標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB 13509-2005 食品添加劑 木糖醇》相比于《GB 13509-1992 食品添加劑 木糖醇》,主要在以下幾個方面進(jìn)行了調(diào)整和更新:

  1. 范圍與適用性:2005版標(biāo)準(zhǔn)可能對木糖醇的應(yīng)用范圍做了更明確或擴(kuò)展的定義,以適應(yīng)食品工業(yè)發(fā)展的新需求,包括可能增加了新的適用食品類別。

  2. 技術(shù)要求:更新了對木糖醇的質(zhì)量指標(biāo),如純度、雜質(zhì)含量(如重金屬、砷鹽、鉛等有害元素的限量)、微生物指標(biāo)等,這些變化旨在提高食品安全性和產(chǎn)品質(zhì)量控制水平。

  3. 檢測方法:隨著分析技術(shù)的進(jìn)步,2005版標(biāo)準(zhǔn)很可能引入了更精確、更靈敏的檢測方法來測定各項(xiàng)指標(biāo),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

  4. 標(biāo)簽標(biāo)識:可能對產(chǎn)品標(biāo)簽和說明書的要求進(jìn)行了細(xì)化或補(bǔ)充,要求提供更全面的信息,如成分列表、使用指導(dǎo)、存儲條件等,以保護(hù)消費(fèi)者知情權(quán)并促進(jìn)正確使用。

  5. 執(zhí)行日期與替代關(guān)系:明確了新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期及舊標(biāo)準(zhǔn)的廢止情況,指導(dǎo)企業(yè)和監(jiān)管機(jī)構(gòu)按新要求執(zhí)行。

  6. 規(guī)范性引用文件:更新了參考的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范文件清單,確保所依據(jù)的技術(shù)文件是最新的,與國際標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)實(shí)踐保持一致。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 1886.234-2016
  • 2005-09-22 頒布
  • 2006-06-01 實(shí)施
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文檔簡介

I C S 6 7 . 2 2 0 . 2 0X 41I a中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB 1 3 5 0 9 -2 0 0 5代替 G B 1 3 5 0 9 -1 9 9 2食 .口 A口木添 加 劑糖醇F o o d a d d i t i v e -X y l i t o l2 0 0 5 - 0 9 - 2 2發(fā)布2 0 0 6 - 0 6 - 0 1 實(shí)施中 華 人民 共和 國國 家 質(zhì)量 監(jiān)督 檢 驗(yàn)檢疫 總局中 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會發(fā) 布GB 1 3 5 0 9 - 2 0 0 5前言 本標(biāo)準(zhǔn)第4 章為強(qiáng)制性, 其余為推薦性 本標(biāo) 準(zhǔn)的 技術(shù)要求等效采用美國 食品 用化學(xué)品 法典 第四版( F C CW, 1 9 9 6 ) . 本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B 1 3 5 0 9 - 1 9 9 2 食品添加劑 木糖醇 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 1 3 5 0 9 -1 9 9 2相比主要變化如下 : 取消了理化指標(biāo)申總醇含量指標(biāo), 增加了鉛、 鎳含量指標(biāo); 提高 了 木糖醇含量指標(biāo), 嚴(yán)格了干燥失重、 其他多元醇及還原糖指標(biāo), 修改了熔點(diǎn)指標(biāo); 木糖醇含量的測定分為氣相色 譜法( G L C )仲裁法) 和液相 色譜法( H P L C ) 本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國食品發(fā)酵標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 河北寶碩股份有限公司糖醇分公司、 山東禹城福田藥業(yè)有限公司、 河南輝縣宏泰化上有限公司木糖醇廠、 北京健力藥業(yè)有限公司、 浙江開化華康制藥廠、 中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 吳繼彪 朱路甲、 呂志暖、 王平、 李惠宜。