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文檔簡介

實驗十二 汽水中總酸及pH的測定一、實驗內容1、用堿滴定法測定汽水的總酸度。2、用pH計測定汽水中的有效酸度。二、實驗目的與要求1、進一步熟悉及規(guī)范滴定操作。2、學習了解堿滴定法測定總酸與有效酸度的原理及操作要點。3、掌握汽水總酸度及有效酸度的測定方法和操作技能。4、學會使用pH計;懂得電極的維護和使用方法。三、實驗原理1、總酸測定原理除去CO2的汽水中的有機酸,用NaOH標準溶液滴定時,被中和成鹽類。以酚酞為指示劑,滴定至溶液呈現(xiàn)淡紅色,0.5min不褪色為終點。根據(jù)所消耗標準堿液的濃度和體積,即可計算出樣品中酸的含量。2、有效酸度測定原理利用pH計測定汽水中的有效酸度(pH),是將玻璃電極和甘汞電極插入除CO2的汽水中,組成一個電化學原電池,其電動勢的大小與溶液 的pH有關。即在25時,每相差一個pH單位,就產(chǎn)生59.1mV的電極電位,從而可通過對原電池電動勢的測量,在pH計上直接讀出汽水的pH。四、試劑1、0.1mol/L NaOH標準溶液。2、酚酞乙醇溶液。3、pH4.01標準緩沖溶液。五、儀器水浴鍋、酸度計(上海理達pHS-2C型)、復合電極。六、實驗步驟 1、樣品的制備取汽水100 mL,置錐形瓶中,放入水浴鍋中加熱煮沸10 min(逐出CO2),取出自然冷卻至室溫,并用蒸餾水補足至100 mL,待用。 2、總酸度的測定 用移液管吸取上述制備液10 mL于250 mL錐形瓶中,加50 ml蒸餾水,置電爐上加熱至沸,取下待冷卻后加入2滴酚酞指示劑搖勻,用0.1mol/L NaOH標準溶液滴定至終點,記錄NaOH體積(mL)。3、汽水中有效酸度(pH)的測定 (1)操作方式一(含酸度計校正的操作步驟) A、開啟酸度計電源,按ON鍵啟動。 B、選擇緩沖溶液:測酸性物質選擇PH 4.00、6.86兩種。C、先用溫度計測樣品液溫度,然后按鍵,接著按或鍵不放直至達到樣品液溫度值,按CAL鍵,轉換至校正狀態(tài),此時屏幕顯示CAL7-4。D、摘下電極保護罩,清洗電極并用濾紙擦干,將電極置于6.86緩沖液中,輕搖緩沖液,按CAL鍵,等待數(shù)秒至屏幕重新出現(xiàn)CAL標志,顯示校準值(20時為6.88)。E、清洗電極并用濾紙擦干,將電極置于4.00緩沖液中,輕搖緩沖液,按CAL鍵,等待數(shù)秒至屏幕重新出現(xiàn)CAL標志,顯示校準值(20時為4.00)。F、清洗電極并用濾紙擦干,將電極置于樣品液中,輕搖樣液,按CAL鍵,等待數(shù)秒至屏幕出現(xiàn)pH標志,顯示測定值至讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。G、清洗電極并用濾紙擦干,繼續(xù)測定其他樣品或插入保護罩中,清理現(xiàn)場。 (2)操作方式二(不含酸度計校正的操作步驟)A、開啟酸度計電源,按ON鍵啟動。 B、先用溫度計測樣品液溫度,然后按鍵,接著按或鍵不放直至達到樣品液溫度值,按pH鍵,轉換至測定狀態(tài)。C、摘下電極保護罩,清洗電極并用濾紙擦干,將電極置于樣品液中,輕搖樣液,等待數(shù)秒至屏幕出現(xiàn)pH標志,顯示測定值至讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。D、清洗電極并用濾紙擦干,繼續(xù)測定其他樣品或插入保護罩中,清理現(xiàn)場。七、結果處理 1、 數(shù)據(jù)記錄NaOH標準溶液濃度mol/LNaOH標準溶液的用量/mLpH123平均12平均 2、結果計算 cV0.064總酸含量(以檸檬酸計)-100%(g/mL) 10式中:c - NaOH標準溶液的濃度,mol/L V - 氫氧化鈉標準溶液的用量,mL 0.064換算成檸檬酸的系數(shù),即1mol/L氫氧化鈉相當于檸檬酸的質量,g八、說明(1)對總酸測定,當樣品稀釋液的顏色過深時,影響測定結果,應進行脫色處理后測定。取25 mL樣液,置100mL容量瓶中,加水至刻度,混合均勻。取出約5060 mL,加入活性炭12 g脫色,放水浴上加熱至5060微溫過濾,即可脫色。取此濾液10 mL,置于錐形瓶內,加水50 mL測定方法同上(計算時換算為原樣品體積)。也可采用電位滴定法進行測定。(2)采用pH計測定有效酸度時

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