GB1886.173-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑乳酸.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.1 7 32 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 乳酸2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 8 8 6.1 7 32 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B2 0 2 32 0 0 3 食品添加劑 乳酸 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B2 0 2 32 0 0 3相比, 主要變化如下: 修改了感官要求; 修改了乳酸含量、L -乳酸占總?cè)樗岷俊?氰化物的指標(biāo)要求; 刪除了色度、 醚中溶解度、 甲醇( 以CH3OH計(jì)) 、 鈣鹽、 重金屬( 以P b計(jì)) 的指標(biāo)要求; 增加了鉛的指標(biāo)要求和檢驗(yàn)方法; 修改了鑒別試驗(yàn)、 乳酸含量、 灼燒殘?jiān)?檸檬酸、 草酸、 磷酸、 酒石酸的檢驗(yàn)方法; 部分檢驗(yàn)方法的引用標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整為最新發(fā)布的版本。G B1 8 8 6.1 7 32 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 乳酸1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉或糖質(zhì)為原料, 采用乳酸桿菌或米根霉菌發(fā)酵而制得的食品添加劑乳酸。2 化學(xué)名稱、 結(jié)構(gòu)式、 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 化學(xué)名稱 -羥基丙酸2.2 結(jié)構(gòu)式2.3 分子式C3H6O32.4 相對(duì)分子質(zhì)量9 0.0 8( 按2 0 1 1年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤無(wú)色至淡黃色白色至淡黃色狀態(tài)透明液體結(jié)晶性顆粒氣味無(wú)異味, 或略帶特征性氣味取適量液體試樣和固體試樣置于清潔、 干燥的燒杯或白瓷盤中, 在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài), 并嗅其氣味3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。G B1 8 8 6.1 7 32 0 1 62 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法乳酸含量,w/%標(biāo)示值的9 5.01 0 5.0附錄A中A.3L -乳酸占總?cè)樗岷?w/%9 7附錄A中A.4灼燒殘?jiān)?w/%0.1附錄A中A.5氯化物( 以C l計(jì)) ,w/%0.0 0 2附錄A中A.6硫酸鹽( 以S O4計(jì)) ,w/%0.0 0 5附錄A中A.7鐵鹽( 以F e計(jì)) ,w/%0.0 0 1附錄A中A.8氰化物/ (m g/k g)1附錄A中A.9檸檬酸、 草酸、 磷酸、 酒石酸通過試驗(yàn)附錄A中A.1 0還原糖通過試驗(yàn)附錄A中A.1 1易炭化合物通過試驗(yàn)附錄A中A.1 2鉛(P b) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 5或G B5 0 0 9.1 2砷(A s) / (m g/k g)1.0G B5 0 0 9.7 6G B1 8 8 6.1 7 32 0 1 63 附 錄 A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時(shí), 均指分析純?cè)噭┖虶 B/T6 6 8 2規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑和制品在未注明其他要求時(shí), 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 酸性試驗(yàn)1 0%試樣水溶液對(duì)石蕊試紙顯酸性。A.2.2 乳酸鹽試驗(yàn)取固體試樣溶解于適量的水或取液體試樣, 加1 0m L0.1m o l/L高錳酸鉀溶液, 加熱, 即產(chǎn)生乙醛的臭味。A.3 乳酸含量的測(cè)定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 氫氧化鈉溶液:4 0g/L。A.3.1.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c12H2S O4=0.5m o l/L。A.3.1.3 酚酞指示液:1 0g/L。