檢測實驗室質量控制分析評價方法的綜述.docx

圖5 理論計算與程序計算結果比較（a）平均值：（1）（b）標準偏差：（2）（2)與缺陷常規(guī)評定理論計算結果對比表明，開發(fā)的球罐缺陷安全評定程序與理論計算的結果 誤差較小，球罐缺陷安全評定程序具有較好的仿 真效果，可保證工程應用的可靠性。參考文獻1 楊海堂, 林洪亞. 1000m3丙烯球罐的安全評定J. 化工機械, 2010, 37(3): 367-369.2 張忠政, 鞏建鳴, 涂善東. 含缺陷球罐的安全評 定J. 石油化工設備技術, 2007, 28(1): 11-14.3 TSG R7001-2004, 壓力容器定期檢驗規(guī)則S. 北京: 中國計量出版社, 2004.4 GB150-2011, 壓力容器S. 北京: 中國標準出版 社, 2011.5 GB/T19624-2004, 在用含缺陷壓力容器安全評定S. 北京: 中國標準出版社, 2004.6 謝麗婉. 基于模糊綜合評價的聚乙烯(PE)管道安 全預警程序J. 壓力容器, 2012, 29(2):67-71.檢 測 實 驗 室 質 量 控 制 分 析 評 價 方 法 的 綜 述田曉蕊5 結論（福建省纖維檢驗局，福建 福州 350026）（1）球罐缺陷安全評定程序調用有限元軟件建立球罐缺陷模型，通過輸入設備參數、材料性 能參數、缺陷表征參數、荷載參數等開展球罐應 力分析，結合安全評價理論和通用失效評定圖實摘要：為了確定實驗室的檢測能力，保證檢測結果的準確可靠，需要經常性的開展實驗室內外部比對等質量控制活動，比對結果的統(tǒng)計處理和分析評價作為其中關鍵的一環(huán)，直接關系比對活動是否有效。文章探討了 各種統(tǒng)計處理和分析評價方法在比對試驗中的應用，并針對不同參比結果數量和不同參比指標選擇的情況結 合實例分別進行了說明。關鍵詞：質量控制；比對；評價；偏差；En值；Z比分數法；統(tǒng)計檢驗Safety Assessment Procedure of Spherical Tank for DefectsSU Xuan-ji, XIE Li-wan(Fujian Special Equipment Inspection and Research Institute, Fuzhou 350008, Fujian, China)Abstract:With the rapid development of modern industry, spherical tank is inclining to large-scale, complex, high parameter, strict operating mode ,the safety assessment of spherical tank is becoming more and more important. Based on Visual Basic tools, safety assessment procedure of spherical tank for defects was developed to establish defect finite element model by using finite element analysis software. Fault ratio and load ratio were calculated on the base of safety assessment theory and failure assessment diagram, also the safety of spherical tank was evaluated. Comparing with theoretical calculation results of conventional evaluation, the simulation procedure has enough precision and practical value.Key Words: Spherical tank; Safety assessment; Finite element model; Conventional evaluation1前言續(xù)、可靠。但如何將比對試驗數據進行有效的歸納處理和分析，正確地得出比對試驗結果則是比 對試驗成敗的關鍵。因此，文章根據實際工作經驗，結合實例對 不同情況下如何進行比對結果分析和評價展開了 詳細的說明。ISO/IEC17025:2005-5-15檢測和校準實驗室能力的通用要求15.9條款檢測和校準結果質量 的保證中，明確規(guī)定實驗室應有質量控制程序以 監(jiān)控檢測和校準的有效性。