污水處理廠化驗(yàn)管理手冊樣本

宿遷宏信建設(shè)發(fā)展有限公司

實(shí)

驗(yàn)

室

管

理

手

冊

二。一二年一月

目錄

關(guān)于發(fā)布《宏信污水解決廠實(shí)驗(yàn)室管理手冊》告知..錯(cuò)誤!未定義書

簽。

第一章總則...............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

第二章實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)分析規(guī)范化管理..........錯(cuò)誤!未定義書簽。

一、樣品采集和保存........................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（一）樣品采集............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（二）樣品保存............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

二、分析辦法和檢測頻次控制................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（-）分析辦法..............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（-）檢測頻次規(guī)定.........................錯(cuò)誤!未定義書簽。

三、分析項(xiàng)目操作規(guī)程......................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（-）BOD5測定操作規(guī)程（稀釋與接種法）.….錯(cuò)誤!未定義書簽。

（二）CODcr測定操作規(guī)程（密封裝置消解法）.錯(cuò)誤!未定義書簽。

（三）CODcr測定操作規(guī)程（重輅酸鉀法）.....錯(cuò)誤!未定義書簽。

（四）懸浮固體測定操作規(guī)程（重量法）........錯(cuò)誤!未定義書簽。

（五）總磷測定操作規(guī)程（鋁酸核分光光度法）錯(cuò)誤!未定義書簽。

（六）總氮測定操作規(guī)程（過硫酸鉀氧化一紫外分光光度法）.錯(cuò)誤!未

定義書簽。

（七）氨氮測定操作規(guī)程（納氏試劑分光光度法）..錯(cuò)誤味定義書簽。

（八）硝酸鹽氮測定操作規(guī)程（酚二磺酸分光光度法）..錯(cuò)誤!未定義書

簽。

（九）亞硝酸鹽氮測定操作規(guī)程（N-（1-蔡基）-乙二胺光度法）.錯(cuò)誤!未

定義書簽。

（+）曝氣池指標(biāo)化驗(yàn)操作規(guī)程...............錯(cuò)誤!未定義書簽。

（十一）污泥含水率化驗(yàn)操作規(guī)程............錯(cuò)誤!未定義書簽。

四、分析儀器操作規(guī)程.....................錯(cuò)誤!未定義書簽。

第三章實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制管理...............錯(cuò)誤!未定義書簽。

一、質(zhì)控指標(biāo)............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

二、質(zhì)控辦法............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（-）實(shí)驗(yàn)室定期培訓(xùn)與考核...............錯(cuò)誤!未定義書簽。

（二）質(zhì)控樣品管理及使用................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（三）常規(guī)檢測項(xiàng)目質(zhì)控辦法...............錯(cuò)誤!未定義書簽。

（四）實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)控規(guī)定................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（五）檢測過程中浮現(xiàn)干擾或異常狀況解決辦法錯(cuò)誤!未定義書簽。

三、數(shù)據(jù)記錄及解決......................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（-）原始記錄............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（-）數(shù)據(jù)解決............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

四、檢測報(bào)告............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（一）檢測報(bào)告格式規(guī)定.....................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（-）檢測報(bào)告審批規(guī)定....................錯(cuò)誤!未定義書簽。

（三）檢測報(bào)告報(bào)出規(guī)定....................錯(cuò)誤!未定義書簽。

五、監(jiān)測分析質(zhì)量控制制度................錯(cuò)誤!未定義書簽。

第四章實(shí)驗(yàn)室人員管理制度...............錯(cuò)誤!未定義書簽。

一、實(shí)驗(yàn)室人員素質(zhì)規(guī)定...................錯(cuò)誤!未定義書簽。

二、實(shí)驗(yàn)室職責(zé)...........................錯(cuò)誤!未定義書簽。

三、實(shí)驗(yàn)室主任崗位職責(zé)...................錯(cuò)誤!未定義書簽。

四、實(shí)驗(yàn)員崗位職責(zé)......................錯(cuò)誤!未定義書簽。

第五章實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理制度..........錯(cuò)誤!未定義書簽。

