氫氧化鎂的表面改性ppt課件.ppt

硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂 張偉張偉娜娜張偉娜 幾點睡啦 姓名 張偉娜指導老師 李祥高教授匯報日期 2015年9月12 1 1氫氧化鎂表面改性的意義 張偉娜 幾點睡啦 氫氧化鎂表面含有大量的酸性親水基團 羥基 羥基吸收大量的水分是造成氫氧化鎂 團聚 的原因 一些研究者通過對氫氧化鎂的結(jié)構(gòu)分析研究后認為氫氧化鎂表面的氫與氫都處 缺電子 狀態(tài)而容易形成氫鍵來增加體系的穩(wěn)定性 微觀上表現(xiàn)為氫氧化鎂分子之間的相互搭接 宏觀上就表現(xiàn)為顆粒之間的 團聚 現(xiàn)象 氫氧化鎂起阻燃作用時所需添加量較大且其表面親水疏油 極性較大 易團聚 使其在高分子基體材料中的相容性和分散性較差 直接導致制品的力學性能嚴重惡化 大大限制了氫氧化鎂阻燃劑的使用范圍 為了提高氫氧化鎂粉體在高分子基體材料中的相容性和分散性 改善其表面親油性 需要進行表面改性 常用的表面改性劑主要有長鏈飽和脂肪酸及其鹽 不飽和脂肪酸 硅烷偶聯(lián)劑 鈦酸酯偶聯(lián)劑和鋁酸酯偶聯(lián)劑等 2 2氫氧化鎂的改性方法 常用的表面改性劑主要包括 表面改性劑 有機磷酸酯 偶聯(lián)劑 高分子包覆劑 表面化學改性 表面改性方法 膠囊化改性 干法改性 濕法改性 在線改性 目前普遍使表面化學改性是氫氧化鎂最常見的改性方法 包括干法改性 濕法改性和在線改性 干法改性工藝簡單 但改性效果不理想 濕法改性效果較好 但存在著改性劑隨水流失 成本上升的問題 在線改性在粉體制備過程中除了能有效控制其團聚 還可以縮短工藝流程 節(jié)約生產(chǎn)成本 本文是用硅烷偶聯(lián)劑乙烯基三乙氧基硅烷 A 151 作為改性劑對氫氧化鎂進行濕法改性 3 3硅烷偶聯(lián)劑濕法改性氫氧化鎂的步驟 氫氧化鎂粉末 A 1120 氫氧化鎂粉末 氫氧化氫氧化鎂粉末鎂粉 氫氧化鎂粉末 A 1120 以乙醇為溶劑配置成10wt 的溶液 以乙醇為溶劑配置成10wt 的溶液 以95 乙醇為溶劑配置成10wt 的溶液 放入四口燒瓶 在一定轉(zhuǎn)速下反應 水洗過濾 干燥 索式抽提 干燥 4 張偉張偉娜娜張偉娜 張偉娜 幾點睡啦 4硅烷偶聯(lián)劑濕法改性氫氧化鎂的機理 1 水解 2 縮合 基材 5 張偉張偉娜娜張偉娜 張偉娜 幾點睡啦 3形成氫鍵 4形成共價鍵 基材 基材 6 5A 151改性氫氧化鎂的研究 張偉張偉娜娜張偉娜 張偉娜 幾點睡啦 5 1改性時間對接觸角的影響 下圖是在50 攪拌速度300r min 加入硅烷偶聯(lián)劑的量為干氫氧化鎂質(zhì)量的5 分別在1 5h 2h 2 5h 3h下制得的改性氫氧化鎂 a b c d分別是反應1 5h 2h 2 5h 3h對水的接觸角 7 張偉張偉娜娜張偉娜 張偉娜 幾點睡啦 5 2改性氫氧化鎂的表征 1 紅外表征 此圖是對在50 攪拌速度300r min KH 151加入量為干氫氧化鎂質(zhì)量分數(shù)5 的條件下得到改性氫氧化鎂的紅外光譜圖 3694cm 1是氫氧化鎂中的振動吸收峰1047和578cm 1處的特征吸收峰表明改性氫氧化鎂中存在鏈狀結(jié)構(gòu)在1132cm 1處出現(xiàn)SiSi O 的特征吸收峰 