胺液中強陽離子檢測

強陽離子方法摘要通過分析胺的水溶液，如：一乙醇胺（ MEA ），甲基二乙醇胺（ MDEA ），二乙醇胺（ DEA ）來測定全部強陽離子的濃度。胺樣品通過陰離子交換樹脂，OH-陰離子替代了胺中的陰離子。然后用 HCl 滴定樹脂交換后的溶液來測定OH-濃度, 這樣胺液中全部的強陽離子（例如 Na+,K+,Ca2+）的濃度就可以計算出來了。象上述程序一樣，乙二醇樣品也是通過陰離子交換樹脂，但用 HCl 滴定之前，必須加入少量的 MDEA 。原因是：乙二醇沒有明顯的 Na+滴定終點，而是兩個非常接近的終點。另一個終點不是 Na+, 可能是氨水或者是弱堿。加入 MDEA 是為了分開兩個峰，得到清晰的 Na+峰（第一個終點）。設備和材料帶分液管的滴定儀電導計和探針（ YSI 型 32 或同等的）分析天平，精度 1mg, 100g max100g 的砝碼電磁攪拌器攪拌磁子 1X5/16帶分液閥的 30長的分液管（最好 50mL ，帶有截止活塞，丙烯酸或玻璃材質(zhì)）環(huán)形固定夾和兩個支撐滴定管的夾子環(huán)形固定夾，支撐電極和分液管燒杯， 30mL 或 50mL裝去離子水的洗瓶一次性的塑料吸液管試劑HCl 0.1N標準溶液陰離子交換樹脂,型號I，強堿（ AN11 ），OH-形式，濃度至少 0.8meq/ml，99 MDEA(用于乙二醇樣品)去離子水分析程序A. 樣品準備1、分液管中加入 25 35mL 的陰離子交換樹脂（ AN11 ）, 注意不要夾帶空氣。每次測樣都要用新的樹脂。2、分液管下面放上燒杯，用去離子水沖洗樹脂，直到洗液的 pH 值接近 7.0 。（警告：洗液的 pH 值過高會使強陽離子的測定結(jié)果偏高，因此需要在加樣前沖洗樹脂）。適當處理廢水。3、把空的樣品燒杯放在天平上調(diào)零。4、用吸液管取樣，將不小于 1.0g的胺樣移入這個干凈的小燒杯中。允許加入的樣品最大量是受樹脂交換能力和胺樣品中全部陰離子濃度限制的。最大樣品量, g = (0.4)(樹脂體積，, mL)（樹脂濃度，, meq/L）(HSS+LL), meq/g 樣品(HSS=熱穩(wěn)定鹽陰離子,LL=貧胺載氣量 = HS- & HCO3-)5、記錄樣品重量（精確到0.001g或 0.1% ）6、然后把已稱重的樣品倒入樹脂柱中，等待樹脂處理。7、把一個空的滴定燒杯放在樹脂柱下，讓樣品以大概每秒一滴（ 0.050.1 體積/ 分鐘）的速度滴入燒杯。用燒杯收集所有的樣品以備滴定。8、當樣品加到樹脂的頂部時，用 1.6 倍于樹脂體積的水多次沖洗裝樣品的燒杯并倒入樹脂柱內(nèi)，收集洗液直到水和樹脂又在同一水平。9、關上活塞。B. 滴定1、安裝計算機和滴定儀，以接收滴定結(jié)果2、滴定燒杯中加入攪拌磁子，把燒杯放在電磁攪拌器上，開始攪拌3、對于乙二醇樣品，在滴定之前加入 23 滴 99% MDEA4、電極和分液試管放入燒杯，不要碰到杯壁或攪拌磁子，開始連續(xù)無旋渦攪拌5、用 0.1N的HCl滴定溶液，到開始出現(xiàn)正的坡勢時至少再加 3ml 。6、數(shù)據(jù)收集在計算機的終端程序，通過計算機中胺滴定計算程序來計算結(jié)果。這種方法只需要一個終點，第二個終點是 MDEA ，不需要計算。如果沒有向下的趨勢，就要考慮用更多的樣和樹脂重新滴定。如果仍沒有向下的斜坡，這一終點叫作 小于 0.3ml(0.3) ，按下面方法計算：計算注釋：滴定終點，單位 meq/g陽離子（ meq ）/樣品（g）=終點（ml ）X 0.1/樣品的重量鈉離子的含量可以通過下式計算： ppm Na+=meq/g X