,特別是最后幾滴,最好是半滴半滴的加,以免超過終點(diǎn)過多。3.此外,滴定液的濃度、指示劑的用量等,對(duì)滴定誤差也有影響。,81,.,七、注意事項(xiàng)1.用濃鹽酸配制各種不同濃度的滴定液和試液時(shí),應(yīng)在防毒櫥內(nèi)操作。2.基準(zhǔn)碳酸鈉,應(yīng)在270300干燥至恒重以除去水分和碳酸氫鈉,溫度不宜過高,以防碳酸鈉分解。已干燥好的碳酸鈉應(yīng)避免與空氣接觸,以防吸潮。3.以基準(zhǔn)碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸滴定液,近終點(diǎn)時(shí)加熱2分鐘,為逐去溶液中的二氧化碳。,82,.,4.配制氫氧化鈉滴定液必須先配成飽和溶液,靜置數(shù)日,利用碳酸鹽在其中溶解度極小而大部除去。5.中和法在樣品溶解后和滴定過程中,不得有三氧化硫、二氧化硫和氨氣等存在。6.要按規(guī)定量加入指示液,因指示液本身具有酸性或堿性,能影響指示劑的靈敏度。,83,.,八、適用范圍,(一)直接滴定1.酸類:強(qiáng)酸、CKa大于10-8的弱酸、混合酸、多元酸都可用堿滴定液直接滴定。2.堿類:強(qiáng)堿、CKb大于10-8的弱堿可用酸滴定液直接滴定。(二)間接滴定:有些物質(zhì)具有酸性或堿性,但難溶于水,這時(shí)可先加入準(zhǔn)確過量的滴定液,待作用完全后,再用另一滴定液回滴定。,84,.,第七章氧化還原滴定法,第一節(jié)碘量法碘量法分直接和間接兩種。直接碘量法的基本反應(yīng)是間接碘量法的基本反應(yīng)為,+2價(jià),+1價(jià),85,.,直接法中由于I2的氧化能力不強(qiáng),能被其氧化的物質(zhì)有限,而且受溶液中H+濃度的影響較大,直接碘量法的應(yīng)用受到一定的限制。凡能與KI作用定量地析出I2的氧化性物質(zhì)都可用間接法測(cè)定。碘量法一般在中性或弱酸性溶液中及低溫(25)下進(jìn)行滴定。I2應(yīng)保存于棕色密閉的容器中。在間接碘量法中,氧化析出的I2必須立即進(jìn)行滴定,滴定最好在碘量瓶中進(jìn)行。為了減少I-與空氣的接觸滴定時(shí)不應(yīng)劇烈搖擺。,86,.,淀粉指示劑,碘量法的終點(diǎn)常用淀粉指示劑來確定。在有少量I-存在下,I2與淀粉反應(yīng)形成藍(lán)色吸附配合物,根據(jù)藍(lán)色的出現(xiàn)或消失來指示終點(diǎn)。在室溫及少量I-存在下該反應(yīng)的靈敏度較無I-時(shí)高。反應(yīng)的靈敏度還隨溶液溫度升高而降低。乙醇及甲醇的存在均降低其靈敏度。,87,.,淀粉溶液應(yīng)用新鮮配制的,若放置過久,則與I2形成的配合物不呈藍(lán)色而呈紫紅色。這種紫紅色吸附配合物在滴定時(shí)褪色慢,終點(diǎn)不敏銳。,88,.,硫代硫酸鈉,硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)一般都含有少量雜質(zhì),如S,Na2SO3等,同時(shí)還容易風(fēng)化、潮解,因此不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液,只能先配制成近似濃度的溶液然后再標(biāo)定。,89,.,溶解的CO2、空氣中的O2和細(xì)菌會(huì)造成Na2S2O3的分解,為了趕去水中的CO2和殺死細(xì)菌,應(yīng)用新煮沸并冷卻了的蒸餾水,加入少量Na2CO3約(0.02%)使溶液呈微堿性,有時(shí)為了避免細(xì)菌的作用,加入少量HgI2(10mg/L)。為了避免日光促進(jìn)Na2S2O3的分解,溶液應(yīng)該保存在棕色瓶中,放置暗處,經(jīng)814天再標(biāo)定。長期保存的溶液,隔12個(gè)月標(biāo)定一次,若發(fā)現(xiàn)溶液變渾,應(yīng)棄去重配。,90,.,Na2S2O3的標(biāo)定,標(biāo)定Na2S2O3溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有純銅、純碘、KIO3、KBrO3、K2Cr2O7、K2Fe(CN)6等。以K2Cr2O7為例:析出的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定:標(biāo)定時(shí)使用的KI要過量,使基準(zhǔn)物質(zhì)反應(yīng)完全,注意K2Cr2O7、與KI反應(yīng)速度較慢,應(yīng)將溶液在暗處放置一定時(shí)間(5min),待反應(yīng)完全后再以Na2S2O3溶液滴定。,91,.,在以淀粉作指示劑時(shí),應(yīng)先以Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淺黃色(大部分I2已作用),然后加入淀粉溶液,以Na2S2O3溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失,即為終點(diǎn)。淀粉指示劑若加入太早,則大量的I2與淀粉結(jié)合成藍(lán)色物質(zhì),這一部分碘就不容易與Na2S2O3反應(yīng),因而使滴定發(fā)生誤差。,92,.,碘液的配制,用升華法制得的純碘,可以直接配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。但是通常是以市售的純碘先配制成近似濃度的溶液,然后再進(jìn)行標(biāo)定。由于碘幾乎不溶于水,但能溶于KI溶液,所以配制溶液時(shí)應(yīng)加入過量KI。碘溶液應(yīng)避免與橡皮等有機(jī)物接觸,也要防止見光、遇熱,否則濃度將發(fā)生變化。標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的濃度可以用As2O3(俗名砒霜,劇毒?。┳骰鶞?zhǔn)物來標(biāo)定。碘量瓶為碘量法測(cè)定中專用的一種錐形瓶,在錐形瓶口上使用磨口塞子,并且加一水封槽,用于碘量分析,也可用作其他揮發(fā)性物質(zhì)的反應(yīng)容器。,93,.,碘液的標(biāo)定,As2O3(難溶于水,但易溶于堿性溶液中,生成亞砷酸鹽,后者和碘反應(yīng),注意反應(yīng)應(yīng)在微堿性溶液中進(jìn)行。,94,.,例:硫化鈉總還原能力的測(cè)定在弱酸性溶液中,I2能氧化H2S:這是用直接碘量法測(cè)定硫化物。為了防止S2-在酸性條件下生成H2S而損失,在測(cè)定時(shí)應(yīng)用移液管加硫化鈉試液于過量酸性碘溶液中,反應(yīng)完畢后,再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定多余的碘。硫化鈉中常含有Na2SO3及Na2S2O3等還原性物質(zhì),它們也能與I2作用,因此測(cè)定結(jié)果實(shí)際上是硫化

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