鍵的特征吸收峰鍵 圖中a為未改性的氫氧化鎂 b為KH 151改性氫氧化鎂 8 張偉張偉娜娜張偉娜 張偉娜 幾點睡啦 2 掃描電鏡測試 d 改性氫氧化 50 硅烷加入量5 2 5小時 b 未改性氫氧化鎂 c 改性氫氧化鎂 50 硅烷加入量5 2 5小時 a 未改性氫氧化鎂 9 張偉張偉娜娜張偉娜 張偉娜 幾點睡啦 6A 1120改性氫氧化鎂的研究 分別以改性時間 改性劑加入量 改性溫度 攪拌速度為變量研究了A 1120改性氫氧化鎂的最優(yōu)條件 6 1改性時間對接觸角的影響下圖是在70 改性劑加入量為5 攪拌速度為300r min以改性時間為變量研究了改性時間對接觸角的影響 由左圖可知隨著時間的增加 接觸角由小變大 在2h時接觸角達到最大 然后隨著時間的增加接觸角在減小 所以選擇了2h作為改性時間 10 6 2改性劑加入量對接觸角的影響 下圖是在70 2h 300r min的條件下以改性劑加入量為變量研究了改性劑量對接觸角的影響 隨著改性劑的加入接觸角在不斷增大 當增加到9 時達到最大 這時改性劑的覆蓋量達到最大 如果再加入改性劑有可能在表面形成物理吸附 可能會有一部分親水基朝向外親油性就會減小 接觸角就會下降 所以選擇加入量為9 11 6 3改性溫度對接觸角的影響 下圖是在改性劑加入量為9 反應2h 300r min的條件下以溫度為變量研究了溫度對接觸角的影響 由左邊的圖可知溫度低時 接觸角也比較小 隨著溫度的升高 改性劑水解程度也越來越完全 所以和氫氧化鎂反應的越來越多 在70 時水解是最多的 溫度過高時也不會使更多的改性劑水解 所以選擇溫度70 12 6 4攪拌速度對接觸角的影響 下圖是在70 反應2h 改性劑加入量為9 的條件下以攪拌速度為變量研究了攪拌速度對接觸角的影響 隨著攪拌速度的增加接觸角也在不斷增加 在600r min時接觸角最大 攪拌速度再增加接觸角反而減小 所以攪拌速度選擇600r min 13 6 5A 1120改性氫氧化鎂的表征 1 紅外表征 此圖是對在70 2h攪拌速度600r min A 1120加入量為干氫氧化鎂質(zhì)量分數(shù)9 的條件下得到改性氫氧化鎂的紅外光譜圖 3690cm 1和494 1410cm 1是氫氧化鎂中和的振動吸收峰 1040cm 1處的特征吸收峰表明改性氫氧化鎂中存在鏈狀結(jié)構(gòu)在2930和2850cm 1處是的特征吸收峰 上圖中a為未改性的氫氧化鎂 b為A 1120改性氫氧化鎂 14 2 掃描電鏡 a 未改性氫氧化鎂 b 未改性氫氧化鎂 c A 1120改性氫氧化鎂 70 加入量9 2h 600r min d A 1120改性氫氧化鎂 70 加入量9 2h 600r min 15 3 熱重 下圖所示是改性氫氧化鎂的熱重分析 從圖中得出為改性氫氧化鎂的分解溫度范圍為368 到413 分解了21 02 而改性氫氧化鎂的分解是從379 到420 分解了20 比不改性的氫氧化鎂的分解溫度要高 這是里面的有機物的碳化引起的 這證明氫氧化鎂和改性劑發(fā)生了反應 16 6總結(jié) 1 用KH 151做改性劑時 研究了改性時間對接觸角的影響 在2 5h時接觸角達到96 7 達到了疏水親油的目的 2 用A 1120作為改性劑時 分別以改性時間 偶聯(lián)劑加入量 改性溫度 攪拌速度作為變量對最優(yōu)條件進行研究 得到在改性時間2h 偶聯(lián)劑加入9 70