所有數據的記錄方式 應便于可發(fā)現其發(fā)展趨勢，如可行，應采用統(tǒng)計 技術對結果進行審查。目前，除了參加權威機構 組織的能力驗證計劃和測量審核以外，實驗室自 行組織和實施的質量控制方法主要有標物驗證、 人員比對、儀器比對、留樣再試及實驗室間比對 等。比對試驗的目的是為了確定實驗室的檢測能 力，監(jiān)控檢測的有效性，保證檢測結果準確、持2 常用的相關統(tǒng)計量2收稿日期：2013-03-06作者簡介： 田曉蕊，女，福建省纖維檢驗局，工程師，碩士4243式（1）、（2）中：n測量次數； i次測量準要求兩次試驗的測試結果的絕對差值不大于1%。 結果； n次測量平均值；Sn次測量標準偏差。因此，有D=95.9%-95.0%=0.9%1%。（c）偏差：（3）故兩次測試結果一致性良好，比對結果為滿意。3.1.2 偏差百分比率法（d）偏差百分比率：（4）通過比較式（4）中的偏差百分比率與指定的（e）Z比分數：（5）偏差百分比率的大小來評價比對是否滿意，若小式（3）、（4）、（5）中：x待評價結果；于等于指定的偏差百分比率，則為滿意。該指定X指定值；變動的適當的估計量/度量值，偏差百分比率可以為標準中規(guī)定的相對允許偏可以是標準偏差，也可以是標準化IQR，其必須可差，實驗室該項目的相對擴展不確定度或參考此靠，即基于足夠的觀察以減少極端值的影響和降項目能力驗證的穩(wěn)健CV等。低不確定度。舉例：實驗室A測試聯苯胺含量為95.5mg/kg,（f）En值：（6）實驗室B測試其為87.3mg/kg,兩家平均值為91.4， 式（6）中：實驗室測試結果，參參照PT0012-2012-T12能力驗證中聯苯胺測試的穩(wěn)考值，實驗室該項目的擴展不確定度，健CV為13.2%，則參考值的擴展不確定度。偏差百分比率=（g）臨界值CD：CD=（7）故兩家實驗室比對結果為滿意。 式（7）中：測量標準方法提供的可靠的3.1.3 En值法重復性標準偏差；測量標準方法提供的可靠根據式（5）計算En值，若1，則比對結的復現性標準偏差。果為滿意；若1，則比對結果為不滿意。當比對方無法提供比較權威的參考值，且比 當n=2時，則CD=；對雙方工作在大致相同的準確度水平，則取平均當n=1時，CD=。值作為參考值，和分別取各自的擴展不確3 比對試驗的評價方法定度3，則。 舉例：實驗室甲為上一級實驗室，其總鎘測3.1 兩個比對結果的評價試 結 果 和 擴 展 不 確 定 度 分 別 為 6 6 7 . 0 m g / k g3.1.1 偏差法和 59. 0mg/kg，實驗室乙測試結果和擴展不確定度 通過比較式（3）中的偏差D與給定偏差D0的大分別為628.7mg/kg和25.4mg/kg，則小來評價比對是否滿意，若DD0則為滿意結果。D0可以為標準中規(guī)定的允許偏差，或是標準中提供由1，則得出該比對結果為滿意。 的重復性限（2.8）或復現性限（2.8）（其3.2 一組測試值與指定值比對的評價中重復性限適用于內部比對，復現性限適用于外3.2.1 單總體t檢驗法部比對），或是根據標準中提供的重復性、復現參照CNAS-GL03能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性性計算的臨界值CD，或是參考能力驗證或測量審核評價指南4中利用t檢驗法評價樣品的穩(wěn)定性方中的允許偏差，或者行業(yè)共識或經驗，如紡織品法。先計算出該組測試值的平均值和標準偏差，并 色牢度和起球的偏差一般不超過0.5級等。按照式（8）計算t值，其中X為給定的參考值。舉例：纖維成分原測試結果為棉95.0%,氨綸5.0%，留樣再試測試結果為棉95.9%,氨綸4.1%，標（8）44式（8）中：n測量次數； n次測量平均代入本例數據： 值；X指定值；Sn次測量標準偏差。經 查 表 得， 比 較 t 與， 若 t ，則表示無顯著性差異。為了保證平均值和 標準偏差的準確度，一般要求n6。但在實際檢測中很多項目測試要求的平行樣為5，即n=5，這種因此，通過F檢驗，可以判斷兩者精密度不存 情況可參照采用t檢驗法評價。在顯著性差異，兩實驗室隨機誤差相當。繼續(xù)對 舉例：棉花手扯長度標樣A標準值為26.40mm，這兩組數據進行平均值檢驗即t檢驗，比較兩組數測試5次的結果分別為26.4，26.6，26.8，26.3，據的平均值之間是否存在顯著性差異。26.9，則平均值和標準偏差分別為26.6和0.25，因此（10）=1.789=2.776（=0.05，自由度n-1=4）式（10）中： n1、n2第一、二組測量數據數 故，標物驗證的結果為滿意。