GB5009.260-2016食品安全國家標準食品中葉綠素銅鈉的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B5 0 0 9.2 6 02 0 1 6食品安全國家標準食品中葉綠素銅鈉的測定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B5 0 0 9.2 6 02 0 1 6 前 言 本標準代替G B/T2 3 7 4 92 0 0 9 食品中葉綠素銅鈉的測定 分光光度法 。本標準與G B/T2 3 7 4 92 0 0 9相比, 主要變化如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 食品中葉綠素銅鈉的測定” ; 修改了原標準的測定波長; 修改了原標準的測定步驟。G B5 0 0 9.2 6 02 0 1 61 食品安全國家標準食品中葉綠素銅鈉的測定1 范圍本標準規(guī)定了果蔬汁( 肉) 飲料、 碳酸飲料、 風味飲料、 配制酒、 糖果、 罐頭中葉綠素銅鈉的測定方法。本標準適用于果蔬汁( 肉) 飲料、 碳酸飲料、 風味飲料、 配制酒、 糖果、 罐頭中葉綠素銅鈉的測定。2 原理試樣中的葉綠素銅鈉在酸性條件下經聚酰胺粉吸附, 解吸液洗脫, 分光光度計測定, 標準曲線法定量。3 試劑與材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。3.1 試劑與材料3.1.1 氫氧化鈉。3.1.2 乙酸銨。3.1.3 甲醇。3.1.4 冰乙酸。3.1.5 聚酰胺粉: 粒徑0.1 5 0mm0.1 8 0mm。3.2 試劑配制3.2.1 氫氧化鈉溶液(4m o l/L) : 稱取1 6.0g氫氧化鈉, 用水溶解并定容至1 0 0m L。3.2.2 氫氧化鈉溶液(0.1m o l/L) : 稱取0.4 0g氫氧化鈉, 用水溶解并定容至1 0 0m L。3.2.3 乙酸銨緩沖溶液(0.2m o l/L) :稱取7.7 0 8g乙酸銨, 用水溶解并定容至5 0 0m L。3.2.4 解吸液:0.1m o l/L氫氧化鈉溶液+甲醇=1+1 0( 體積比) 。3.3 標準品葉綠素銅鈉, 含量9 9.0%。3.4 標準溶液配制3.4.1 標準貯備溶液精確稱取經1 0 5 1干燥至恒重并按其純度折算為1 0 0 %質量的葉綠素銅鈉標準品0 .0 5 00g, 用水溶解并定容至1 0 0m L棕色容量瓶中, 此溶液濃度為5 0 0g/m L, 當天配制, 避光保存。3.4.2 標準工作溶液準確移取5 0 0g/m L標準溶液1 0m L至1 0 0m L燒杯中, 加入0.2m o l/L的乙酸銨溶液3 0m L, 用G B5 0 0 9.2 6 02 0 1 62 4m o l/L氫氧化鈉溶液和冰乙酸調p H56。加入3.0g聚酰胺粉, 充分攪拌2m i n, 避光靜置5m i n, 用約2 0m L蒸餾水轉移至G 3砂芯漏斗中抽濾, 棄去濾液。用7 5m L解吸液分3次解吸色素: 每次倒入約2 5m L解吸液, 浸泡2m i n, 再振搖2m i n, 抽濾并用2 0m L解吸液洗凈抽濾瓶中殘液。收集濾液, 用解吸液定容至1 0 0m L, 配制成濃度為5 0g/m L的標準溶液, 此溶液臨用時配制。4 儀器與設備4.1 分光光度計。4.2 天平: 感量0.0 0 01g。4.3 G 3砂芯漏斗。4.4 抽濾裝置: 真空泵、 抽濾瓶。4.5 恒溫干燥箱。4.6 小型樣品粉碎機。4.7 瓷研缽。5 分析步驟5.1 試樣制備5.1.1 葉綠素銅鈉測定試樣預處理5.1.1.1 飲料、 酒樣品的預處理將樣品搖勻, 準確稱取5m L1 0m L( 精確至0.1m L) 樣品至1 0 0m L燒杯中, 在5 56 0的水浴中加熱3m i n 5m i n, 去除酒精。5.1.1.2 罐頭樣品的預處理取有代表性的樣品置于搗碎機中充分搗碎, 準確稱取1g 1 0g( 精確至0 .0 0 1g) 混勻漿液至1 0 0m L燒杯中。5.1.1.3 糖果樣品的預處理將樣品置于瓷研缽中研細、 混勻, 準確稱取1g 1 0g( 精確至0.0 0 1g) 樣品至1 0 0m L燒杯中。5.1.2 被測樣品溶液后期處理向含有被測樣品粉末或樣品漿液的1 0 0m L燒杯中加入0.2m o l/L的乙酸銨溶液3 0m L, 溶解并混勻樣液, 用4m o l/L氫氧化鈉溶液和冰乙酸調p H56。加入3.0g聚酰胺粉, 充分攪拌2m i n。將樣品溶液用約2 0m L6 02蒸餾水轉移至G 3砂芯漏斗中抽濾, 棄去濾液。再用7 5m L解吸液分3次解吸色素, 抽濾并用2 0m L解吸液洗凈抽濾瓶中殘液, 收集濾液, 用解吸液定容至1 0 0m L。5.2 儀器條件5.2.1 測定波長:4 0 5n m。5.2.2 比色皿:1c m。5.3 標準曲線的制作分別取標準工作液0m L、5.0m L、1 0m L、2 0m L、3 0m L、4 0m L、5 0m L至1 0 0m L容量瓶中, 用解G B5 0 0 9.2 6 02 0 1 63 吸液稀釋至刻度, 配制成濃度為0g/m L、5g/m L、1 0g/m L、2 0g/m L、3 0g/m L、4 0g/m L、5 0g/m L的標準系列。以0g/m L溶液為空白, 測定其吸光值。以濃度為橫坐標, 以吸光值為縱坐標繪制標準曲線。5.4 試樣溶液的測定取經過前處理的樣品的制備液, 以標準曲線的0g/m L為空白, 測定其吸光值, 根據(jù)標準曲線獲得樣品溶液中葉綠素銅鈉的濃度。6 分析結果表述試樣中葉綠素銅鈉的含量按式(1) 計算:X=cVm10 0 0(1) 式中:X 試樣中葉綠素銅鈉的含量, 單位為克每千克(g/k g) 或克每升(g/L) ;c 從標準曲線上查得的葉綠素銅鈉的濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;V 樣品定容體積, 單位為毫升(m L) ;m 稱取樣品量, 單位為克或毫升(g或m L)