A.3.2 分析步驟稱取試樣1g( 精確至0.0 0 02g) , 加5 0m L水, 準(zhǔn)確加入氫氧化鈉溶液2 0m L, 煮沸5m i n, 加酚酞指示液2滴, 趁熱用0.5m o l/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定, 同時(shí)作空白試驗(yàn)。A.3.3 結(jié)果計(jì)算乳酸含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A.1) 計(jì)算:w1=(V0-V1)cM10 0 0m1 0 0%(A.1) 式中:V0 滴定空白溶液所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V1 滴定試樣溶液所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;M 乳酸的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M(C3H6O3)=9 0.0 8 ;10 0 0 質(zhì)量換算系數(shù);m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。G B1 8 8 6.1 7 32 0 1 64 試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。A.4 L -乳酸占總?cè)樗岷康臏y(cè)定A.4.1 試劑和材料G B/T6 6 8 2規(guī)定的一級(jí)水。A.4.2 儀器和設(shè)備高效液相色譜儀。A.4.3 參考色譜條件A.4.3.1 色譜柱: 以配位交換型光學(xué)活性固定相涂敷或鍵合于二氧化硅為填充劑的色譜柱(4.6mm1 5c m) , 或其他等效的色譜柱。A.4.3.2 流動(dòng)相:0.5g/L硫酸銅溶液。A.4.3.3 檢測(cè)波長(zhǎng):2 5 4n m。A.4.3.4 柱溫:3 5。A.4.3.5 流速:0.5m L/m i n。A.4.3.6 進(jìn)樣量:2 0L。A.4.3.7 分離度要求:D型與L型分離度1.0。A.4.4 分析步驟稱取試樣0.0 5g( 精確至0.0 0 01g) , 加水或流動(dòng)相稀釋定容至1 0 0m L, 色譜分析前用0.4 5m微孔濾膜過濾。在A.4.3參考色譜條件下進(jìn)行測(cè)定, 分析得到試樣中D -乳酸和L -乳酸的峰面積值(D -乳酸保留時(shí)間約為1 0m i n,L -乳酸保留時(shí)間約為1 2m i n) , 以面積歸一化法定量。A.4.5 結(jié)果計(jì)算L -乳酸占總?cè)樗岷康馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A.2) 計(jì)算:w2=ALAL+AD1 0 0%(A.2) 式中:AL 試樣中L -乳酸的峰面積值;AD 試樣中D -乳酸的峰面積值。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。A.5 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定A.5.1 試劑和材料硫酸。A.5.2 儀器和設(shè)備A.5.2.1 坩堝。G B1 8 8 6.1 7 32 0 1 65 A.5.2.2 高溫爐。A.5.2.3 干燥器。A.5.3 分析步驟取試樣約2g( 精確至0.0 0 01g) , 放入已熾灼至恒重的坩堝中, 在電爐上緩緩熾灼至完全炭化, 冷卻至室溫。加入約0.5m L硫酸使?jié)駶?rùn), 低溫加熱至硫酸蒸氣完全逸出。然后移入高溫爐中, 在8 0 02 5下熾灼至完全灰化。移至干燥器內(nèi), 放冷至室溫, 準(zhǔn)確稱重后, 再在高溫爐8 0 02 5 下灼燒至恒重。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5m g為恒重。A.5.4 結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w3, 按式(A.3) 計(jì)算:w3=m1-m0m1 0 0%(A.3) 式中:m1 坩堝與殘?jiān)目傎|(zhì)量, 單位為克(g) ;m0 坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的5%。A.6 氯化物( 以C l計(jì)) 的測(cè)定A.6.1 試劑和材料A.6.1.1 硝酸溶液:1+9。A.6.1.2 硝酸銀溶液:1 7g/L。A.6.1.3 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0 1m g/m L。A.6.2 分析步驟稱取試樣1g( 精確至0.0 1g) 置于5 0 m L比色管中, 加硝酸溶液1 0 m L和適量水使體積約為4 0m L, 加硝酸銀溶液1m L, 用水稀釋至5 0m L, 搖勻, 于暗處放置5m i n。試樣管與標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行比濁,其濁度不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)管, 即試樣中氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( 以C l計(jì)) 小于等于0.0 0 2%。