河南省嵩縣一高高考化學(xué)三輪沖刺 考點(diǎn)總動(dòng)員23《定量實(shí)驗(yàn)》.doc

考點(diǎn)總動(dòng)員23定量實(shí)驗(yàn) 題型介紹：定量實(shí)驗(yàn)是中學(xué)化學(xué)的重要實(shí)驗(yàn)，主要有物質(zhì)的量濃度溶液的配制、中和滴定（包括滴定曲線）、中和熱測(cè)定等。從中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)和高考實(shí)驗(yàn)考查的要求來看，定量實(shí)驗(yàn)主要有以下幾種類型：確定物質(zhì)組成與含量的定量實(shí)驗(yàn)。如確定物質(zhì)化學(xué)組成（確定化學(xué)式）、測(cè)量物質(zhì)中某組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)等實(shí)驗(yàn)；測(cè)量某溶液的濃度（溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)、物質(zhì)的量濃度等）的定量實(shí)驗(yàn)。如中和滴定實(shí)驗(yàn)；測(cè)量某些化學(xué)計(jì)量的定量實(shí)驗(yàn)。如測(cè)定某分子（或原子）的相對(duì)分子（原子）質(zhì)量、阿伏加德羅常數(shù)等實(shí)驗(yàn)。研究反應(yīng)熱效應(yīng)的定量實(shí)驗(yàn)。如課本中關(guān)于中和熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)；研究物質(zhì)（分子）結(jié)構(gòu)的定量實(shí)驗(yàn)。如有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)確定實(shí)驗(yàn)。在考查形式上通常與定性實(shí)驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)基本操作、有機(jī)化學(xué)等知識(shí)結(jié)合，總體難度較大。高考選題：【2015浙江理綜化學(xué)】(15分)某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測(cè)定和碘的制取。實(shí)驗(yàn)(一) 碘含量的測(cè)定取0.0100 moll1的agno3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00 ml海帶浸取原液至滴定池，用電勢(shì)滴定法測(cè)定碘含量。測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)(e) 反映溶液中c(i)的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表：v(agno3)/ml15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00e/mv22520015010050.0175275300325實(shí)驗(yàn)(二) 碘的制取另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下：已知：3i26naoh5nainaio33h2o。請(qǐng)回答：（1）實(shí)驗(yàn)(一) 中的儀器名稱：儀器a ， 儀器 b 。（2）根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線：該次滴定終點(diǎn)時(shí)用去agno3溶液的體積為 ml，計(jì)算得海帶中碘的百分含量為 %。（3）分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為 。步驟x中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是 。下列有關(guān)步驟y的說法，正確的是 。a應(yīng)控制naoh溶液的濃度和體積b將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層c主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì)dnaoh溶液可以由乙醇代替實(shí)驗(yàn)(二) 中操作z的名稱是 。（4）方案甲中采用蒸餾不合理，理由是 ?！敬鸢浮浚?）坩堝 500ml容量瓶 （2） 20.00ml 0.635% （3）向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水 液體分上下兩層，下層呈紫紅色 ab 過濾 （4）主要由于碘易升華，會(huì)導(dǎo)致碘的損失從圖像可知，有20.00ml附近滴定曲線發(fā)生突變，可判斷滴定終點(diǎn)時(shí)用去agno3溶液的體積為20.00ml；根據(jù)關(guān)系式ag+i可計(jì)算求得海帶中碘的百分含量=。（3）分液漏斗的檢漏方法為：向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水。步驟x中，加入ccl4的作用是萃取碘水中的i2，萃取后i2溶解在ccl4中而呈紫色，由于ccl4的密度比水大，沉在下層，所以觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：液體分上下兩層，下層呈紫紅色。步驟y加入naoh 的目的是把i2轉(zhuǎn)化為離子(i和io3)進(jìn)入水層而與ccl4分離，并非浸取有機(jī)雜質(zhì)，也不能用乙醇代替，但naoh的用量要控制，用量過多會(huì)使后續(xù)酸化操作步驟消耗硫酸過多，故選ab。z步驟為過濾操作。（4）i2的ccl4溶液采用蒸餾的方法雖然可以把ccl4蒸餾出去，但同時(shí)碘易升華，導(dǎo)致碘的損失?！究键c(diǎn)定位】本題主要是考查定量實(shí)驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、實(shí)驗(yàn)流程分析與應(yīng)用，涉及儀器識(shí)別、儀器選擇與使用、物質(zhì)的分離與提純實(shí)驗(yàn)操作等【名師點(diǎn)晴】本題考查了學(xué)生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的掌握，對(duì)常見儀器或試劑的主要用途和使用方法的掌握情況?？疾炝藨?yīng)用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行必要的分析、類推或計(jì)算一些具體的化學(xué)問題的能力。高考化學(xué)試題中對(duì)考生設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾橘x予較多的關(guān)注，其中就包括對(duì)定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)的考查，它要求學(xué)生能夠通過題給實(shí)驗(yàn)情境中適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能運(yùn)用到某些類似的定量實(shí)驗(yàn)中去，解決一些原理和操作較簡(jiǎn)單的定量問題。