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為: -G B 1 3 5 0 9 - - 1 9 9 2GB 1 3 5 0 9 - 2 0 0 5食 品木添 加 劑糖醇范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑木糖醇的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則、 包裝、 標(biāo)志、 貯存、 運(yùn)輸和保質(zhì)期 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以玉米芯、 甘蔗渣等農(nóng)副產(chǎn)品為原料經(jīng)水解、 凈化、 加氫等工藝制成的產(chǎn)品, 用作食品添加劑。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件, 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn), 然而, 鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 5 0 0 9 . 7 4 食品 添加劑中 重金屬限量試驗(yàn) G B / 丁5 0 0 9 . 7 5 食品添加劑中鉛的測定 G B / T 5 0 0 9 . 7 6 食品添加劑中砷的測定 G B / T 5 0 0 9 . 1 3 8 食品中鎳的 測定 GB / T 6 6 7 8 化工產(chǎn)品采樣總則 GB / T 6 6 8 2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 分子式、 相對分子質(zhì)t、 結(jié)構(gòu)式 分子式: C s H, , O s 相對分子質(zhì)量; 1 5 2 . 1 5 ( 按 1 9 9 1 年國際原子量表) 結(jié)構(gòu)式 :CH OH H- C - OH lH O- 二H ! H - C - OH lCH, OH4技術(shù)要求4 . 1 外觀和感官 本品為白色結(jié)晶或晶狀粉末, 味甜、 無異味, 易溶于水, 微溶于乙醇和甲醇。42 理化指標(biāo) 應(yīng)符合表 1的規(guī)定。GB 1 3 5 0 9 - 2 0 0 5表 1 理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)含量( 以干基計) 八%)9 8 . 5 一 1 0 1 . 0熔 點(diǎn) / 其他多元醉/(%)簇干燥失重八%)探9 2 . 0 - 9 6 . 02.00. 50灼燒殘渣八%)石0 . 5 0還原糖( 以葡萄糖計)/ 腸)共0 . 2 0砷( 以A ,計 / ( %)石0 _ 0 0 0 3重金屬( 以P 6 計)/( %)落0 . 0 0 1 0鉛/(%)0 , ( ) 0 ( ) 1鎳/(%)燕0 . 0 0 0 25試驗(yàn)方法 除非另有說明, 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 ( ; 8 / T 6 6 8 2 中規(guī)定的水。5 . 1 鑒別 溶解 5 g樣品于1 0 ml等體積的鹽酸和甲醛溶液中, 在 5 0 下反應(yīng) 2h 。加 2 5 m L乙醇, 收集產(chǎn)生的結(jié)晶, 加熱使結(jié)晶溶解于1 0 ml水中, 加人5 0 ml乙醇, 過濾收集分離出的結(jié)晶, 用乙醇重結(jié)晶兩次,在 1 0 5 下干燥 2 h , 結(jié)晶熔點(diǎn)在 1 9 5 . 0 0C - - 2 0 1 . 0 0 C o5 . 2 含t及其他多元醉5 . 2 . 1 氣相色譜法( G L C ) ( 仲裁法)52 . 1 . 