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實(shí)驗(yàn)二 串聯(lián)流動(dòng)反應(yīng)器停留時(shí)間分布的測(cè)定在連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),反應(yīng)進(jìn)行的程度除了與反應(yīng)系統(tǒng)本身的性質(zhì)有關(guān)外,還與反應(yīng)物料在反應(yīng)器中停留時(shí)間長(zhǎng)短有密切關(guān)系。停留時(shí)間越長(zhǎng),則反應(yīng)越完全。停留時(shí)間通常是指從流體進(jìn)入反應(yīng)器開始,到其離開反應(yīng)器為止的這一段時(shí)間。顯然對(duì)流動(dòng)反應(yīng)器而言,停留時(shí)間不象間歇反應(yīng)器那樣是同一個(gè)值,而是存在一個(gè)停留時(shí)間分布。造成這一現(xiàn)象的主要原因是流體在反應(yīng)器內(nèi)流速分布的不均勻,流體的擴(kuò)散,以及反應(yīng)器內(nèi)的死區(qū)等。停留時(shí)間分布的測(cè)定不僅廣泛應(yīng)用于化學(xué)反應(yīng)工程及化工分離過程,而且應(yīng)用于涉及流動(dòng)過程的其它領(lǐng)域。它也是反應(yīng)器設(shè)計(jì)和實(shí)際操作所必不可少的理論依據(jù)。一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過實(shí)驗(yàn)了解停留時(shí)間分布測(cè)定的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法。2掌握停留時(shí)間分布的統(tǒng)計(jì)特征值計(jì)算方法3學(xué)會(huì)用理想反應(yīng)器的串聯(lián)模型來(lái)描述實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的流動(dòng)特性。 二實(shí)驗(yàn)原理停留時(shí)間分布測(cè)定所采用的方法主要是示蹤響應(yīng)法。它的基本思路是:在反應(yīng)器入口以一定的方式加入示蹤劑,然后通過測(cè)量反應(yīng)器出口處示蹤劑濃度的變化,間接地描述反應(yīng)器內(nèi)流體的停留時(shí)間。常用的示蹤劑加入的方式有脈沖輸入、階躍輸入和周期輸入等。本實(shí)驗(yàn)選用的是脈沖輸入法。脈沖輸入法是在極短的時(shí)間內(nèi),將示蹤劑從系統(tǒng)的入口處注入主體流,在不影響主流體原有流動(dòng)特性的情況下隨之進(jìn)入反應(yīng)器。與此同時(shí),在反應(yīng)器出口檢測(cè)示蹤劑濃度c(t)隨時(shí)間的變化。整個(gè)過程可以用圖2(a)形象地描述。 示蹤劑檢測(cè) 示蹤劑加入 Q a 脈沖輸入法 c0 c0 C C t=0 t t (b) 脈沖輸入 (c) 出口響應(yīng) 圖2脈沖法測(cè)停留時(shí)間分布脈沖輸入法測(cè)得的停留時(shí)間分布代表了物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間分布密度即E(t)。若加入示蹤劑后混合流體的流率為Q,出口處示蹤劑濃度為C(t),在dt時(shí)間里示蹤劑的流出量為Qc(t)dt,由E(t)定義知E(t)dt是出口物料中停留時(shí)間在t與t+dt之間示蹤劑所占分率,若在反應(yīng)器入口加入示蹤劑總量為m 對(duì)反應(yīng)器出口作示蹤劑的物料衡算,即Qc(t)dt=mE(t)dt ()示蹤劑的加入量可以用下式計(jì)算m= ()在值不變的情況下,由()式和()式求出:E(t)= ()關(guān)于停留時(shí)間的另一個(gè)統(tǒng)計(jì)函數(shù)是停留時(shí)間分布函數(shù)F(t),即F(t)= ()用停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)和停留時(shí)間分布函數(shù)F(t)來(lái)描述系統(tǒng)的停留時(shí)間,給出了很好的統(tǒng)計(jì)分布規(guī)律。但是為了比較不同停留時(shí)間分布之間的差異,還需要引入另外兩個(gè)統(tǒng)計(jì)特征值,即數(shù)學(xué)期望和方差。數(shù)學(xué)期望對(duì)停留時(shí)間分布而言就是平均停留時(shí)間,即 ()方差是和理想反應(yīng)器模型關(guān)系密切的參數(shù),它的定義是: 2 ()若采用無(wú)因次方差則有2對(duì)活塞流反應(yīng)器,而對(duì)全混流反應(yīng)器;對(duì)介于上述兩種理想反應(yīng)器之間的非理想反應(yīng)器可以用多釜串聯(lián)模型描述。