目， 、第一、二組測量數據平均值；S1、3.2.2 2倍標準差法5S2第一、二組測量數據標準偏差。取一組測試結果的平均值與其給定的參考值當n1=n2=n時， 的差值小于該組測試結果的2倍標準偏差判為合按照上式計算t并與查表所得比較， 格。數字2表示置信概率為95%。即：若t則說明兩者無顯著性差異，反之，有（9）顯著性差異。代入上例中數據，得： 式（9）中： n次測量平均值；X指定值；Sn次測量標準偏差。 代入3.2.1中例子的數據，計算結果為0.8，小于2，故依據2倍標準差法判定結果亦為滿意。因此，兩者平均值之間也不存在顯著性差3.3 兩組測試結果平均值比對的評價異，比對結果為滿意。須對兩組測試值分別進行基本的統(tǒng)計計算，3.4 多個測試結果比對的評價 求出各自的平均值和標準偏差等，再分別進行F檢Z比分數法適用于多個測試結果比對的評價， 驗和雙總體t檢驗4。包括經典統(tǒng)計法和穩(wěn)健統(tǒng)計法兩種。當比對測試結舉例：實驗室A的斷裂強力測試結果分別為果較少時，一般指37個測試結果的比對，應先采866.3、877.3、880.7、906.8、850.9，實驗室B測試用格魯布斯檢驗法剔除離群值，再對余下的數據采結果分別為855.3、895.5、880.0、878.9、900.3。用經典統(tǒng)計法進行分析和評價；當比對測試結果較表1 斷裂強力比對測試結果及其統(tǒng)計量 多時，一般指8個及以上測試結果的比對，可采用 穩(wěn)健統(tǒng)計法進行分析及評價。Z比分數法的判定 為：若 2，比對結果為滿意；2 3，比對 結果有問題； 3，比對結果不滿意或離群。計算F=（假設），查F分布表3.4.1 經典統(tǒng)計法，若，則說明兩者精密度之經典統(tǒng)計法以平均值作為參考值，以標準差 間不存在顯著性差異，反之，則存在顯著性差異。作為允許離散程度。因此，在經典統(tǒng)計法中，任45何一個結果都參與了計算，都對統(tǒng)計參數做出了（IQR）作為數據集中和分散的量度，與經典統(tǒng)計 貢獻。但當比對結果離散程度較大時，尤其是存法中的平均值和標準偏差相似。因為中位值和標 在極端值的情況，則平均值和標準差都會受到極準化IQR是穩(wěn)健的統(tǒng)計量，所以它們不受數據中離 端值的影響，容易犯統(tǒng)計學上取偽的風險6。因群值的影響2。 此，利用經典統(tǒng)計法評價時須先對數據進行異常舉例：14家實驗室參加的斷裂強力比對測試的 值判別。異常值判別的方法有四倍法、Q檢驗法、結果見表3： 狄克遜（Dixon）檢驗法和格魯布斯（Gmbbs）檢驗表3 斷裂強力比對測試結果及穩(wěn)健統(tǒng)計量 法等，目前最常用的是格魯布斯檢驗法。舉例：7家實驗室參加的紡織品中4-氨基偶氮 苯比對，具體測試的結果見表2所示：表2 4-氨基偶氮苯比對測試結果及其統(tǒng)計量先對所有數據進行格魯布斯檢驗，即根據下 式計算各測試結果的G值，結果見表2中所示：（11）穩(wěn)健統(tǒng)計法是將待評價的結果數據按照從小 式（11）中：第i個測量結果； n個測到大的順序排列，計算其中位值，最小值，最大 量結果的平均值；Sn個測量結果的標準偏差。值，極差，標準化IQR等統(tǒng)計量，這些可以利用 由于該項目中異常值可能是最大值也可能是excel中QUARTILE（array，quart）函數快速實現。 最小值，故采用雙尾檢驗，在格魯布斯檢驗臨界Array為需要求得四分位數值的數組或數字型單元 值表雙尾檢驗用表中查置信水平為95%，n=7時，格區(qū)域。Quart為返回哪一個四分位值，Quart為0-=2.02。因此，3號實驗室的G值大于臨界值，4時分別返回該數組的最小值，第一個四分位數 為異常值，應予以剔除。重新計算剔除異常值后的Q1，中位值，第三個四分位數Q3和最大值。標準化 平均值和標準差，并按照能力統(tǒng)計量中的Z比分數計IQR和穩(wěn)健CV計算公式見式（12）、式（13）。 算公式計算各個測試結果（包含已剔除的異常值）標準化IQR=0.7413（Q3- Q1）（12）的Z值，結果見表2。因此，可以得到除3號實驗室外穩(wěn)健CV=（13） 的其他實驗室測試結果均為滿意，Z值判斷的不滿意結果與格魯布斯檢驗判別的異常值相同。再按照式（5）計算各個測試結果的Z值，其中3.4.2 穩(wěn)健統(tǒng)計法X取中位值，取標準化IQR，具體結果見表3，不穩(wěn)健統(tǒng)計法則是以中位值和標準四分位間距難得出8號實驗室的測試結果不滿意。 