GB1886.296-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑檸檬酸鐵銨.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.2 9 62 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 檸檬酸鐵銨2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B1 8 8 6.2 9 62 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 檸檬酸鐵銨1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以檸檬酸、 硫酸亞鐵或鐵、 氨為原料, 經(jīng)加工制得的食品添加劑檸檬酸鐵銨。本標(biāo)準(zhǔn)同樣適用于食品營養(yǎng)強化劑檸檬酸鐵銨。2 分子式和結(jié)構(gòu)式2.1 分子式(NH4)xF ey(C6H4O7)z2.2 結(jié)構(gòu)式以C6H8F e NO7為例, 結(jié)構(gòu)式如下:3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤和氣味綠色至棕褐色, 無臭或稍有氨臭狀態(tài)鱗片狀、 顆粒狀或粉末狀取適量試樣置于白瓷盤內(nèi), 在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài), 嗅其氣味3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。G B1 8 8 6.2 9 62 0 1 62 表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)檢驗方法檸檬酸鐵銨含量( 以F e計) ,w/%綠色鹽棕色鹽1 4.51 6.01 6.52 2.5附錄A中A.4檸檬酸鐵通過試驗附錄A中A.5草酸鹽通過試驗附錄A中A.6硫酸鹽( 以S O4計) ,w/%0.3附錄A中A.7鉛(P b) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2總砷( 以A s計) / (m g/k g)4.0G B5 0 0 9.1 1總汞(H g) / (m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 7G B1 8 8 6.2 9 62 0 1 63 附 錄 A檢 驗 方 法A.1 警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性, 操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。必要時, 需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗, 嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。A.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外, 所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上, 所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品, 應(yīng)按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備, 試驗用水應(yīng)符合G B/T6 6 8 2中三級水的規(guī)定。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A.3 鑒別試驗A.3.1 試劑和溶液A.3.1.1 鹽酸溶液:1+3。A.3.1.2 三氯化鐵溶液:1 0 0g/L。A.3.1.3 高錳酸鉀溶液: 稱取高錳酸鉀0.3 1 61g, 加水溶解定容至1 0 0m L, 濃度約為0.1m o l/L。A.3.1.4 硫酸汞溶液: 取黃色氧化汞5g, 加水4 0m L混合, 邊攪拌邊加入硫酸2 0m L, 再加水4 0m L,攪拌至完全溶解。A.3.1.5 氫氧化鈉溶液:1m o l/L。A.3.2 鑒別方法A.3.2.1 試樣易溶于水, 不溶于乙醇。A.3.2.2 取0.5g試樣灼燒, 用5m L鹽酸溶液溶解所生成的殘渣, 所得溶液與三氯化鐵溶液對比顏色相同。A.3.2.3 取5m L1 0%試樣溶液, 分別加入0.3m L高錳酸鉀溶液、4m L硫酸汞溶液, 加熱混合溶液至沸騰, 有白色沉淀生成。A.3.2.4 稱取0.5g試樣, 溶于5m L水中, 加入5m L氫氧化鈉溶液, 有紅棕色沉淀生成, 加熱混合物,有氨氣放出。A.4 檸檬酸鐵銨含量( 以F e計) 的測定A.4.1 試劑和溶液A.4.1.1 鹽酸。A.4.1.2 碘化鉀。A.4.1.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(N a2S2O3)=0.1m o l/L。A.4.1.4 淀粉指示液:5g/L。G B1 8 8 6.2 9 62 0 1 64 A.4.2 分析步驟稱取約1g試樣, 精確至0 .1m g, 置于2 5 0m L碘量瓶中, 加水2 5m L溶解, 再加入5m L鹽酸和4g碘化鉀, 搖勻, 蓋塞, 于暗處靜置1 5m i n后, 加水1 0 0m L, 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定, 近終點時加入1m L淀粉指示液, 繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失, 同時做空白試驗。A.4.3 結(jié)果計算檸檬酸鐵銨含量( 以F e計) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A.1) 計算:w1=(V-V0)cMm10 0 01 0 0%(A.1) 式中:V 試樣所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 空白試驗所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;M 鐵的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M=5 5.8 5 ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;10 0 0 換算系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果, 兩次平行測定結(jié)果的允許絕對差值不大于1 0%。A.5 檸檬酸鐵的測定A.5.1 試劑和溶液亞鐵氰化鉀溶液:1 0 0g/L。A.5.2 分析步驟稱取1.0g試樣, 加水1 0 0m L溶解, 加入亞鐵氰化鉀溶液1 0m L, 無藍(lán)色沉淀生成, 即為通過試驗。A.6 草酸鹽的測定A.6.1 試劑和溶液A.6.1.1 乙醚。A.6.1.2 冰乙酸。A.6.1.3 鹽酸溶液:1+3。A.6.1.4 醋酸鈣溶液: 稱取5.0 0g醋酸鈣, 加水溶解, 定容至1 0 0m L。A.6.2 分析步驟取1.0 0g試樣, 加水1 0m L溶解, 置于1 2 5m L分液漏斗中, 再加入2m L鹽酸溶液, 先后用5 0m L和2 0m L乙醚萃取, 合并萃取液于1 5 0m L燒杯中, 加水1 0m L, 在水浴上揮干乙醚, 在水溶液中加入1滴冰乙酸和1m L醋酸鈣溶液,5m i n內(nèi)不得產(chǎn)生渾濁, 即為通過試驗。A.7 硫酸鹽( 以S O4計) 的測定A.7.1 試劑和溶液A.7.1.1 鹽酸溶液:1+3。G B1 8 8 6.2 9 62 0 1 65 A.7.1.2 硫酸溶液:0.0 0 5m o l/L。A.7.1.3 氯化鋇溶液:1 2 0g/L。A.7.2 分析步驟稱取0.1g試樣, 精確至0.1m g, 加水溶解, 置于5 0m L比色管中, 加入1m L鹽酸溶液, 用水稀釋至5 0m L, 此為試樣溶液。另取一支比色管, 加入0.6 0m L硫酸溶液, 再加入1m L鹽