它充分體現(xiàn)了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，在一定程度上考查了學(xué)生的創(chuàng)新思維能力?！坝谜_的化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，完成規(guī)定的學(xué)生實(shí)驗(yàn)的能力”也是考試大綱中對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ幕疽蟆，F(xiàn)行高中教材中通過配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液、酸堿中和滴定等基本定量實(shí)驗(yàn)的完成，訓(xùn)練學(xué)生的基本操作技能，為學(xué)生將來參加社會(huì)實(shí)踐或進(jìn)一步學(xué)習(xí)打下必要的良好基礎(chǔ)，這也是構(gòu)成人才科學(xué)素質(zhì)的重要組成部分。高考中對(duì)定量實(shí)驗(yàn)涉及的計(jì)量?jī)x器的考查主要包括托盤天平、量筒、容量瓶、滴定管、溫度計(jì)和ph試紙等，從考查的要求看，主要是識(shí)記層次，考查學(xué)生對(duì)常見計(jì)量?jī)x器的結(jié)構(gòu)、用途、讀數(shù)和使用方法的認(rèn)識(shí)。解題技巧：定量實(shí)驗(yàn)應(yīng)試策略定量實(shí)驗(yàn)是在定性實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上為研究某些量及相關(guān)量間關(guān)系而展開的，因此能力要求和試題難度等將有所提升。如何有效地進(jìn)行定量實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)呢？為明確定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的解題關(guān)鍵，先回顧一下中和滴定實(shí)驗(yàn)：定量實(shí)驗(yàn)待測(cè)量實(shí)驗(yàn)原理可測(cè)量中和滴定實(shí)驗(yàn)酸或堿等溶液的物質(zhì)的量濃度利用酸堿中和時(shí)反應(yīng)物間物質(zhì)的量的關(guān)系，用已知物質(zhì)的量濃度的酸（堿）來測(cè)定未知堿（酸）的物質(zhì)的量濃度待測(cè)液的體積和反應(yīng)中消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積根據(jù)上述分析可知，待測(cè)量必須通過某種化學(xué)原理，尋求在限定實(shí)驗(yàn)條件下可測(cè)的關(guān)系量（即“可測(cè)量”），利用兩者間量的關(guān)系計(jì)算而得。因此，確定可測(cè)量并準(zhǔn)確予以測(cè)定便成為定量實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。在定量實(shí)驗(yàn)中，哪些量常常作為主要的可測(cè)量呢？由于中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)涉及的儀器中，可作定量實(shí)驗(yàn)測(cè)量的儀器主要有五類：（1）稱質(zhì)量的托盤天平；（2）量體積的量筒、量杯、滴定管；（3）測(cè)體系溫度的溫度計(jì)；（4）測(cè)反應(yīng)時(shí)間的秒表（或其它計(jì)時(shí)器）；（5）測(cè)溶液酸堿度的ph計(jì)（或ph試紙）。而在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，常用的測(cè)量?jī)x器主要是前三類（注意：酸堿中和滴定曲線的測(cè)定需要用到ph計(jì)）。因此，中學(xué)范圍內(nèi)定量實(shí)驗(yàn)的可測(cè)量主要是質(zhì)量（固體或氣體）、體積（液體或氣體）以及反應(yīng)體系溫度。一、準(zhǔn)確策略測(cè)定量1、固體對(duì)于固體質(zhì)量，中學(xué)通常用托盤天平進(jìn)行稱量；對(duì)于液體體積，根據(jù)實(shí)驗(yàn)精度的要求，采用量筒（精度較低，用于粗略測(cè)定體積）或滴定管（精度較高，可以精確至0.01ml，用于準(zhǔn)確測(cè)量溶液的體積）；對(duì)于體系溫度，則利用溫度計(jì)。由于上述三者的測(cè)定較為直接，這里不闡述。2、氣體對(duì)于氣體質(zhì)量和氣體體積，通常無法直接用天平和量筒來測(cè)定，而要通過間接的方法來實(shí)現(xiàn)。因此，把氣體的質(zhì)量和體積作為實(shí)驗(yàn)研究的可測(cè)量往往成為定量實(shí)驗(yàn)考查的熱點(diǎn)內(nèi)容。那么，如何準(zhǔn)確測(cè)定氣體的質(zhì)量或者體積呢？氣體質(zhì)量測(cè)定一般有兩種方法：一是利用量差法。即通過測(cè)定反應(yīng)體系反應(yīng)前后質(zhì)量差異，確定氣體的質(zhì)量（反應(yīng)體系反應(yīng)前的質(zhì)量減反應(yīng)后的質(zhì)量即為氣體質(zhì)量）。另一種方法是利用所測(cè)氣體的某些性質(zhì)（如酸堿性或溶解性）、采用合適的吸收劑（如濃硫酸、堿石灰）和實(shí)驗(yàn)裝置（如洗氣瓶、干燥管）來吸收，通過測(cè)量吸收裝置吸收前后質(zhì)量差得到氣體的質(zhì)量（吸收后吸收裝置的質(zhì)量減去吸收前吸收裝置的質(zhì)量即為氣體質(zhì)量）。二、在定量實(shí)驗(yàn)過程中如何有效地減小實(shí)驗(yàn)誤差方法（1）盡可能根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和實(shí)驗(yàn)條件精選精度比較高的計(jì)量?jī)x器（如量體積時(shí)，盡可能用滴定管或移液管）；（考試時(shí)要依據(jù)數(shù)據(jù)信息選擇恰當(dāng)儀器，如量取液體20.0ml，用量筒，20.00ml則要用滴定管）（2）準(zhǔn)確規(guī)范地進(jìn)行讀數(shù)（如讀量筒或移液管中液體體積，視線應(yīng)該與管中的凹液面最低處平齊）；（3）要重視測(cè)量實(shí)驗(yàn)中的“恒量”操作和重復(fù)測(cè)量，即在重復(fù)測(cè)量時(shí)，要確保兩次量之間的差異符合實(shí)驗(yàn)要求（按分析化學(xué)要求，兩次所測(cè)量之間的差異不超過0.5%），而且計(jì)算時(shí)應(yīng)該取兩次（或多次）可測(cè)量值之間的平均值；（4）注意外界條件的影響（如溫度對(duì)氣體體積的影響、壓強(qiáng)對(duì)氣體體積的影響，測(cè)量讀數(shù)時(shí)要恢復(fù)到指定的溫度和壓強(qiáng)，同時(shí)在數(shù)據(jù)處理時(shí)往往要換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況）。注意以上事項(xiàng)，一般就可以減小實(shí)驗(yàn)誤差。明確可測(cè)量及其測(cè)定方法，同時(shí)掌握減小實(shí)驗(yàn)誤差的方法，解答定量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)問題就會(huì)迎刃而解，并獲得較高的精確度。