GB-T18882.1-2002離子型稀土礦混和稀土氧化物化學(xué)分析方法草酸鹽重量法測(cè)定稀土總量.pdf

I C S 7 7H 6 51 2 0 . 9 9中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB / T 1 8 8 8 2 . 1 1 8 8 8 2 . 5 - 2 0 0 2離子型稀土礦混合稀土氧化物 化學(xué)分析方法C h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s f o r mi x e d r a r ee a r t h o x i d e o f i o n - a b s o r p t e d t y p e R E o r e2 0 0 2 - 1 1 - 1 9 發(fā)布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1實(shí)施中華國(guó) 家 質(zhì) 人民共和國(guó)量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局發(fā)布I C S 7 7 . 1 2 0 . 9 9H 6 5中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B/ T 1 8 8 8 2 . 1 - 2 0 0 2離子型稀土礦混合稀土氧化物 化學(xué)分析方法草酸鹽重量法測(cè)定稀土總量C h e m i c a l a n a l y s i s me t h o d s f o r mi x e d r a r e e a r t h o x i d eo f i o n - a b s o r p t e d t y p e R E o r e- De t e r mi n a t i o n o f t o t a l r a r e e a r t h c o n t e n t s -O x a l a t e g r a v i m e t r i c m e t h o d2 0 0 2 - 1 1 - 1 9發(fā)布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1 實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局發(fā) 布G B/ T 1 8 8 8 2 . 1 -2 0 0 2月 組呂 目前尚未查到與本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為了滿(mǎn)足離子型稀土礦混合稀土氧化物的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及貿(mào)易需要而制定。本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。 本標(biāo)準(zhǔn)與 G B / T 1 4 6 3 5 . 1 -1 9 9 3 草酸鹽重量法測(cè)定稀土總量 不同之處: 本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子型稀土礦產(chǎn)品， 而 G B / T 1 4 6 3 5 . 1 -1 9 9 3主要適用于非離子型稀土礦產(chǎn)品， 兩者測(cè)定的主要技術(shù)參數(shù)不同; 本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍更廣。 本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家發(fā)展計(jì)劃委員會(huì)稀土辦公室提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由贛州有色冶金研究所負(fù)責(zé)起草， 宜興新威利成稀土有限公司、 江陰加華新材料資源有限公司參加起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 王仁芳、 崔志武。 本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人: 梁斌、 顧國(guó)軍、 謝建偉、 姚文姬。GB / T 1 8 8 8 2 . 1 -2 0 0 2離子型稀土礦混合稀土氧化物 化學(xué)分析方法草酸鹽重t法測(cè)定稀土總最范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子型稀上礦混合稀土氧化物中稀土總含量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物中稀土總含量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 8 0 . 0 0 %一9 9 . 0 0 % o 本標(biāo)準(zhǔn)不適用于混合稀土氧化物中牡、 鉛含量0 . 