下轉（60頁）46Analysis and Research on the Application of Biomass Fuel in the Coal-fired BoilersClean CombustionTransformationCHEN Wei 1, CHEN Jin-cai 2(1 Longyan Quality and Technology Supervision Bureau, Longyan 364000, Fujian, China) (2 Fujian Senhua Industrial Co. Ltd, Longyan 364000, Fujian, China)Abstract:With the social development there are increasing requirements of environment quality in urban area, but the coal which is a non-renewableenergy is still in a large amount of consumption. Accordingly, the subject about energy conservation and emission reduction and clean and efficient combustionof the coal-fired boilers which currently have the largest proportion of the coal energy consumption are constantly mentioned in the agenda of governments at all levels. In this report,we have selected a biomass fuelclean combustion transformation of an enterprises active coal-fired boiler,as a case. Through analysing some indicators of its emission, such as environmental indicators and efficiency indicators, it is recognised that there will be an increasing highlight of the application prospect and price advantage of usingbiomass fuelas a renewable energy. Overall, biomass fuel can be one of the preferred energy used in the urban area where gas energy has not yet been used or has already been used and requires a strict control ofthe content of SO2 and NOX.Key Words:Biomass fuel; Boiler; Energy conservation and emission reduction.上接（46頁）4 結語ISO/IEC17025:2005檢測和校準實驗室能力的通用要求M20052 中國合格評定國家認可委員會，CNAS-GL02能力驗 證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南M20063 劉欣萌，陳成仁.校準實驗室間能力驗證（比對）試驗 的比率值EnJ.北京：計量技術，2001（5）：52-53.4 中國合格評定國家認可委員會，CNAS-GL03能力驗證 樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南M20065 中國國家認證認可監(jiān)督管理委員會國家級食品檢驗機構 授權簽字人培訓資料，食品檢測結果質量控制方法M6 衡俊華，盧尚禮，劉桂森比對試驗數據處理的3種 方法J河南：金屬制品，2002（6）：39-417 劉慧穎各種比對結果分析方法在檢測實驗室中的 應用J福建：福建建材，2012（7）：20-21實驗室內外部比對結果的分析需要選擇合適的評價方法才能確保比對的有效，它與參比結果 數量和參比指標選擇密切相關，在應用中要根據 實際情況合理選擇。通過經常性地開展實驗室內 外部比對及正確的分析評價，可及時發(fā)現和改進 不符合要求的檢測，并從中分析出可能的原因， 有助于實驗室的檢測質量提高。參考文獻1 國際標準化組織