常見有機(jī)物的除雜.ppt

常見有機(jī)物的除雜,沁陽一中 岳愛國,依據(jù)有機(jī)物的水溶性、互溶性以及酸堿性等，可選擇不同的分離方法達(dá)到分離、提純的目的。 在進(jìn)行分離操作時，通常根據(jù)有機(jī)物的沸點不同進(jìn)行蒸餾或分餾； 根據(jù)物質(zhì)的溶解性不同，采取萃取、結(jié)晶或過濾的方法。 有時也可以用水洗、酸洗或堿洗的方法進(jìn)行提純操作。 下面就有機(jī)物提純中常見的錯誤操作進(jìn)行分析。（括號中物質(zhì)為雜質(zhì)）,1.乙烷（乙烯）,錯例A：通入氫氣，使乙烯反應(yīng)生成乙烷。 錯因：無法確定加入氫氣的量；反應(yīng)需要加熱，并用鎳催化，不符合“操作簡單”原則。 錯例B：通入酸性高錳酸鉀溶液，使乙烯被氧化而除去。 錯因：乙烯被酸性高錳酸鉀溶液氧化可生成二氧化碳?xì)怏w，導(dǎo)致新的氣體雜質(zhì)混入。 正解：將混合氣體通入溴水洗氣，使乙烯轉(zhuǎn)化成1,2-二溴乙烷液體留在洗氣瓶中而除去。,2.乙醇（水）,錯例A：蒸餾，收集78時的餾分。 錯因：在78時，一定濃度（95.57）的乙醇和水會發(fā)生“共沸”現(xiàn)象，即以恒定組成共同氣化，少量水無法被蒸餾除去。 錯例B：加生石灰，過濾。 錯因：生石灰和水生成的氫氧化鈣能溶于乙醇，使過濾所得的乙醇混有新的雜質(zhì)。 正解：加生石灰，蒸餾。(這樣可得到99.8的無水酒精)。,3.乙醇（乙酸）,錯例A：蒸餾。（乙醇沸點78.5，乙酸沸點117.9）。 錯因：乙醇、乙酸均易揮發(fā)，且能形成恒沸混合物。 錯例B：加入碳酸鈉溶液，使乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸鈉后，蒸餾。 錯因：乙醇和水能形成恒沸混合物。 正解：加入適量生石灰，使乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸鈣后，蒸餾分離出乙醇。,4.溴乙烷（乙醇）,錯例：蒸餾。 錯因：溴乙烷和乙醇都易揮發(fā)，能形成恒沸混合物。 正解：加適量蒸餾水振蕩，使乙醇溶于水層后，分液。,5.苯（甲苯）或苯（乙苯）,錯例：加酸性高錳酸鉀溶液，將甲苯氧化為苯甲酸后，分液。 錯因：苯甲酸微溶于水易溶于苯。 正解：加酸性高錳酸鉀溶液后，再加氫氧化鈉溶液充分振蕩，將甲苯轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯甲酸鈉，分液。,6.苯（溴）或溴苯（溴）,錯例：加碘化鉀溶液。 錯因：溴和碘化鉀生成的單質(zhì)碘又會溶于苯。 正解：加氫氧化鈉溶液充分振蕩，使溴轉(zhuǎn)化為易溶于水的鹽，分液。,7.苯（苯酚）,錯例A：加FeCl3溶液充分振蕩，然后過濾。 錯因：苯酚能和FeCl3溶液反應(yīng)，但生成物不是沉淀，故無法過濾除去。 錯例B：加水充分振蕩，分液。 錯因：常溫下，苯酚在苯中的溶解度要比在水中的大得多。 錯例C：加濃溴水充分振蕩，將苯酚轉(zhuǎn)化為三溴苯酚白色沉淀，然后過濾。 錯因：三溴苯酚在水中是沉淀，但易溶解于苯等有機(jī)溶劑。因此也不會產(chǎn)生沉淀，無法過濾除去； 正解：加適量氫氧化鈉溶液充分振蕩，將苯酚轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯酚鈉，分液。這是因為苯酚與NaOH溶液反應(yīng)后生成的苯酚鈉是鈉鹽，易溶于水而難溶于甲苯（鹽類一般難溶于有機(jī)物），從而可用分液法除去。,8.乙酸乙酯（乙酸）,錯例A：加水充分振蕩，分液。 錯因：乙酸雖溶于水，但其在乙酸乙酯中的溶解度也很大，水洗后仍有大量的乙酸殘留在乙酸乙酯中。 錯例B：加乙醇和濃硫酸，加熱，使乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯。 錯因：無法確定加入乙醇的量；酯化反應(yīng)可逆，無法徹底除去乙酸。 錯例C：加氫氧化鈉溶液充分振蕩，使乙酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酸鈉，分液。 錯因：乙酸乙酯在氫氧化鈉溶液中容易水解。 正解：加飽和碳酸鈉溶液（乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度較小），使乙酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽溶于水層后，分液。,混合物 試劑 分離方法 主要儀器 苯（苯甲酸） NaOH溶液 分液 分液漏斗 苯（苯酚） NaOH溶液 分液 分液漏斗 乙酸乙酯（乙酸） 飽和Na2CO3溶液 分液 分液漏斗 溴苯（溴） NaOH溶液 分液 分液漏斗 硝基苯（混酸） H2O、NaOH溶液 分液 分液漏斗 苯（乙苯） 酸性KMnO4、NaOH 分液 分液漏斗 乙醇（水） CaO 蒸餾 蒸餾燒瓶、 冷凝管 乙醛（乙酸） NaOH溶液 蒸餾 蒸餾燒瓶、冷凝管 乙酸乙酯（少量水） MgSO4或Na2SO4 過濾 漏斗、燒杯 苯酚