1 %的稀土總量的測(cè)定。2方法原理 試樣經(jīng)鹽酸分解， 高氯酸冒煙除硅后， 用氨水沉淀稀土分離鈣、 鎂等。以鹽酸溶解稀土， 用草酸沉淀稀土分離鐵、 鋁( p H l . 5 -2 . 0 ) 等?；一耆笥? 5 0 灼燒成氧化物， 稱(chēng)其質(zhì)量， 計(jì)算稀土總含量。3試劑3 . 1 鹽酸( 1 . 1 9 g / mL ) .3 . 2 高氯酸( 1 . 6 7 g / m L ) 。3 . 3 過(guò)氧化氫( 3 0 %) .3 . 4 氨水( 2 5 %) 。3 . 5 硝酸( 1 +1 ) 。3 . 6 草酸溶液( l o o g / L ) ,3 . 7 甲酚紅溶液( 2 g / L, 5 o %乙醇溶液) 。3 . 8 鹽酸洗液; 1 0 0 ml水中含 2 ml鹽酸( 3 . 1 ) .3 . 9 抓化錢(qián)一 氨水洗液: 1 0 0 m l水中含 2 g氯化餒和2 mI氨水( 3 . 4 ) ,3 . 1 0 草酸洗液: 1 0 0 0 mL水中含 1 0 g 草酸, 1 0 g 草酸按和 1 0 m L無(wú)水乙醇。4 儀器與設(shè)備4 . 1 分析天平: 感量 0 . 0 0 0 1 g .4 . 2 高溫爐: 溫度1 0 0 0 ,C。4 . 3鉑柑禍 。5試樣 將試樣研磨后， 在干燥箱內(nèi)于 1 0 5 烘 1h ， 置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫， 立即稱(chēng)量。6分析步驟6 . 1試料 稱(chēng)取 0 . 2 0 g - 0 . 2 5 g 試樣( 5 ) ， 精確至 0 . 0 0 0 1 g ,GB / T 1 8 8 8 2 . 1 -2 0 0 26 . 2測(cè)定數(shù)f 稱(chēng)取兩份試料， 進(jìn)行平行測(cè)定， 取其平均值。6 . 3測(cè)定6 . 3 . 1 試料的溶解 將試料( 6 . 1 ) 置于 3 0 0 m L燒杯中， 加 5 mL水、 2 mL鹽酸( 3 . 1 ) , 1 m L過(guò)氧化氫( 3 . 3 ) , 3 mL高氯酸( 3 . 2 ) ( 含柿高的稀土樣品應(yīng)加人 1 0 mL硝酸( 3 . 5 ) , 1 mL過(guò)氧化氫( 3 . 3 ) ， 分解后再加入 3 ml高氯酸( 3 . 2 ) ) ， 加熱至溶解完全繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙， 并蒸至近干( 約 1 ml左右) 。取下， 稍冷后 ， 加人 1 0 ml - 鹽酸( 3 . 1 ) ， 用熱水洗器壁， 加1 0 m L水， 加熱使鹽類(lèi)溶解至清。用定量慢速濾紙過(guò)濾， 濾液接收于3 0 0 mL燒杯中， 用鹽酸洗液( 3 . 8 ) 洗凈燒杯和濾紙 5 - 6 次， 再用熱水洗 2 次， 棄去濾紙。6 . 3 . 2 沉淀與稱(chēng)f6 . 3 . 2 . 1 將試液( 6 . 3 . 1 ) 以水稀釋至 1 0 0 m L， 加熱至近沸。加人 。 . 3 0 ml過(guò)氧化氫( 3 . 3 ) ， 滴加氨水( 3 . 4 ) 至出現(xiàn)沉淀， 在不斷攪拌下過(guò)量 1 5 mL氨水( 3 . 4 ) , 煮沸。取下靜置 1 0 m i n ， 用定量中速濾紙過(guò)濾用氯化錢(qián)一 氨水洗液( 3 . 9 ) 洗燒杯 2 次和沉淀 6次， 棄去濾液。6 . 3 . 2 . 2 將沉淀及濾紙( 6 . 3 . 2 . 1 ) 放人原燒杯中， 加人 2 mL鹽酸( 3 . 1 ) ， 用玻璃棒輕輕將濾紙搗爛， 加人熱水 1 0 0 ml， 煮沸。用熱水吹洗器壁， 在不斷攪拌下加人近沸的 5 0 mL草酸溶液( 3 . 6 ) ， 加 4 -6滴甲酚紅溶液( 3 . 7 ) 。用氨水( 3 . 4 ) 調(diào)至溶液呈桔黃色( p Hl . 5 -2 . 0 ) ， 放置 2h以上。6 . 3 . 2 . 3 用定量慢速濾紙過(guò)濾， 用草酸洗液( 3 . 1 0 ) 洗燒杯 2 次， 用橡皮擦擦凈燒杯及玻璃棒 ， 并洗滌沉淀 1 0次。將沉淀及濾紙放人于 9 5 0 ,C灼燒至質(zhì)量恒定的鉑增塌( 4 . 3 ) 中， 低溫加熱， 灰化完全。6 . 3 . 2 . 4 將盛有沉淀的鉑增渦( 6 . 3 . 2 . 3 ) 于 9 5 0 灼燒 4 0 mi n 。取出， 稍冷， 立即將鉑柑禍及燒成物置于干燥器內(nèi)， 冷卻至室溫， 稱(chēng)其質(zhì)量6 . 3 . 2 . 5 重復(fù)6 . 3 . 2 . 4 條的 操作， 直至鉑增禍及燒成物的質(zhì)量恒定。分析結(jié)果的計(jì)算與表述按式( 1 ) 計(jì)算氧化稀土( R E , O , ) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( %) :w( REO, )= m, -M2 X 1 0 0 刀 王 。(1 )式 中