標(biāo)準(zhǔn)管的制備: 準(zhǔn)確吸取2m L氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣管同時(shí)同樣處理。A.7 硫酸鹽( 以S O4計(jì)) 的測(cè)定A.7.1 試劑和材料A.7.1.1 鹽酸溶液:1+3。A.7.1.2 氯化鋇溶液:2 5 0g/L。A.7.1.3 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1m g/m L。A.7.2 分析步驟稱取試樣2g( 精確至0.0 1g) 置于5 0m L比色管中, 加水溶解后稀釋到2 5m L, 再加鹽酸溶液G B1 8 8 6.1 7 32 0 1 66 1m L, 置于3 03 5水浴中保溫1 0m i n, 加氯化鋇溶液3m L, 搖勻, 于暗處放置5m i n。試樣管與標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行比濁, 其濁度不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)管, 即試樣中硫酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( 以S O4計(jì)) 小于等于0.0 0 5%。標(biāo)準(zhǔn)管的制備: 準(zhǔn)確吸取1mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣管同時(shí)同樣處理。A.8 鐵鹽( 以F e計(jì)) 的測(cè)定A.8.1 試劑和材料A.8.1.1 過硫酸銨。A.8.1.2 鹽酸溶液:1+3。A.8.1.3 硫氰酸銨溶液:2 5 0g/L。A.8.1.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0 1m g/m L。A.8.2 分析步驟稱取試樣1g( 精確至0.0 1g) 置于5 0m L比色管中, 加水溶解后稀釋到2 5m L, 再加鹽酸溶液4m L和過硫酸銨3 0m g, 用水稀釋至3 5m L, 加2 5 0g/L硫氰酸銨溶液3m L。加水稀釋至5 0m L, 搖勻, 試樣管與標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行比色, 其顏色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)管, 即試樣中鐵鹽( 以F e計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于等于0.0 0 1%。標(biāo)準(zhǔn)管的制備: 準(zhǔn)確吸取1m L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣管同時(shí)同樣處理。A.9 氰化物的測(cè)定警告 氰化鉀有劇毒, 此試驗(yàn)需在通風(fēng)櫥中小心進(jìn)行, 防止皮膚接觸、 吸入溶液和蒸汽。A.9.1 試劑和材料A.9.1.1 標(biāo)準(zhǔn)氰化鉀溶液: 稱準(zhǔn)確取氰化鉀2 5m g, 置1 0 0m L容量瓶中, 加水溶解并稀釋至刻度, 搖勻。臨用時(shí)精密量取5m L, 置2 5 0m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 搖勻, 每1m L相當(dāng)于2g的C N-。溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。A.9.1.2 三硝基苯酚鋰溶液: 稱取碳酸鋰0.2 5g和三硝基苯酚0.5g, 加沸水8 0m L后溶解, 冷卻, 再加水定容至1 0 0m L。A.9.2 儀器和設(shè)備A.9.2.1 分光光度計(jì)。A.9.2.2 試樣處理裝置( 見圖A.1) 。G B1 8 8 6.1 7 32 0 1 67 圖A.1 試樣處理裝置A.9.3 分析步驟取試樣2.0g置A瓶中, 加水5m L, 搖勻, 立即將加有1m L三硝基苯酚鋰溶液的B杯置入A瓶中, 蓋好瓶塞, 在暗處放置過夜。取出B杯, 準(zhǔn)確加水2m L, 混勻, 得到試樣溶液。用分光光度計(jì)在5 0 0n m處測(cè)定試樣溶液的吸光度, 與1.0m L標(biāo)準(zhǔn)氰化鉀溶液加水5m L, 同上操作所得的吸光度相比較,不應(yīng)更大, 即試樣中氰化物的含量小于等于1m g/k g。A.1 0 檸檬酸、 草酸、 磷酸、 酒石酸的測(cè)定A.1 0.1 試劑和材料氫氧化鈣溶液: 稱取氫氧化鈣3g, 加水10 0 0m L后密封, 用力振搖, 放置1h。用時(shí)傾取上層清液。A.1 0.2 分析步驟稱取試樣0.5g, 加水5m L溶解, 混勻, 加入氫氧化鈣溶液4 0m L, 加熱煮沸2m i n, 不應(yīng)產(chǎn)生渾濁,即為通過試驗(yàn)。A.1 1 還原糖的測(cè)定A.1 1.1 試劑和材料A.1 1.1.1 氫氧化鈉溶液:2 0 0g/L。A