GB-T13216.6-1991甘油試驗(yàn)方法甘油含量的測(cè)定.pdf

中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)甘油試驗(yàn)方法甘油含量的測(cè)定G B / T 1 3 2 1 6 - 6一9 1 T e s t m e t h o d s f o r g l y c e r i n e s -D e t e r mi n a t i o n o f g l y c e r o l c o n t e n t， 主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定甘油含量的密度法和滴定法。密度法適用于高含量精制甘油產(chǎn)品和純甘油的水溶液; 滴定法適用于各種甘油產(chǎn)品， 但不適用于含有相鄰碳原子上多于兩個(gè)經(jīng)基的有機(jī)化合物的甘油產(chǎn)品， 如糖類， 因其也能氧化產(chǎn)生甲酸， 干擾測(cè)定。注: 甘油中的非甘油有機(jī)物會(huì)使密度法結(jié)果偏高， 而滴定法不受影響。2 引用標(biāo)準(zhǔn)G B / T 1 3 2 1 6 . 5 甘油試驗(yàn)方法2 0 時(shí)密度的測(cè)定3 密度法測(cè)定甘油含f3 - ， 原理 高含量精制甘油或純甘油的水溶液， 其甘油含量與密度呈對(duì)應(yīng)關(guān)系， 由測(cè)得的密度值查表或計(jì)算可得到甘油含量; 在窄范圍內(nèi) 甘油含量與密度成線性關(guān)系， 可由 密度值用插人法計(jì)算確切的甘油含量3 . 2 試驗(yàn)程序 按照G B / T 1 3 2 1 6 . 5 測(cè)得甘油試樣2 0 時(shí)的密度( P 2 0 ) o3 . 3 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算 甘油試樣的甘油含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示， 由 測(cè)得的密度值( P 2 0 ) 選用如下方式求得。3 . 3 . 1 直接查表 表 1 甘油的密度和百分含量對(duì)照密度( 2 0 c )甘油， 寫(xiě)密度( 2 0 c )甘油， %1 . 2 6 1 1 01 0 09 11 . 2 5 8 5 09 99 01 . 2 5 5 9 09 88 91 . 2 5 3 3 5 一8 81 . 2 5 0 8 09 61 . 2 2 7 1 08 71 . 2 4 8 1 09 518 61 . 2 4 5 6 09 48 51 . 2 4 3 0 09 38 41 . 2 4 0 3 59 21 . 2 1 6 5 08 3國(guó)家技術(shù)監(jiān)件局1 9 9 1 一 0 9 一 1 4 批準(zhǔn)1 9 9 2 一 0 8 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載C B / T 1 3 2 1 6 . 6 一9 1續(xù)表 1密度( 2 0 0c )甘油 ， %一甘油， %1 . 2 1 3 8 08 27 11 2 1 1 1 58 117 01 . 2 0 8 5 08 06 91 . 2 0 5 7 57 9!6 81 . 2 0 3 0 57 86 71 . 2 0 0 3 077一6 61 . 1 9 7 6 07 6一6 51 . 1 9 4 8 57 5一6 41 . 1 9 2 1 57 46 31 . 1 8 9 4 07 36 21 . 1 8 6 7 07 26 1若密度P 2 。 恰為表1 給出值， 則從表1 直接查得密度對(duì)應(yīng)的甘油含量。2 若密度P z 。 界于表1 中同溫度兩給出值之間， 則按式( 1 ) 計(jì)算確切的甘油含量( A ) ,A 二 A +尸一 AP n一 P iX ( A , 一 A) “ ” ，. (1): P h 表1 中 鄰近測(cè)定值P 的較高密度值， g / m L ; A 表1 中鄰近測(cè)定值P 的較低密度值， g / m L ; P 甘油試樣的密度測(cè)定值， g / m L ;3.中于式A h 表1 中對(duì)應(yīng)于P 、 的甘油含量， %;A , 表1 中對(duì)應(yīng)于P i 的甘油含量， %。3 . 3 . 3 若密度P z 。 在1 . 2 2 9 9 -1 - 2 6 1 1 g / m L ( 對(duì)應(yīng)甘油含量5 5 . 0 0 % 一1 0 0 . 0 008 8 . 