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課程負(fù)責(zé)人:李彩云藥用基礎(chǔ)化學(xué)天津醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)校碘量法氧化還原反應(yīng)與氧化還原滴定法天津醫(yī)學(xué)高等??茖W(xué)校課件制作:許小青主講:李彩云碘量法

祛痰藥乙酰半胱氨酸含量測(cè)定取本品約0.3g,精密稱定,加水30ml溶解后,在20~25℃用碘滴定液(0.05mol/L)迅速滴定至溶液顯微黃色,并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于16.32mg的C5H9NO3S。碘量法基本原理滴定液的配制學(xué)習(xí)內(nèi)容123碘量法應(yīng)用示例碘量法碘量法:利用I2的氧化性或I-的還原性進(jìn)行的氧化還原滴定法。1)直接碘量法(碘滴定法)碘量法1.碘量法基本原理環(huán)境:酸性\中性\弱堿性指示劑:淀粉(滴定前加入)滴定液:I2滴定方式:直接滴定VC測(cè)定物質(zhì):強(qiáng)還原性2)間接碘量法(滴定碘法)滴定液:

Na2S2O3指示劑:淀粉(近終點(diǎn)時(shí)加入)環(huán)境:弱酸性\中性Na2S2O5滴定方式:返滴定測(cè)定物質(zhì):弱還原性MnO4-、H2O2等間接滴定氧化性物質(zhì)

3)碘量法的指示劑淀粉指示劑:在I-存在時(shí)I2遇淀粉顯深藍(lán)色,反應(yīng)可逆且靈敏。

淀粉指示劑在室溫及有少量I-

存在的弱酸性溶液中最靈敏。

直鏈淀粉遇I2顯藍(lán)色且顯色反應(yīng)可逆性好、敏銳。

淀粉指示劑不宜久放。配制時(shí)加熱時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)并應(yīng)迅速冷卻至室溫。

直接碘量法在滴定前加入淀粉,根據(jù)藍(lán)色的出現(xiàn)確定終點(diǎn);間接碘量法在近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉,根據(jù)藍(lán)色的消失確定終點(diǎn)。使用淀粉指示劑時(shí)應(yīng)注意以下問(wèn)題:間接碘量法為何需近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑??碘量法1.碘量法基本原理1)I2滴定液配制:通常采用間接法配制(I2+KI+水)。標(biāo)定:基準(zhǔn)物質(zhì)是As2O3,As2O3難溶于水,易溶于NaOH溶液。+加入NaHCO3使pH≈8碘量法2.滴定液的配制配制:只能用間接法配制。

應(yīng)用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解和稀釋;

加少許Na2CO3,呈微堿;

用棕色瓶保存(日光能促使Na2S2O3分解);

陳放后(7~

15天)標(biāo)定。配制Na2S2O3滴定液時(shí)應(yīng)注意:碘量法2.滴定液的配制2)Na2S2O3滴定液

標(biāo)定:基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7

置換碘量法第一步:過(guò)量KI與基準(zhǔn)K2Cr2O7定量反應(yīng),析出I2第二步:用Na2S2O3滴定I2,求出Na2S2O3的準(zhǔn)確濃度。1K2Cr2O7~3I2~6Na2S2O3碘量法2.滴定液的配制2)Na2S2O3滴定液

標(biāo)定Na2S2O溶液時(shí)應(yīng)注意:加入過(guò)量KI,暗處放置10分鐘,使反應(yīng)進(jìn)行完全;控制溶液的酸度和溫度;滴定前稀釋溶液,降低溶液酸度;正確判斷終點(diǎn)(深藍(lán)色到亮綠色)近終點(diǎn)(淺黃綠色)加淀粉指示劑;正確判斷回藍(lán)現(xiàn)象。碘量法2.滴定液的配制2)Na2S2O3滴定液維生素C又名抗壞血酸,在其分子結(jié)構(gòu)中含有烯二醇基,具有較強(qiáng)的還原性,能被I2定量氧化成二酮基。HAc碘量法3.碘量法應(yīng)用示例1)維生素C(VitC)含量測(cè)定

加入準(zhǔn)確過(guò)量的I2,待I2與Na2S2O5完全反應(yīng)后,再用Na2S2O3回滴剩余的I2,近終點(diǎn)加入淀粉,繼續(xù)滴至藍(lán)色消失,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。碘量法3.碘量法應(yīng)用示例2)焦亞硫酸鈉的含量測(cè)定(返滴定法)總結(jié)

碘量法:利用I2的氧化性或I-的還原性進(jìn)行的氧化還原滴定法。1)直接碘量法2)間接碘量法3)淀粉指示劑碘量法基本原理1)I2滴定液配制:通常采用間接法配制(碘+KI+水)。

標(biāo)定:基準(zhǔn)物質(zhì)是As2O3,As2O3難溶于水,易溶于NaOH溶液。2)Na2S2O3滴定液配制:只能用間接法配制。標(biāo)定:基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7

置換碘量法滴定液的配制1)維生素C(VitC)含量測(cè)定:直接滴定法2)

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