GB6912.1-1986鍋爐用水和冷卻水分析方法硝酸鹽和亞硝酸鹽的測(cè)定硝酸鹽紫外光.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硝酸鹽和亞硝酸鹽的測(cè)定 硝酸鹽紫外光度法 GB6912.186 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of nitrates and nitrites-Ultraviolet spectrophotometry for nitrates 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1986-09-16發(fā)布 1987-09-01實(shí)施 本標(biāo)準(zhǔn)適用于原水、鍋爐水、冷卻水的控制分析。 測(cè)定范圍：040mg/L。 本標(biāo)準(zhǔn)遵循GB 690386鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則的有關(guān)規(guī)定。 1方法概要 在219.0nm波長(zhǎng)處，硝酸根離子與亞硝酸根離子的摩爾吸光系數(shù)相等。水樣中 某些有機(jī)物在該波長(zhǎng)可能也有吸收，故干擾測(cè)定。為此，取兩份水樣，第一份中加 鋅-銅粒還原劑除去其中的全部硝酸根離子和亞硝酸根離子，作為空白對(duì)照液；第 二份中加氨基磺酸破壞其中的亞硝酸根離子，在219.0nm處測(cè)定硝酸根離子的吸光 度。 2儀器 2.1紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)。 2.2石英比色皿：1cm。 2.3比色管：25mL。 3試劑 3.15%硫酸銅溶液。3.2 1%氨基磺酸溶液(新鮮配制)。 3.32mol/L鹽酸溶液：17mL濃鹽酸和83mL級(jí)試劑水混勻。 3.4鋅-銅還原劑：取5g粒徑為23mm鋅粒用級(jí)試劑水沖洗兩次，再用2mol/L 鹽酸溶液洗凈，最后用級(jí)試劑水洗兩次，放入100mL燒杯中，加入100mL5%硫 酸銅溶液至鋅粒表面出現(xiàn)一層黑色的薄膜，棄去溶液，用級(jí)試劑水再洗兩次，將 處理好的鋅-銅粒風(fēng)干，裝瓶備用。 注：若鋅粒表面沒(méi)有全部變黑，而且5%硫酸銅溶液顏色褪去，可將該溶液棄 去后，再加入50mL5%硫酸銅溶液處理，直至鋅粒表面變黑為止。 3.5硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.1mgNO-3)。 3.5.1硝酸鉀貯備溶液(1mL含0.4mgNO-3：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.6523g經(jīng)105干燥24h的 硝酸鉀，溶于20mL級(jí)試劑水中，移入1L容量瓶中，用級(jí)試劑水稀釋至刻度， 搖勻。 3.5.2硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.1mgNO-3)：準(zhǔn)確吸取25mL硝酸鉀貯備液于100mL 容量瓶中，用級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖勻。 4分析步驟 4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 4.1.1準(zhǔn)確吸取0.5，1，2，3，4，5mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入六支25mL 比色管中，用級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖勻。 4.1.2以級(jí)試劑水作空白對(duì)照，在219nm處，用1cm石英比色皿測(cè)定其相應(yīng)的吸 光度，并以吸光度為縱坐標(biāo)，硝酸根離子含量(毫克)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 4.2水樣的測(cè)定 4.2.1準(zhǔn)確吸取兩份各10mL經(jīng)慢速濾紙過(guò)濾的水樣，分別置于25mL比色管中，一 份水樣加入0.8g(約34粒)鋅-銅還原劑和1mL2mol/L鹽酸溶液，放置5h后過(guò)濾 于25mL比色管中，用級(jí)試劑水洗滌并稀釋至刻度，搖勻，稱(chēng)為甲液。 4.2.2另一份水樣中加入1mL1%氨基磺酸溶液，用級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖勻， 稱(chēng)為乙液。 4.2.3以上述甲液作空白對(duì)照，在219nm處，用1cm石英比色皿測(cè)定乙液的吸光度， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的硝酸根離子的含量a(毫克)。 5計(jì)算 水中硝酸鹽含量（mg/L)按下式計(jì)算： 式中 a從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出的硝酸根離子含量，mg; 10吸取的水樣體積，mL。 6允許差 硝酸鹽測(cè)定的允許差 mg/L _ 附加