多釜串聯(lián)模型中的模型參數(shù)可以由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理得到的來(lái)計(jì)算。N= ()當(dāng)為整數(shù)時(shí),代表該非理想流動(dòng)反應(yīng)器可以用個(gè)等體積的全混流反應(yīng)器的串聯(lián)來(lái)建立模型。當(dāng)為非整數(shù)時(shí),可以用四舍五入的方法近似處理,也可以用不等體積的全混流反應(yīng)器串聯(lián)模型。三實(shí)驗(yàn)裝置、流程及試劑 反應(yīng)器為有機(jī)玻璃制成的攪拌釜。其有效體積為300ml。攪拌方式有磁力驅(qū)動(dòng)的葉輪攪拌。1儀表柜面板布置及裝置流程圖四 操作步驟1. 準(zhǔn)備工作(1)將飽和KNO3 液體注入標(biāo)有KNO3的儲(chǔ)瓶?jī)?nèi),將水注入標(biāo)有H2O的儲(chǔ)瓶?jī)?nèi)。(2)連接好入水管線,打開自來(lái)水閥門,使管路充滿水。(3)檢查電極導(dǎo)線連接是否正確。2. 操作(1)打開總電源開關(guān),開啟入水閥門,向水槽內(nèi)注水,將回流閥開到最大,啟動(dòng)水泵,慢慢打開進(jìn)水轉(zhuǎn)子流量計(jì)的閥門(注意!初次通水必須排凈管路中的所有氣泡,特別是死角處)。調(diào)節(jié)水流量維持在20-30L/h之間某值,直至各釜充滿水,并能正常地從最后一級(jí)流出。分別開啟釜1、釜2、釜3攪拌馬達(dá)開關(guān),后再調(diào)節(jié)馬達(dá)轉(zhuǎn)速的旋鈕,使三釜攪拌程度大致相同。開啟電磁閥開關(guān)和電導(dǎo)儀總開關(guān),按電導(dǎo)率儀使用說(shuō)明書分別調(diào)節(jié)調(diào)溫度電極常數(shù)和“調(diào)零”、等。調(diào)整完畢,備用。( 電導(dǎo)儀的使用方法見該儀器使用說(shuō)明書)(2)開啟計(jì)算機(jī)電源,在桌面上雙擊“多釜返混實(shí)驗(yàn)”圖標(biāo),在主畫面上按下“實(shí)時(shí)采集”按鈕,設(shè)置坐標(biāo),在操作員號(hào)框中輸入自己對(duì)應(yīng)號(hào)碼,設(shè)置閥開時(shí)間。此時(shí)可進(jìn)行數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集。待采集結(jié)束,按下“停止實(shí)驗(yàn)”按鈕后,按下“保存數(shù)據(jù)”按鈕保存數(shù)據(jù)文件。(3)分別測(cè)定a改變轉(zhuǎn)數(shù)300、400、500r/min,流速不變25L/h;b 轉(zhuǎn)數(shù)為400r/min,流速為20、30、40L/h下的模型參數(shù)N。3. 停車(1)實(shí)驗(yàn)完畢,將實(shí)驗(yàn)柜上三通閥轉(zhuǎn)至“H2O”位置,將程序中“閥開時(shí)間”調(diào)到10秒左右,按“開始”按鈕,沖洗電磁閥及管路。反復(fù)三、四次。(2)關(guān)閉各水閥門、電源開關(guān),打開釜底部排水閥,將水排空。(3)退出實(shí)驗(yàn)程序,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。五數(shù)據(jù)處理1由記錄儀上記錄的c(t)t關(guān)系曲線,首先求出不同時(shí)刻的E(t)值,然后求出平均停留時(shí)間和無(wú)因次方差,最后求出多釜串聯(lián)模型參數(shù)。2分析不同操作條件下模型參數(shù)值的變化規(guī)律。六思考題1既然反應(yīng)器的個(gè)數(shù)有3個(gè),模型參數(shù)又代表了全混流反應(yīng)器的個(gè)數(shù)。那么N值是否就應(yīng)該是3,若不是,為什么?2全混流反應(yīng)器應(yīng)具有什么樣的特征。如何用實(shí)驗(yàn)的方法判斷攪拌釜完全達(dá)到全混流反應(yīng)器的模型要求?如果尚未達(dá)到,如何挑選實(shí)驗(yàn)條件使其接近這一理想模型?3本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中的所有連接管路應(yīng)符合怎樣的條件才能忽略其對(duì)反應(yīng)器停留時(shí)間分布測(cè)定準(zhǔn)確性的影響。如何利用本實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行驗(yàn)證?七 維護(hù)及故障處理1.長(zhǎng)時(shí)間不用該儀器應(yīng)放置干燥的地方,還應(yīng)定期進(jìn)行儀器的開啟并維持一定時(shí)間操作,以防止儀器受潮。2.

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