高頻考點(diǎn)一：考查計(jì)量?jī)x器的特點(diǎn)和使用【典例】（1）圖1表示10 ml量筒中液面的位置，a與b，b與c刻度間相差1 ml, 如果刻度a為4，量筒中液體的體積是_ml。（2）圖ii表示50 ml滴定管中液畫的位置，如果液面處的讀數(shù)是a ，則滴定管中液體的體積（填代號(hào)）_。a是a mlb是（50-a）mlc一定大于a mld一定大于（50-a）ml【答案】（1）3.2ml （2）d高考中對(duì)定量實(shí)驗(yàn)涉及的計(jì)量?jī)x器的考查主要包括托盤天平、量筒、容量瓶、滴定管、溫度計(jì)和ph試紙等，從考查的要求看，主要是識(shí)記層次，考查學(xué)生對(duì)常見計(jì)量?jī)x器的結(jié)構(gòu)、用途、讀數(shù)和使用方法的認(rèn)識(shí)。高頻考點(diǎn)二：定量實(shí)驗(yàn)的基本操作【典例】為了確定乙醇分子的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式是ch3och3還是ch3ch2oh，實(shí)驗(yàn)室利用圖示的實(shí)驗(yàn)裝置，測(cè)定乙醇與鈉反應(yīng)(h0)生成氫氣的體積，并據(jù)此計(jì)算乙醇分子中能與金屬鈉反應(yīng)的氫原子的數(shù)目。試回答下列問題：指出實(shí)驗(yàn)裝置的錯(cuò)誤_。若實(shí)驗(yàn)中用含有少量水的乙醇代替相同質(zhì)量的無水乙醇，相同條件下，測(cè)得氫氣的體積將_(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。請(qǐng)指出能使實(shí)驗(yàn)安全、順利進(jìn)行的關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟(至少指出兩個(gè)關(guān)鍵步驟)_?！敬鸢浮浚?）廣口瓶中的進(jìn)氣導(dǎo)管不應(yīng)插入水中，排水導(dǎo)管應(yīng)插入廣口瓶底部。（2）偏大（3）檢查裝置氣密性、加入稍過量的鈉、從漏斗中緩慢加入無水乙醇?！坝谜_的化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，完成規(guī)定的學(xué)生實(shí)驗(yàn)的能力”也是考試大綱中對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ幕疽蟆，F(xiàn)行高中教材中通過配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液、酸堿中和滴定等基本定量實(shí)驗(yàn)的完成，訓(xùn)練學(xué)生的基本操作技能，為學(xué)生將來參加社會(huì)實(shí)踐或進(jìn)一步學(xué)習(xí)打下必要的良好基礎(chǔ)，這也是構(gòu)成人才科學(xué)素質(zhì)的重要組成部分。高頻考點(diǎn)三：重量分析法【典例】現(xiàn)有一份cuo和cu2o的混合物，用h2還原法測(cè)定其中的cuo質(zhì)量x g，實(shí)驗(yàn)中可以測(cè)定以下數(shù)據(jù)：w：混合物的質(zhì)量(g)、w(h2o)：生成水的質(zhì)量(g)、w(cu)：生成cu的質(zhì)量(g)、v(h2)：標(biāo)準(zhǔn)狀況下消耗h2的體積(l)。(已知摩爾質(zhì)量：cu：64 gmol1、cuo：80 gmol1、cu2o：144 gmol1、h2o：18 gmol1)（1）為了計(jì)算x至少需要測(cè)定上述4個(gè)數(shù)據(jù)中的_個(gè)，這幾個(gè)數(shù)據(jù)的組合共有_種。請(qǐng)將這些組合一一填入下列空格中。說明：選用w、w(h2o)、w(cu)、v(h2)表示，不必列出具體算式。每個(gè)空格中填一種組合，有幾種組合就填幾種，不必填滿。（2）從上述組合中選出一個(gè)含w的求x的計(jì)算式：_。（3）以上數(shù)據(jù)組合中易于取得的一組是_。【答案】（1）25w、w(h2o)w、w(cu)w、v(h2)w(h2o)、w(cu)w(cu)、v(h2)（2）可從以下三組中任選一組（3）w和w(cu)重量分析法就是根據(jù)可測(cè)量物的重量來確定被測(cè)物質(zhì)組分含量的方法，一般是先使被測(cè)組分從試樣中分離出來，轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式，然后用稱量的方法測(cè)定該成分的含量。根據(jù)被測(cè)成分與試樣中其它成分分離的不同途徑，通常應(yīng)用的重量分析法又分為沉淀法、氣化法等。高頻考點(diǎn)四：滴定分析法【典例】三草酸合鐵酸鉀晶體(k3fe(c2o4)3xh2o)是一種光敏材料，在110 可完全失去結(jié)晶水。為測(cè)定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：（1）鐵含量的測(cè)定步驟一：稱量5.00 g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250 ml溶液。步驟二：取所配溶液25.00 ml于錐形瓶中，加稀h2so4酸化，滴加kmno4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同時(shí)，mno被還原成mn2。向反應(yīng)后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性。步驟三：用0.010 moll1kmno4溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn)，消耗kmno4溶液20.02 ml，滴定中mno被還原成mn2。重復(fù)步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010 moll1 kmno4溶液19.98 ml。請(qǐng)回答下列問題：配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是稱量、_、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、_、搖勻。步驟二中加入鋅粉的目的是_。寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：_。實(shí)驗(yàn)測(cè)得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。（2）結(jié)晶水的測(cè)定將坩堝洗凈，烘干至恒重，記錄質(zhì)量；在坩堝中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質(zhì)量；加熱至110 ，恒溫一段時(shí)間，置于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計(jì)算結(jié)晶水含量。請(qǐng)糾正實(shí)驗(yàn)過程中的兩處錯(cuò)誤：_；_。【答案】（1）溶解定容將fe3還原成fe2，使fe2在步驟三中與kmno4發(fā)生氧化還原反應(yīng)5fe2mno8h=5fe3mn24h2o11.2 %（2）將固體置于干燥器中冷卻應(yīng)將兩次加熱后固體質(zhì)量的稱量結(jié)果不超過0.1 g后，再計(jì)算結(jié)晶水含量【解析】（1）配制一定濃度溶液的步驟為稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻。從信息中看出，zn與fe3發(fā)生反應(yīng)：zn2fe3=2fe2zn2，且生成的fe2具有還原性，能與mno發(fā)生氧化還原反應(yīng)，而fe3不能與mno反應(yīng)，無法達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。fe2氧化成fe3，mno還原成mn2，且溶液呈酸性，可書寫離子方程式為5fe2mno8h=5fe3mn24h2o。kmno4溶液體積為20.00 ml，則5.00 g樣品中fe消耗的kmno4溶液體積為20.00 ml10200.0 ml，根據(jù)關(guān)系式：5fe2mno5 mol1 molx0.010 moll10.2 l可得x0.01 mol，則鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%11.2%。滴定分析法是傳統(tǒng)化學(xué)分析法中重要的分析方法之一，是將一種已知其準(zhǔn)確濃度的試液滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，通過指示劑的變化判斷反應(yīng)完全時(shí)，根據(jù)所用試劑的濃度和體積求得被測(cè)組分的含量。滴定分析法要求發(fā)生的反應(yīng)要完全、反應(yīng)速率要快、反應(yīng)要等當(dāng)量進(jìn)行、要選擇恰當(dāng)?shù)闹甘緞?【2015福建理綜化學(xué)】（15分）某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進(jìn)行有關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)一 制取氯酸鉀和氯水利用右圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（1）制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出b中試管冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。該實(shí)驗(yàn)操作過程需要的玻璃儀器有_。（2）若對(duì)調(diào)b和c裝置的位置，_(填“能”或 “不能”)提高b中氯酸鉀的產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)二 氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的探究（3）在不同條件下kclo3可將ki氧化為i2或kio3 。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)：系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀。設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是_。若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為kcl，則此反應(yīng)的離子方程式為_。實(shí)驗(yàn)三 測(cè)定飽和氯水中氯元素的總量（4）該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用右圖裝置，加熱15.0ml飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是_。(不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因)（5）根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個(gè)可行的實(shí)驗(yàn)方案(不必描述操作過程的細(xì)節(jié))：_資料：i.次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑； ii.次氯酸或氯水可被so2、h2o2、fecl2等物質(zhì)還原成cl-?！敬鸢浮浚?5分）（1）燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)；（2）能；（3）研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響；硫酸濃度為0的對(duì)照實(shí)驗(yàn)；clo3-+6i-+6h+=cl-+3i2+3h2o（4）因存在cl2的重新溶解、hclo分解等，此方案無法測(cè)算試樣含氯總量(或其他合理答案)。（5）量取一定量的試樣，加入足量的h2o2溶液，加熱除去過量的h2o2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案)。改變的只有硫酸的體積和水的多少，二者的和相等，及硫酸的濃度不同，而溶液的體積相同。可見該實(shí)驗(yàn)研究的目的就是研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響；設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是硫酸溶液沒有加入，即硫酸的濃度是0，可以進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)，比較硫酸不同濃度的影響。若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色，證明產(chǎn)生了i2；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為kcl，根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可得該反應(yīng)的離子方程式為clo3-+6i-+6h+=cl-+3i2+3h2o。（4）該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用右圖裝置，加熱15.0ml飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在cl2的重新溶解及hclo分解產(chǎn)生hcl和氧氣等。（5）由于次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑，因此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)不用酸堿指示劑，可以利用氯水的強(qiáng)氧化性，向該溶液中加入足量的足量的h2o2溶液，發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生cl-，h2o2被氧化變?yōu)閛2，然后加熱除去過量的h2o2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，發(fā)生沉淀反應(yīng)形成agcl沉淀，稱量沉淀質(zhì)量可根據(jù)物質(zhì)的元素組成確定其中含有的氯元素的質(zhì)量?！究键c(diǎn)定位】考查化學(xué)儀器的的使用、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、離子方程式的書寫的知識(shí)?！