1 方法提要 試樣進(jìn)人氣相色譜儀中的色譜柱時, 由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同, 而使木糖醇與其他組分得以分離, 利用氫火焰離子檢測器進(jìn)行鑒定, 與標(biāo)樣對照, 根據(jù)保留時間定性, 利用內(nèi)標(biāo)法定量5 , 2 , 1 . 2 儀器 a ) 氣相色譜儀: 帶氫火焰離子檢測器; b ) 微量注射器。5 . 2 . 1 . 3 含.5 . 2 . 1 . 31 試劑 a ) I 一 八烷: 色譜純; h ) 庚烷; 。 ) 毗吮 ; d ) 六甲基二硅胺烷( HMD S ) ; e ) 二 甲基氯硅烷 丁MC S) f ) 木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品。5 . 2 . 1 . 3 . 2 色譜條件 。 ) 色譜柱: 州X 2 0 0 0 m m玻璃柱或不銹鋼柱口 b ) 固定相: 在酸堿處理過的硅烷化色譜硅燥上( C h r o m o s o r b WAW- D MC S ) ( 6 0目- - 8 0目) 上涂 以2 0 的甲基聚硅氧烷 ()載氣: 高純氮, 流量 5 0 ml , / m i n -6 0 ml./min或調(diào)節(jié)到進(jìn)樣后約 1 3 mi n 得到木糖醇的三甲基 硅烷醚 ( TMS ) 峰 d ) 有氣琉涼 6 0 0 m1 _ / minGB 1 3 5 0 9 - 2 0 0 5 e ) 柱溫: 1 9 0 ,C。 f ) 檢測室溫度: 2 5 0 0 C 9 ) 汽化室溫度: 2 5 0 0C。 應(yīng)根據(jù)不同儀器, 通過試驗(yàn)選擇最佳色譜條件5 . 2 . 1 . 3 . 3測定方法 a ) 內(nèi)標(biāo)溶液: 稱取 5 0 0 m g( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 1 g ) 十八烷, 用庚烷溶解, 移入2 5 。丁容量瓶中, 稀釋到 刻度. 混勻。 h ) 標(biāo)準(zhǔn)制備液: 準(zhǔn)確稱取 5 0 mg ( 精確到。 。 。1 g ) 木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品于2 5 m l容量瓶中, 加人 1 r n I, 毗咤, 在蒸汽浴上加熱溶解, 冷卻到室溫, 加人。2 mL六甲基二硅胺烷( HMD S ) 和0 . 1 m工三 甲基氯硅烷( T MC S ) , 室溫下放置3 0 mi n , 加人 5 . 0 ml , 內(nèi)標(biāo)溶液, 用庚烷稀釋到刻度, 搖勻 。 ) 樣品制備液, 準(zhǔn)確稱取 5 0 mg ( 精確至。 . 0 0 0 1 g ) 干燥失重后的樣品, 置于2 5 m工 J 容量瓶中, 加 人 1 mL毗呢 在蒸汽浴上加熱溶解, 冷卻到室溫, 加人0 . 2 m l - H MD S和 0 . 1 mL TMC S , 在 室溫下放置 3 0 mi n , 加人 5 . 0 m工內(nèi)標(biāo)溶液. 用庚烷稀釋到刻度, 混勻 d ) 于色譜柱中注人 1 0川 標(biāo)準(zhǔn)制備液, 分別記錄木糖醇 T MS峰的面積 A、和十八烷峰的面 積 A 。5 . 2 . 1 . 3 . 4 計算 木糖醇的響應(yīng)比R R按式 1 ) 計算:X一沐A一AR R( 1 )式 中:R R 木糖醇的響應(yīng)比;A x 一一木糖醇T MS 峰的面積;c o 標(biāo)準(zhǔn)制備液中十八烷的濃度, 單位為毫克每毫升( m g / m L ) ;A o - 一 十八烷峰的面積;c x 標(biāo)準(zhǔn)制備液中木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品的濃度, 單位為毫克每毫升( m g / n i l , ) ,同樣地, 注人 1 0川 樣品制備液 分別記錄木搪醇 T MS 峰的面積 A 、和十八烷峰的面積A o o木糖醇的含量X按式( 2 ) 計算:AxX。: X2 5A, X RR X mX 1 0 0 。 . . (2) 式中: X 木糖醇的含量, %; A、一 木糖醇 T MS峰的面積; ,()標(biāo)準(zhǔn)制備液中十八烷的濃度, 單位為毫克侮毫升( mg / mL ) ; A 。 一一十八烷峰的面積; R R 木糖醇的響應(yīng)比; m干燥失重后的樣品質(zhì)量, 單位為毫克( mg )5 . 2 . 1 . 3 . 5允許差 木糖醇測定結(jié)果的相對偏差不超過 。 . 2 %, 取平均值為測定結(jié)果。5 . 2 . 1 . 4 其他多元醇5 . 2 . 1 . 4 . 1 試劑 a ) 標(biāo)準(zhǔn)混合物: 準(zhǔn)確稱取甘露醇、 半乳糖醇、 阿拉伯醇和山梨醇各2 5 m g 和木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品 1 0 0 m g , 分別轉(zhuǎn)移到 1 0 m工容量瓶中, 于每一瓶中分別加人 。 . 2 ml無水毗嚨和 1 m 工 J 乙酸 醉, 在電 熱板上加熱各瓶3 0 m i n ( 緩慢 加熱, 以防內(nèi)容物沸騰) , 冷卻, 隨后用丙酮將甘露醇、 半 乳糖醇、 阿 拉伯醇和山 梨醇的容量瓶稀釋到刻度。準(zhǔn)確吸取。 . 2 m l 甘露醇和。 . 2 m I _ 山 梨醇 溶液, 0 . 0 8 m l阿拉伯醇和 0 . 0 8 m l半乳糖醇溶液放人木糖醇參比標(biāo)準(zhǔn)瓶中, 用丙酮稀釋到GB 1 3 5 0 9 - 2 0 0 5 刻度, 棍勻。 b ) 試驗(yàn)樣品配制液:準(zhǔn)確稱取 1 0 0 m以精確至 。 . 0 0 1 g ) 的樣品, 放人 1 0 mL容量瓶中, 加入 0 . 2 m l , 無水毗陡和 1 m l乙酸配, 在電熱板上低溫加熱 3 0 m i n , 冷卻, 隨后用丙酮稀釋到刻 度 , 混勻5 , 2 . 1 . 4 . 2 色譜條件 a ) 色譜柱: 翻X 2 0 0 0 m m玻璃柱或不銹鋼柱。 b ) 載體: C h r o m o s o r b WA W- D M C S ( 6 0 目 - - 8 0目 ) , 涂以5 %乙二醇琉拍酸醋 一 氛乙基硅酮共聚物 或 1 0 寫的氰乙基硅酮 C ) 柱溫; 1 7 0 0C或調(diào)節(jié)至使木糖醇五乙酸醋的保留時間為 1 3 m i n , d ) 載氣: 氮?dú)猓?流速調(diào)節(jié)至使木糖醇五乙酸醋在進(jìn)樣后 1 3 m i n出峰, 進(jìn)幾次 1 0 川J 混合標(biāo)準(zhǔn)樣直 到獲得恒定響應(yīng)值后以此定色譜條件。5 . 2 . 1 . 4 . 3測定方法 注進(jìn)適當(dāng)比例( 如 1 0叮.)的混合標(biāo)準(zhǔn)液于色譜儀中, 記錄色譜圖, 使 。 . 5 腸含量的甘露醇至少有最大 記錄 響應(yīng)硫的2 0 寫 混合各組分的大約保留時間是: 阿拉伯醇五乙酸醋8 mi n 木糖醇五乙酸醋1 3 m i n 半乳糖醇六乙酸酷2 2 mi n 山梨醇六乙酸酷2 6 mi n 甘露醇六乙酸酉 片2 0 mi n 測定混合標(biāo)準(zhǔn)液中各多元醇的峰面積A 5 , 同時注人適當(dāng)體積的試驗(yàn)樣品配制液, 記錄色譜圖, 測定每個已知多元醇的峰面積 A K 和每個未知多元醇的峰面積 A l , 用式( 3 ) 計算每個已知多元醇的百分含量 X, :X AK Xl n l XD_ _/=入 i uv7 0 H s X m z( 3 )式中X, 一已知多元醇的含最, %;A K 已 知多 元醉的峰面積;7 n ,混合標(biāo)準(zhǔn)液中甘露醇、 半乳糖醇、 阿拉伯醇或山梨醇的取樣量, 單位為毫克( 。 9 ) ;D - 一 稀釋因子, 對于甘露醇和山梨醇為。 . 0 2 , 對于半乳糖醇和阿拉伯醇為。 . 0 0 8 ;AS 混合標(biāo)準(zhǔn)液 中各多兒醇的峰面積 ;二 : 樣品的質(zhì)量, 單 位為 毫克( m g ) .通過甘露醇峰按式( 4 ) 計算每個未知多元醇的百分含量XzX zA, X7 Y!火。 . 0 2As X m2x 1 o 0 %( 4 )式中 :X z 未知多元醇的含量, %;八 未知多元醇的峰面積;mA一 混合標(biāo)準(zhǔn)液中甘露醇、 半乳糖醇、 阿拉伯醇或山梨醇的取樣量, 單位為毫克( 。9 ) ;一 混合標(biāo)準(zhǔn)液中各多元醇的峰面積; m , 樣品的質(zhì)量, 單位為毫克( mg ) o 其他多元醇含量為每個已知多元醇和每個未知多元醇含量之和。5 . 2 . 1 . 4 . 4 允許差 其他多元醇的測定結(jié)果的相對偏差不超過 0 . 5 寫, 取平均值為測定結(jié)果。GB 1 3 5 0 9 - 2 0 0 55 . 2 . 2 液相色譜法( H P L C )5 . 2 . 2 . 1 儀器 a ) 高效液相色譜儀: 帶示差檢測器; b ) 2 5 川 注射器5 . 2 , 2 . 