0 0 % -1 0 0 . 0 0 %) 之間， 可按式( 2 ) 計(jì)算確切的甘油含量( A ) , A= 3 8 4 . 6 2 p 。 一 3 8 5 . 0 4 ( 2)式中: P z o 甘油試樣2 0 C 時(shí)的密度測(cè)定值， g / m L , 注: 系數(shù)和常數(shù)由表1 給出值演算而來(lái). 試驗(yàn)結(jié)果均保留到小數(shù)第一位。4 滴定法測(cè)定甘油含f( 仲裁法) 本方法等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)I S O 2 8 7 9 -1 9 7 5 工業(yè)用甘油甘油含量的測(cè)定 滴定法4 . 1 原理 在強(qiáng)酸介質(zhì)中， 甘油被過(guò)碘酸鈉冷氧化， 反應(yīng)產(chǎn)生的甲酸以p H計(jì)指示， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 反應(yīng)式為: C H , O H-C HO H-C H, O H十2 N a I O , -H C O O H+2 H C H O+2 N a I O 3 十H z 04 . 2 試劑 分析過(guò)程中， 只使用分析純?cè)噭? . 2 . 1 蒸餾水: 不含二氧化碳。4 . 2 . 2 乙二醉稀釋溶液: 1 體積不含甘油的乙二醇， 用 1 體積水稀釋。用酚酞作指示劑中和過(guò) 646免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 1 3 2 1 6 . 6 一9 14 . 2 . 34 . 2 . 44 . 2 . 54 . 2 . 5 . 1硫酸( G B 6 2 5 ) : c(合 H 2S O ) ， 約 0 . 1 m o l / L溶液 。甲酸鈉( N a C H 0 : ) ( H G 3 -9 6 6 ) : 約 1 m o l / L溶液。高碘酸鈉( N a I O , ) ( H G 3 -1 1 5 7 ) : 6 0 g / L酸性溶液。 酸性溶液的制備 稱取6 0 g ( 準(zhǔn)確至0 . 1 g ) 高碘酸鈉， 溶于已 加入1 2 0 m L硫酸溶液( 4 - 2 - 3 ) 的約5 0 0 m L 水中， 邊加入邊冷卻， 轉(zhuǎn)移到1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水( 4 . 2 . 1 ) 稀釋至刻度并混勻。如有必要， 通過(guò)玻璃過(guò)濾器過(guò)濾。4 . 2 . 5 . 2 溶液的酸度校核 空白 試驗(yàn)( 4 . 4 . 4 ) 所用氫氧化鈉溶液( 4 . 2 . 7 ) 的體積， 應(yīng)不少于4 . 5 m L ， 這與基本反應(yīng)( 4 . 1 ) 產(chǎn)生的酸度相當(dāng)。4 . 2 - 5 . 3 溶液的貯存 溶液貯存在有磨口 玻璃塞的棕色玻璃瓶中。4 . 2 . 6 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) : 約0 . 0 5 m o l / L溶液。4 . 2 . 7 氫氧化鈉: c ( N a O H ) 約0 . 1 2 5 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液， 無(wú)二氧化碳。4 . 2 . 8 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) : 5 g / L乙醇溶液。 溶解0 . 5 g 酚酞于9 5 % ( V / 玲的乙醇中， 并稀釋至1 0 0 m L a4 . 3 儀器 普通實(shí)驗(yàn)室儀器和4 . 3 . 1 滴定管: 5 0 m L .4 . 3 . 2 p H計(jì): p H計(jì)應(yīng)用兩種緩沖溶液校準(zhǔn)。 a . 苯二甲酸氫鉀( G B 6 8 5 7 ) : c ( C a H , ( 0 0 0 K) ( C O O H) ) =0 . 0 5 m o l / L ( 1 0 . 1 2 g / L ) 溶液， 2 0 時(shí)p H為 4 . 0 0 , b . 四硼酸二鈉+水合物( G B 6 8 5 6 ) : c ( N a , B , O , 1 0 H , 0 ) =0 . 0 1 m o l / L ( 3 . 8 1 g / L ) 溶液， 2 0 時(shí)p H為9 . 2 2 ,4 . 4 試驗(yàn)程序 二氧化碳的存在能引起誤差， 在放置時(shí)間， 最好用表面皿蓋住含有試液的容器。