久麕燑c(diǎn)睛】化學(xué)是一門實(shí)驗(yàn)性的學(xué)科，物質(zhì)的制備、混合物的分離提純、物質(zhì)的含量的測(cè)定及實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器的選擇使用，實(shí)驗(yàn)方法的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)的問題，都是化學(xué)實(shí)驗(yàn)必不可少的。因此掌握一些基本化學(xué)基礎(chǔ)和儀器的使用方法、實(shí)驗(yàn)技巧是非常必要的?；旌衔锓蛛x方法有過濾、蒸餾、分液、蒸發(fā)、萃取、結(jié)晶等。將溶質(zhì)從溶液中分離出來，可以根據(jù)溶質(zhì)在溶劑中的溶解性的不同進(jìn)行。對(duì)于溶解度受溫度的影響變化較大的物質(zhì)，采用冷卻熱飽和溶液的方法即結(jié)晶的方法分離；對(duì)于溶解度受溫度的影響變化較小的物質(zhì)，采用蒸發(fā)溶劑的方法得到。然后使用過濾器，利用漏斗、玻璃棒、燒杯進(jìn)行分離。對(duì)于實(shí)驗(yàn)裝置的評(píng)價(jià)，可以根據(jù)對(duì)反應(yīng)的影響分析，如果對(duì)調(diào)，可以除去雜質(zhì)，使更多的反應(yīng)物變?yōu)樯晌?，就可以提高反?yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，因此了解反應(yīng)原理和物質(zhì)的成分是評(píng)價(jià)的依據(jù)。要根據(jù)電荷守恒、電子守恒及原子守恒進(jìn)行有電子轉(zhuǎn)移的離子方程式的書寫，會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行觀察、分析、比較，找到他們的相同點(diǎn)和區(qū)別，從而得到設(shè)計(jì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)及比較的目的。在進(jìn)行物質(zhì)含有元素的含量測(cè)定時(shí)，從物質(zhì)含有的成分、可能發(fā)生的反應(yīng)及對(duì)元素含量測(cè)定可能會(huì)造成哪些影響判斷分析，這樣才可以得到正確的結(jié)論和評(píng)價(jià)。本題較為全面的考查了考生的實(shí)驗(yàn)基本技能和實(shí)驗(yàn)知識(shí)的掌握。2【2014年高考新課標(biāo)卷第28題】（15分）某小組以cocl26h2o、nh4cl、h2o2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體x。為測(cè)定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。氨的測(cè)定：精確稱取wgx，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%naoh溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用v1mlc1 moll1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2 moll1naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的hcl，到終點(diǎn)時(shí)消耗v2mlnaoh溶液。氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取樣品x，配成溶液后用agno3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，k2cro4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)（ag2cro4為磚紅色）?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置中安全管的作用原理是 。（2）用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的hcl時(shí)，應(yīng)使用 式滴定管，可使用的指示劑為 。（3）樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為 。（4）測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，若氣密性不好測(cè)定結(jié)果將 （填“偏高”或“偏低”）。（5）測(cè)定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定終點(diǎn)時(shí)，若溶液中c(ag)=2.0105 moll1，c(cro42)為 moll1。（已知：ksp(ag2cro4)=1.121012）（6）經(jīng)測(cè)定，樣品x中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1:6:3，鈷的化合價(jià)為 ，制備x的化學(xué)方程式為 ；x的制備過程中溫度不能過高的原因是 。【答案】（1）當(dāng)a中壓力過大時(shí)，安全管中液面上升，使a瓶中壓力穩(wěn)定（2）堿 酚酞（或甲基紅）（3）（4）偏低（5）防止硝酸銀見光分解 2.8103（6）+3 2cocl2+2nh4cl+10nh3+h2o22co(nh3)6cl3+2h2o 溫度過高過氧化氫分解、氨氣逸出【命題意圖】本題考查了物質(zhì)的制備和組成的測(cè)定，涉及了酸堿中和滴定、沉淀溶解平衡的計(jì)算、根據(jù)信息書寫化學(xué)方程式、根據(jù)化學(xué)方程式計(jì)算及實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)等知識(shí)?？疾炝藢W(xué)生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、常見物質(zhì)性質(zhì)的掌握情況?？疾炝藨?yīng)用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行必要的分析，解決具體的化學(xué)問題的能力?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)，高考化學(xué)試題中對(duì)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾橘x分較高，今后復(fù)習(xí)備考多加關(guān)注。題目難度中等偏上。3【2014年高考重慶卷第9題】（15分）中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)（gb27602011）規(guī)定葡萄酒中so2最大使用量為0.25g/l。某興趣小組用題9圖1裝置（夾持裝置略）收集某葡萄酒中so2，并對(duì)含量堿性測(cè)定。abcabh2o2題9圖1（1）儀器a的名稱是_，水通入a的進(jìn)口為_。（2）b中加入300.00ml葡萄酒和適量鹽酸，加熱使so2全部逸出并與c中h2o2完全反應(yīng)，其化學(xué)方程式為_。