2試劑 a ) 乙睛: 色譜純; b ) 木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品; c ) 阿拉伯醇標(biāo)準(zhǔn)品; d ) W梨醉標(biāo)準(zhǔn)品; e ) 半乳搪醇標(biāo)準(zhǔn)品; f ) 甘露醇標(biāo)準(zhǔn)品5 , 2 . 2 . 3 色譜條件 a ) 流動相: 腸%乙睛溶液。 b ) 色潛柱: H P X - 8 7 C 3 0 0 m mX 7 . 8 m m ( 或同 等分析效果的 色譜柱) c ) 流量 : 0 . 6 mI . / mi n -0 . 8 ml , / mi n. d ) 溫度: 7 5 0C。 e ) 檢測室溫度: 4 5 0 C -6 0 0 C。5 . 2 . 2 . 4 測定方法( 外標(biāo)法)5 . 2 . 2 . 4 . 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 配制三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液: a ) 準(zhǔn)確稱取約 1 . 0 g ( 準(zhǔn)確到 0 . 0 0 0 1 g ) 木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品, 甘露醇標(biāo)準(zhǔn)品、 阿拉伯醇標(biāo)準(zhǔn)品、 山梨醇 標(biāo)準(zhǔn)品、 半乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)品各。 . o 3 g ( 準(zhǔn)確到。 . 。 。 。1 g ) , 置于容量瓶中用水定容至1 0 0 ml b ) 準(zhǔn)確稱取約 1 . 5 g ( 準(zhǔn)確到。 . 0 0 0 1 g ) 木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品, 甘露醇標(biāo)準(zhǔn)品、 阿拉伯醇標(biāo)準(zhǔn)品、 山梨醇 標(biāo)準(zhǔn)品、 半乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)品各。 . 0 6 g ( 準(zhǔn)確到。 . 0 0 0 1 g ) , 置于容量瓶中用水定容至1 0 0 r n l 。 c ) 準(zhǔn)確稱取約 2 . 0 g ( 準(zhǔn)確到0 . 0 0 0 1 g ) 木糖醇標(biāo)準(zhǔn)品, 甘露醇標(biāo)準(zhǔn)品、 阿拉伯醇標(biāo)準(zhǔn)品、 山梨醉 標(biāo)準(zhǔn)品、 半乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)品各0 . 0 9 g ( 準(zhǔn)確到。0 0 0 1 g ) , 置于容量瓶中用水定容至1 0 0 ml 。5 . 2 . 2 . 4 . 2 樣品溶液的制備 準(zhǔn)確稱取 I g -2 g ( 準(zhǔn)確到。 . 0 0 0 1 g ) 的干燥樣品, 用去離子水定容于 1 0 0 m l 容量瓶中。5 . 2 . 2 . 4 . 3 液相色譜測定 于色譜柱中分別注人 a ) . b ) . c ) 標(biāo)準(zhǔn)制備液 5叮 , 按外標(biāo)法用三種標(biāo)準(zhǔn)溶液作校準(zhǔn)表, 記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分 i 的測量響應(yīng) 面積 A; , 標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分 I 的校正因子 f按式( 5 ) 計算:工一 M ;A .(5 )式中:f標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分: 的校正因子;。 ,一一 標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分1 的質(zhì)量, 單位為克( 9 ) ;A.標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分i 的測量響應(yīng)面積。同樣地, 注人 5 k L樣品制備液, 記錄樣品中某組分 i 的測量響應(yīng)面積 n s木糖醇或其他多元醇含量x 按式( s ) 計算:X。