還應(yīng)避免同時(shí)進(jìn)行會(huì)增加實(shí)驗(yàn)室空氣中二氧化碳含量的操作。4 . 4 . 1 試驗(yàn)份 稱取含甘油的量不大于。 . 5 0 g 的試驗(yàn)份， 準(zhǔn)確到0 . 0 0 0 1 g 。如果不知甘油的大致含量， 應(yīng)稱取0 . 5 0 g 樣品預(yù)測(cè)。 如果甘油含量大于7 5 %， 最好稱取5 士。 . 1 g 樣品， 稱準(zhǔn)至。 . 0 0 0 1 g , 置于5 0 0 m L容量瓶中， 用水( 4 . 2 - 1 ) 稀釋至刻度， 混勻后取5 0 . 0 m L ， 此溶液用于測(cè)定。4 . 4 . 2 試驗(yàn)溶液的制備 對(duì)堿性樣品或樣品酸化出現(xiàn)焦油沉淀物時(shí)， 可將試驗(yàn)份( 4 . 4 . 1 ) 放入配有回流冷凝器的燒瓶中， 需要時(shí)稀釋到5 0 m L ， 加2 滴酚酞溶液( 4 . 2 . 8 ) ， 用硫酸溶液( 4 . 2 - 3 ) 中和至剛好褪色。再加5 m L過(guò)量的同樣酸， 煮沸5 m i n ， 冷卻。必要時(shí)過(guò)濾， 并用水( 4 . 2 . 1 ) 洗滌濾器。將溶液定量地轉(zhuǎn)入6 0 0 m L燒杯中。 無(wú)上述情況時(shí)， 將試驗(yàn)份( 4 . 4 . 1 ) 直接放人6 0 0 m L 燒杯中。4 . 4 . 3 滴定 用水( 4 . 2 . 1 ) 稀釋試驗(yàn)溶液( 4 - 4 . 2 ) 至體積約為2 5 0 m L 。在不斷攪拌下， 用p H計(jì)( 4 . 3 . 2 ) 指示， 加入氫氧化鈉溶液( 4 . 2 . 6 ) , 調(diào)節(jié)p H至7 . 9 士。 . 1 , 加5 0 . 0 m L高碘酸鈉溶液( 4 - 2 - 5 ) ， 緩和攪勻。 蓋上表面皿， 在溫度不超過(guò)3 5 的暗處放置3 0 m i n a 然后加1 0 m L乙二醇( 4 . 2 . 2 ) , 混合， 在同樣條件下再放置 2 0 mi n .免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G a / T 1 3 2 1 6 . 6 一9 1 加5 . 0 m L甲 酸鈉溶液( 4 - 2 - 4 ) ， 用p H計(jì)( 4 - 3 - 2 ) 指示， 以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 - 2 - 7 ) 摘定存在的酸度至P H 7 . 9 士0 . 2 04 . 4 . 4 空白試驗(yàn) 在測(cè)定的同時(shí)， 在同樣條件下， 用相同量試劑和稀釋水， 用5 0 m L 水代替樣品。 作空白 試驗(yàn)。 但加入過(guò)碘酸鈉溶液( 4 . 2 . 5 ) 之前， 空白 溶液應(yīng)調(diào)節(jié)至p H 6 . 5 ， 加入過(guò)碘酸鈉溶液之后， 滴定終點(diǎn)至p H 6 . 5 ,4 . 5 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算 甘油含量， 用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示， 按式( 3 ) 計(jì)算:( V ， 一 V = ) X cX 0 . 0 9 2 1 X 1 0 0溝 t二9 . 2 1 X c 絲( V , 二V , )“ ， “ (3)式中: V , - 測(cè)定祥品所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 2 . 7 ) 的 體積, m L ; V , 空白 試驗(yàn)所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液( 4 - 2 - 7 ) 的 體積, m L ; 。 試驗(yàn)份的 質(zhì)量( 考慮中 間稀 釋) , g ; c - 一 所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 2 . 7 ) 的確切濃度, m o t / L ;0 . 0 9 2 1 - 一 甘油的毫摩爾質(zhì)量， g / m m o l ,4 . 6 精密度 兩個(gè)平行試驗(yàn)之允許差為0 . 2 .4了 試驗(yàn)報(bào)告 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下