（3）除去c中過量的h2o2，然后用0.0900mol/lnaoh標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，滴定前排氣泡時(shí)，應(yīng)選擇題9中圖2中的_；若滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的ph8.8，則選擇的指示劑為_；若用50ml滴定管進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)?shù)味ü苤械囊好嬖凇?0”處，則管內(nèi)液體的體積（填序號(hào)）_（10ml，40ml，10ml，40ml）（4）滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗naoh溶液25.00ml，該葡萄酒中so2含量為：_g/l。（5）該測(cè)定結(jié)果比實(shí)際值偏高，分析原因并利用現(xiàn)有裝置提出改進(jìn)措施_。【答案】（1）冷凝管或冷凝器；b （2）so2h2o2h2so4 （3）；酚酞； （4）0.24（5）原因：鹽酸的揮發(fā)；改進(jìn)措施：用不揮發(fā)的強(qiáng)酸例如硫酸代替鹽酸，或用蒸餾水代替葡萄酒進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，扣除鹽酸揮發(fā)的影響。（3）氫氧化鈉是堿，應(yīng)該用堿式滴定管盛放。排液時(shí)將將乳管向上彎曲，同時(shí)拇指和食指捏住玻璃珠附近的橡皮管且用力擠捏，使溶液迅速排出，趕走氣泡，即選擇。滴定終點(diǎn)時(shí)的ph8.8，說明溶液顯堿性，則指示劑的變色范圍在堿性條件下，甲基橙的變色范圍是3.14.4，酚酞的變色范圍是8.210.0，所以選擇的指示劑是酚酞。由于滴定管的刻度自上而下逐漸增大，且最下面一段沒有刻度線，因此該滴定管中實(shí)際溶液的體積是50ml10ml40mol。（4）根據(jù)方程式可知2naohh2so4so2，則so2的質(zhì)量是64g/mol0.072g，則該葡萄酒中so2的含量為0.24g/l。（5）由于鹽酸是揮發(fā)性酸，進(jìn)入c裝置的氣體除了so2外還有氯化氫，氯化氫也與氫氧化鈉反應(yīng)，從而使得消耗氫氧化鈉溶液的體積增加，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。因此改進(jìn)的措施為用不揮發(fā)的強(qiáng)酸，例如硫酸代替鹽酸，或用蒸餾水代替葡萄酒進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，扣除鹽酸揮發(fā)的影響?！久}意圖】本題主要是考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、涉及儀器識(shí)別、氧化還原反應(yīng)方程式書寫、滴定管和指示劑選擇、物質(zhì)含量計(jì)算以及誤差分析與實(shí)驗(yàn)改進(jìn)等，題目綜合性強(qiáng)，考查了學(xué)生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的掌握，對(duì)常見儀器或試劑的主要用途和使用方法的掌握情況?？疾炝藨?yīng)用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行必要的分析、類推或計(jì)算一些具體的化學(xué)問題的能力。高考化學(xué)試題中對(duì)考生設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾橘x予較多的關(guān)注，它要求學(xué)生能夠通過題給實(shí)驗(yàn)情境中適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能運(yùn)用到某些類似的實(shí)驗(yàn)中去，解決一些原理和操作較簡(jiǎn)單的問題。4【2014年高考四川卷第9題】（13分）硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體（na2s2o35h2o）。i查閱資料（1）na2s2o35h2o是無色透明晶體，易溶于水。其稀溶液與bacl2溶液混合無沉淀生成。（2）向na2co3和na2s混合液中通入so2可制得na2s2o3，所得產(chǎn)品中常含有少量na2so3和na2so4。（3）na2so3易被氧化；baso3難溶于水，可溶于稀hcl。制備產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（省略夾持裝置）實(shí)驗(yàn)步驟：（1）檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。儀器a的名稱是_；e中的試劑是_（選填下列字母編號(hào)）。a稀h2so4 bnaoh溶液 c飽和nahso3溶液（2）先向c中燒瓶加入na2s和na2co3混合溶液，再向a中燒瓶滴加濃h2so4。（3）待na2s和na2co3完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過濾c中混合液，濾液經(jīng)_（填寫操作名稱）、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥、得到產(chǎn)品。探究與反思 （1）為驗(yàn)證產(chǎn)品中含有na2so3和na2so4，該小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案，請(qǐng)將方案補(bǔ)充完整。（所需試劑從稀hno3、稀h2so4、稀hcl、蒸餾水中選擇）取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量bacl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有na2so3和na2so4。（2）為減少裝置c中生成的na2so4的量，在不改變?cè)醒b置的基礎(chǔ)上對(duì)原有實(shí)驗(yàn)步驟（2）進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的操作是_。（3）na2s2o35h2o的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過_方法提純?！敬鸢浮浚?）分液漏斗；b （3）蒸發(fā) （1）過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀hcl。（2）先向a中燒瓶滴加濃硫酸，產(chǎn)生的氣體將裝置中空氣排盡后，再向c中燒瓶加入na2s和na2co3混合溶液。（3）重結(jié)晶探究與反思（1）na2s2o35h2o的稀溶液與bacl2溶液混合無沉淀生成，而實(shí)驗(yàn)過程中有白色沉淀生成，因此要進(jìn)一步驗(yàn)證，則可以向白色沉淀中滴加稀鹽酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有na2so3和na2so4。（2）由于亞硫酸鹽易被氧化生成硫酸鹽，而裝置中含有空氣，空氣能氧化亞硫酸鹽，所以為減少裝置c中生成的na2so4的量，改進(jìn)后的措施是先向a中燒瓶滴加濃硫酸，產(chǎn)生的氣體將裝置中空氣排盡后，再向c中燒瓶加入na2s和na2co3混合溶液。（3）由于na2s2o35h2o的溶解度隨溫度升高顯著增大，因此所得產(chǎn)品通過重結(jié)晶方法提純?！