藥用基礎(chǔ)化學(xué)天津醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校19課件

課程負(fù)責(zé)人：李彩云藥用基礎(chǔ)化學(xué)天津醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校碘量法氧化還原反應(yīng)與氧化還原滴定法天津醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校課件制作：許小青主講：李彩云碘量法

祛痰藥乙酰半胱氨酸含量測(cè)定取本品約0.3g，精密稱定，加水30ml溶解后，在20~25℃用碘滴定液（0.05mol/L）迅速滴定至溶液顯微黃色，并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于16.32mg的C5H9NO3S。碘量法基本原理滴定液的配制學(xué)習(xí)內(nèi)容123碘量法應(yīng)用示例碘量法碘量法：利用I2的氧化性或I－的還原性進(jìn)行的氧化還原滴定法。1）直接碘量法（碘滴定法）碘量法1.碘量法基本原理環(huán)境：酸性\中性\弱堿性指示劑：淀粉（滴定前加入）滴定液：I2滴定方式：直接滴定VC測(cè)定物質(zhì)：強(qiáng)還原性2）間接碘量法（滴定碘法）滴定液：

Na2S2O3指示劑：淀粉（近終點(diǎn)時(shí)加入）環(huán)境：弱酸性\中性Na2S2O5滴定方式：返滴定測(cè)定物質(zhì)：弱還原性MnO4－、H2O2等間接滴定氧化性物質(zhì)

3）碘量法的指示劑淀粉指示劑：在I－存在時(shí)I2遇淀粉顯深藍(lán)色，反應(yīng)可逆且靈敏。

淀粉指示劑在室溫及有少量I－

存在的弱酸性溶液中最靈敏。

直鏈淀粉遇I2顯藍(lán)色且顯色反應(yīng)可逆性好、敏銳。

淀粉指示劑不宜久放。配制時(shí)加熱時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)并應(yīng)迅速冷卻至室溫。

直接碘量法在滴定前加入淀粉，根據(jù)藍(lán)色的出現(xiàn)確定終點(diǎn)；間接碘量法在近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉，根據(jù)藍(lán)色的消失確定終點(diǎn)。使用淀粉指示劑時(shí)應(yīng)注意以下問(wèn)題：間接碘量法為何需近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑？？碘量法1.碘量法基本原理1）I2滴定液配制：通常采用間接法配制（I2+KI+水）。標(biāo)定：基準(zhǔn)物質(zhì)是As2O3，As2O3難溶于水，易溶于NaOH溶液。+加入NaHCO3使pH≈8碘量法2.滴定液的配制配制：只能用間接法配制。

應(yīng)用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解和稀釋；

加少許Na2CO3，呈微堿；

用棕色瓶保存（日光能促使Na2S2O3分解）；

陳放后（7～

15天）標(biāo)定。配制Na2S2O3滴定液時(shí)應(yīng)注意：碘量法2.滴定液的配制2）Na2S2O3滴定液

標(biāo)定：基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7

置換碘量法第一步：過(guò)量KI與基準(zhǔn)K2Cr2O7定量反應(yīng)，析出I2第二步：用Na2S2O3滴定I2，求出Na2S2O3的準(zhǔn)確濃度。1K2Cr2O7～3I2～6Na2S2O3碘量法2.滴定液的配制2）Na2S2O3滴定液

標(biāo)定Na2S2O溶液時(shí)應(yīng)注意：加入過(guò)量KI，暗處放置10分鐘，使反應(yīng)進(jìn)行完全；控制溶液的酸度和溫度；滴定前稀釋溶液，降低溶液酸度；正確判斷終點(diǎn)（深藍(lán)色到亮綠色）近終點(diǎn)（淺黃綠色）加淀粉指示劑；正確判斷回藍(lán)現(xiàn)象。碘量法2.滴定液的配制2）Na2S2O3滴定液維生素C又名抗壞血酸，在其分子結(jié)構(gòu)中含有烯二醇基，具有較強(qiáng)的還原性，能被I2定量氧化成二酮基。HAc碘量法3.碘量法應(yīng)用示例1）維生素C（VitC）含量測(cè)定

加入準(zhǔn)確過(guò)量的I2，待I2與Na2S2O5完全反應(yīng)后，再用Na2S2O3回滴剩余的I2，近終點(diǎn)加入淀粉，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。碘量法3.碘量法應(yīng)用示例2）焦亞硫酸鈉的含量測(cè)定（返滴定法）總結(jié)

碘量法：利用I2的氧化性或I-的還原性進(jìn)行的氧化還原滴定法。1）直接碘量法2）間接碘量法3）淀粉指示劑碘量法基本原理1）I2滴定液配制：通常采用間接法配制（碘+KI+水）。

標(biāo)定：基準(zhǔn)物質(zhì)是As2O3，As2O3難溶于水，易溶于NaOH溶液。2）Na2S2O3滴定液配制：只能用間接法配制。標(biāo)定：基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7

置換碘量法滴定液的配制1）維生素C（VitC）含量測(cè)定：直接滴定法2）