關(guān) xAs 刀2x 1 0 0 %(6 )式 中:x, 木糖醇或其他多元醇含 量, % ;f . - 一標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分I 的校正因子;GB 1 3 5 0 9 - 2 0 0 5 A ,樣品中某組分 】 的測量響應(yīng)面積; I n 一 一 千燥失重后的樣品質(zhì)量, 單位為克( 9 )5 , 22 . 4 . 4 允許差 木糖醇的測定結(jié)果的相對偏差不超過 1 . 0 %, 取平均值為測定結(jié)果。5 . 3 熔點(diǎn)5 . 3 . 1 儀器 顯微熔點(diǎn)測定儀。5 . 3 . 2 測定方法 樣品烘干磨細(xì)后按儀器使用方法進(jìn)行測定。5 . 33 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果, 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于。2 0C.5 , 4 干燥失益5 . 4 . 1 測定方法 準(zhǔn)確稱取預(yù)先混勻的樣品g -2 g ( 精確到。 . 0 0 0 1 g ) , 放人有五氧化二磷的 6 0 0G十燥箱中干燥并恒重過的稱fi f 瓶中, 加蓋, 輕輕抖動, 使樣品鋪成一層, 將帶樣品的稱量瓶連同取下的蓋一道放人真空十燥箱中, 真空干 燥箱內(nèi)預(yù)先放人盛五氧化二磷的皿, 在 6 0 下真空干燥 4h , 打開干燥箱, 將帶樣品的稱量瓶放人盛有五氧化_磷的十燥器中冷卻到室溫, 恒重54 . 2 計算 干燥失重 X 按式 7 ) 計算:x =n l 衛(wèi)n z X 1 0 0 y o官 “ “ , , , , 二 一 (7 ) 式 中: X, 樣品的干燥失重, %; 。. 干燥前樣品加稱量瓶質(zhì)量, 單位為克( g ) ; 二2 一 一 干燥后樣品加稱量瓶質(zhì)量, 單位為克( g ); m 樣品質(zhì)量,單位為克( 9 )5 . 4 . 3 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果, 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于。 . 0 5 %.5 . 5 灼燒殘渣5 , 5 _ 1 測定方法 準(zhǔn)確稱取樣品2 g ( 精確到 。 . 0 0 0 1妒, 放入已恒重的柑鍋或鉑皿中, 加人足夠量的硫酸以潤濕樣品, 于電爐L 加熱炭化 然后移人高溫爐中, 于 6 0 0 士2 5 下灼燒, 使其完全灰化, 然后稱至恒重。5 . 5 . 2 計算 灼燒殘渣含量X 按式( 8 ) 計算:X 一竺 - , X 1 0 0 M a(8 ) 式中: X- - 一 灼燒殘渣含量, %; 胡 1 一柑禍加殘渣質(zhì)量, 單位為克( g ) ; 陰空增竭質(zhì)量 單位為克( 9 ); , 一樣品質(zhì)量, 單位為克( 9 )5 . 5 . 3 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果, 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于。 . 0 2 %CB 1 3 5 0 9 - 2 0 0 55 . 6還原糖5 . 6 , 1 試劑5 . 6 . 1 . 1 葡萄 糖溶液, 。 . 5 m g / m 工 -5 , 6 . 1 . 2 費(fèi)林氏甲液: 溶解硫酸銅( C u s f 5 H 2 0 ) 1 5 g 及次甲基藍(lán) 0 . 1 5 g , 用水定容到1 0 0 0 ml5 . 6 . 1 . 3 費(fèi)林氏乙液, 溶解 5 0 g 酒石酸鉀鈉和 5 4 g氫氧化鈉及 4g 亞鐵氰化鉀( 黃血鹽) 。 用水定容到1 0 0 0 ml -5 . 6 . 2測定方法 準(zhǔn)確稱取 5 0 0 m g ( 精確到。0 0 0 2 g ) 樣品于 1 0 m L三角瓶中, 加人 2 mL水溶解, 于另一三角瓶中加入濃度為。 . 5 m g / m1 、 的葡萄糖液 2 m工 , 于每一三角瓶中加人費(fèi)林氏甲、 乙液各 1 m1 , 加熱到沸騰,冷卻樣品溶液的混濁度不得超過葡萄糖液的混濁度。 葡萄糖溶液形成棕紅色的沉淀。5

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