久}意圖】本題主要是考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，涉及儀器識(shí)別、物質(zhì)的分離與提純、尾氣處理、物質(zhì)檢驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)等化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)，意在考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能和綜合分析問題的能力。5【2014年高考上海卷第六（3337）題】（本題共12分）在精制飽和食鹽水中加入碳酸氫銨可制備小蘇打（nahco3），并提取氯化銨作為肥料或進(jìn)一步提純?yōu)楣I(yè)氯化銨。完成下列填空：（1）寫出上述制備小蘇打的化學(xué)方程式。_（2）濾出小蘇打后，母液提取氯化銨有兩種方法：通入氨，冷卻、加食鹽，過濾不通氨，冷卻、加食鹽，過濾對(duì)兩種方法的評(píng)價(jià)正確的是_（選填編號(hào)）a析出的氯化銨純度更高 b析出的氯化銨純度更高c的濾液可直接循環(huán)使用 d的濾液可直接循環(huán)使用（3）提取的nh4cl中含少量fe2、so42。將產(chǎn)品溶解，加入h2o2，加熱至沸，再加入bacl2溶液，過濾，蒸發(fā)結(jié)晶，得到工業(yè)氯化銨。加熱至沸的目的是_。濾渣的主要成分是_、_。（4）稱取1.840g小蘇打樣品（含少量nacl），配成250ml溶液，取出25.00ml用0.1000mol/l鹽酸滴定，消耗鹽酸21.50ml。實(shí)驗(yàn)中所需的定量?jī)x器除滴定管外，還有_。選甲基橙而不選酚酞作為指示劑的原因是_。樣品中nahco3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。（保留3位小數(shù)）（5）將一定質(zhì)量小蘇打樣品（含少量nacl）溶于足量鹽酸，蒸干后稱量固體質(zhì)量，也可測(cè)定小蘇打的含量。若蒸發(fā)過程中有少量液體濺出，則測(cè)定結(jié)果_。（選填“偏高”、“偏低”或“無影響”）【答案】（1）nh4hco3naclnahco3nh4cl （2）ad（3）使fe3完全水解為fe(oh)3；fe(oh)3、baso4（4）電子天平、250ml容量瓶；選用酚酞作為指示劑，不能確定滴定終點(diǎn)；0.982 （5）偏高【解析】（1）由于碳酸氫鈉的溶解度較小，因此在精制飽和食鹽水中加入碳酸氫銨可析出碳酸氫鈉，反應(yīng)的化學(xué)方程式為nh4hco3naclnahco3nh4cl。（4）要稱取1.840g小蘇打樣品需要電子天平，配制250ml溶液需要250ml容量瓶；鹽酸與碳酸氫鈉恰好反應(yīng)時(shí)溶液顯酸性（二氧化碳溶解），酚酞的變色范圍是8.210.0，選用酚酞作為指示劑，不能確定滴定終點(diǎn)。樣品中碳酸氫鈉的質(zhì)量0.1000mol/l0.02150l84g/mol1.806g，因此碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.806g1.840g0.982。（5）碳酸氫鈉與鹽酸反應(yīng)生成氯化鈉、水和co2，最終得到的固體是氯化鈉，根據(jù)差量法可以計(jì)算出碳酸氫鈉的質(zhì)量，即2nahco3na2co3h2oco2 固體質(zhì)量減少量168g 62gm m若蒸發(fā)過程中有少量液體濺出，則最終生成的氯化鈉質(zhì)量偏少，因此根據(jù)差量法可知固體減少的質(zhì)量偏大，即m偏大，則碳酸氫鈉的質(zhì)量偏大，因此測(cè)定結(jié)果偏高?！久}意圖】本題主要是考查鈉的化合物、物質(zhì)的分離與提純、溶液配制、含量測(cè)定以及誤差分析等，所以實(shí)驗(yàn)綜合題，題目綜合性強(qiáng)，考查了學(xué)生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的掌握，對(duì)常見儀器或試劑的主要用途和使用方法的掌握情況?？疾榱藨?yīng)用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行必要的分析、類推或計(jì)算一些具體的化學(xué)問題的能力。它要求學(xué)生能夠通過題給實(shí)驗(yàn)情境中適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能運(yùn)用到某些類似的實(shí)驗(yàn)中去，解決一些原理和操作較簡(jiǎn)單的問題。6（2013海南卷）17（9分）bacl2xh2o中結(jié)晶水?dāng)?shù)目可通過重量法來確定：稱取1.222g樣品，置于小燒杯中，加入適量稀鹽酸，加熱溶解，邊攪拌邊滴加稀硫酸到沉淀完全，靜置；過濾并洗滌沉淀；將盛有沉淀的濾紙包烘干并中溫灼燒；轉(zhuǎn)入高溫爐中，反復(fù)灼燒到恒重，稱得沉淀質(zhì)量為1.165g?；卮鹣铝袉栴}：（1）在操作中，需要先后用稀硫酸和 洗滌沉淀；檢驗(yàn)沉淀中氯離子是否洗凈的方法是 。（2）計(jì)算bacl2xh2o中的x= （要求寫出計(jì)算過程）。（3）操作中，如果空氣不充足和溫度過高，可能會(huì)有部分沉淀被濾紙中的碳還原為bas，這使x的測(cè)定結(jié)果 （填“偏低”、“偏高”或“不變”）。【答案】 （1）蒸餾水取水洗液于試管中，加入稀硝酸酸化，滴加agno3溶液，若無白色渾濁出現(xiàn)，則表明cl-已經(jīng)冼凈。（2）2。（3）偏高。 【解析】本題考查bacl2xh2o中結(jié)晶水?dāng)?shù)目的測(cè)定。7（2013江蘇卷）18硫酸鎳銨(nh4)xniy(so4)mnh2o可用于電鍍、印刷等領(lǐng)域。某同學(xué)為測(cè)定硫酸鎳銨的組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確稱取2. 3350 g 樣品，配制成100. 00 ml 溶液a；準(zhǔn)確量取25. 00 ml 溶液a，用0. 04000 moll-1 的edta(na2h2y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的ni2(離子方程式為ni2+h2y2=niy2+2h )，消耗edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液31. 25 ml；另取25. 00 ml溶液a，加足量的naoh 溶液并充分加熱，生成nh3 56. 00 ml(標(biāo)準(zhǔn)狀況)。（1）若滴定管在使用前未用edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，測(cè)得的ni2含量將 (填“偏高”、或“偏低”或“不變”)。（2）氨氣常用 檢驗(yàn)，現(xiàn)象是 。（3）通過計(jì)算確定銀硫酸鎳銨的化學(xué)式(寫出計(jì)算過程)?！敬鸢浮浚?）偏高 （2）濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙 試紙顏色由紅變藍(lán)（3）n(ni2)= 0. 04000 moll-131. 25 ml10-3lml-1 =1. 25010-3 moln(nh4 +)= =2. 50010-3 moln(so42)= =2. 50010-3mol m(ni2)= 59 gmol11. 25010-3 mol=0. 07375 g m(nh4+)= 18 gmol12. 50010-3 mol=0. 04500 g m(so42-)= 96 gmol-12. 50010-3 mol=0. 2400 gn(h2o)=1. 25010-2 mol x :y :m:n= n(nh4+):n(ni2+):n(so42-):n(h2o)= 2:1:2:10 硫酸鎳銨的化學(xué)式為(nh4)2ni(so4)210h2o （2）氨氣的檢驗(yàn)有兩種常用的方法：濃鹽酸，具體是用玻璃棒蘸取濃鹽酸，靠近待測(cè)氣體，若產(chǎn)生白煙，則為氨氣。試紙法。有兩種常用的試紙，一種是濕潤(rùn)的酚酞試紙，濕潤(rùn)的酚酞試紙變紅；另一種是濕潤(rùn)的紫色（或紅色）石蕊試紙，試紙變藍(lán)。（3）實(shí)驗(yàn)用edta滴定ni2+由此可以計(jì)算出原100ml溶液，即2.3350g樣品含ni2+ 為n（ni2+）=0.0400031.2510-34=0.005mol實(shí)驗(yàn)發(fā)生的反應(yīng)為：nh4+oh-=nh3 +h2o可得出原2.3350g樣品含nh4+為n(nh4+)=n(nh3)= =0.01mol又根據(jù)電荷守恒：n(ni2+)2 + n(nh4+)1= n(so)2即原2.3350g樣品含so為n(so)=0.01mol綜上可以得出上述三種離子的質(zhì)量，m（ni2+）=0.00559=0.295gm(nh4+)=0.0118=0.18g m(so)=0.0198=0.98g 則h2o的質(zhì)量m（h2o）=2.3350-0.295-0.18-0.98=0.9g n（h2o）=0.05molx：y：m：n=n(nh4+)：n(ni2+)：n(so)：n(h2o)=0.01 ：0.005 ：0.01 ：0.05=2 ：1 ：2：10硫酸鎳銨的化學(xué)式為(nh4)2ni(so4)210h2o 本題考查定量分析實(shí)驗(yàn)中常見滴定法的理解應(yīng)用能力、知識(shí)的遷移能力和基本的計(jì)算能力。難度中檔偏上。8（2011四川）(16分)三草酸合鐵酸鉀晶體(k3fe(c2o4)3xh2o)是一種光敏材料，在110 可完全失去結(jié)晶水。為測(cè)定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：（1）鐵含量的測(cè)定步驟一：稱量5.00 g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250 ml溶液。步驟二：取所配溶液25.00 ml于錐形瓶中，加稀h2so4酸化，滴加kmno4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時(shí)，mno4 被還原成mn2。向反應(yīng)后的溶液中計(jì)入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性。步驟三：用0.010 mol/l kmno4溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn)，消耗kmno4溶液20.02 ml滴定中mno4 被還原成mn2 。重復(fù)步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010 mol/l kmno4溶液19.98 ml請(qǐng)回答下列問題：配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、_、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、_搖勻。加入鋅粉的目的是_。寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式_。實(shí)驗(yàn)測(cè)得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。在步驟二中，若加入的kmno4的溶液的量不夠，則測(cè)得的鐵含量_。(選填“偏低”“偏高”“不變”)（2）結(jié)晶水的測(cè)定加熱晶體，烘干至恒重，記錄質(zhì)量；在坩堝中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質(zhì)量；加熱至110 ，恒溫一段時(shí)間，至于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計(jì)算結(jié)晶水含量。請(qǐng)糾正實(shí)驗(yàn)過程中的兩處錯(cuò)誤；_ _；_ _。【答案】（1）溶解 定容 將fe3恰好還原成fe2 5fe2mno4 8h=5fe3mn24h2o44.8% 偏高 （2）加熱后的晶體要在干燥器中冷卻 兩次稱量質(zhì)量差不超過0.1 g。【解析】（1）在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，要經(jīng)過：計(jì)算稱量溶解移液、洗滌振蕩定容搖勻等步驟。加入鋅粉的目的是將fe3恰好還原成fe2。在步驟三中發(fā)生的離子反應(yīng)為：5fe2mno4 8h=5fe3mn24h2o。根據(jù)步驟三中的離子反應(yīng)可知：n(fe)=n(mno4 )=0.01moll110310=4.0104mol，m(fe)=56 gmol14.0104mol=2.24102g。晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=100%=44.8%。若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會(huì)有部分草酸根未被氧化，在步驟三中則會(huì)造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計(jì)算出的鐵的量增多，含量偏高。9（2013江蘇卷）b實(shí)驗(yàn)化學(xué) 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)沸點(diǎn)/熔點(diǎn)/密度(20) / gcm-3溶解性甲醇64. 70. 7915易溶于水乙醚34. 50. 7138微溶于水3，5-二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是的 。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的 填（“上”或“下”）層。（2）分離得到的有機(jī)層依次用飽和nahco3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和nahco3 溶液洗滌的目的是 ；用飽和食鹽水洗滌的目的是 。（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是 (填字母)。a蒸餾除去乙醚 b重結(jié)晶 c過濾除去干燥劑 d加入無水cacl2干燥（4）固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先 ，再 ?！敬鸢浮浚?）蒸餾 檢查是否漏水 上（2）除去hcl 除去少量nahco3 且減少產(chǎn)物損失（3）dcab（4）拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管 關(guān)閉抽氣泵（3）洗滌后的產(chǎn)品中還有乙醚和水兩種雜質(zhì)。操作是先除水再除乙醚。除水先加入加入無水cacl2干燥，然后過濾，除去干燥劑，之后蒸餾除去乙醚，再采用重結(jié)晶的方法得到純度較高的產(chǎn)品