一、儀器設(shè)備購買.........................錯(cuò)誤!未定義書簽。

二、驗(yàn)收、安裝、調(diào)試和領(lǐng)用...............錯(cuò)誤!未定義書簽。

三、儀器設(shè)備管理.........................錯(cuò)誤!未定義書簽。

四、儀器設(shè)備使用及尋常維護(hù)...............錯(cuò)誤!未定義書簽。

五、儀器設(shè)備維修.........................錯(cuò)誤!未定義書簽。

六、儀器設(shè)備報(bào)廢.........................錯(cuò)誤!未定義書簽。

第六章實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑及藥物管理制度....錯(cuò)誤!未定義書簽。

一、實(shí)驗(yàn)室試劑溶液使用管理制度..........錯(cuò)誤!未定義書簽。

(-)化學(xué)試劑溶液質(zhì)量...................錯(cuò)誤!未定義書簽。

(二)化學(xué)試劑溶液使用與保存.............錯(cuò)誤!未定義書簽。

二、化學(xué)藥物及劇毒、易燃、易爆物品管理制度錯(cuò)誤!未定義書簽。

(-)化學(xué)藥物使用規(guī)定...................錯(cuò)誤!未定義書簽。

(-)劇毒、易燃、易爆物品使用規(guī)定.......錯(cuò)誤!未定義書簽。

(三)、化學(xué)藥物購買與登記管理............錯(cuò)誤!未定義書簽。

(四)原則物質(zhì)管理......................錯(cuò)誤!未定義書簽。

第七章實(shí)瞼室安全及技術(shù)檔案管理.........錯(cuò)誤!未定義書簽。

一、生產(chǎn)安全操作制度.....................錯(cuò)誤!未定義書簽。

二、“三廢”管理制度.....................錯(cuò)誤!未定義書簽。

三、個(gè)人防護(hù)制度.........................錯(cuò)誤!未定義書簽。

四、用電安全制度.........................錯(cuò)誤!未定義書簽。

五、防火制度............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

六、用水制度............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

七、技術(shù)檔案管理及保密制度...............錯(cuò)誤!未定義書簽。

關(guān)于發(fā)布《宏信污水解決廠實(shí)驗(yàn)室管理手冊》告知

污水廠實(shí)驗(yàn)室：

為貫徹執(zhí)行《城鄉(xiāng)污水解決廠污染物排放原則》(GB18918-)和

《污水排入都市下水道水質(zhì)原則》(CJ3082—1999)等原則，保障污

水廠解決設(shè)施正常安全運(yùn)營，監(jiān)測解決后污水達(dá)標(biāo)排放，保證監(jiān)測

數(shù)據(jù)精確性、公正性和科學(xué)性，保證化驗(yàn)員職業(yè)健康和工作安全，為

此，公司特制定《污水解決廠實(shí)驗(yàn)室管理手冊》并與頒布之日起實(shí)行。

本手冊制定以現(xiàn)行有效國標(biāo)、行業(yè)原則和排水原則、條例為根據(jù),

對影響監(jiān)測質(zhì)量各種因素進(jìn)行了有效控制，它是保證監(jiān)測數(shù)據(jù)對的

可靠重要手段，項(xiàng)目公司開展監(jiān)測工作根據(jù)，也是我集團(tuán)運(yùn)營部及

時(shí)、精確地獲取項(xiàng)目公司運(yùn)營狀態(tài)參數(shù)，保證運(yùn)營管理工作正常開展

根據(jù)，但愿項(xiàng)目公司化驗(yàn)人員熟悉掌握手冊內(nèi)容，堅(jiān)持科學(xué)工作態(tài)

度，增強(qiáng)質(zhì)量意識，在監(jiān)測工作中遵循執(zhí)行。

宿遷宏信建設(shè)發(fā)展有限公司

二。一二年一月

第一章總則

1.為貫徹執(zhí)行《城鄉(xiāng)污水解決廠污染物排放原則》(GB18918-)和

《污水排入都市下水道水質(zhì)原則》(CJ3082—1999)等原則，保

證監(jiān)測數(shù)據(jù)精確性、公正性和科學(xué)性，增進(jìn)監(jiān)測解決后污水達(dá)

標(biāo)排放，污水解決廠特制定本制度。

2.本手冊以現(xiàn)行有效國標(biāo)、行業(yè)原則和排水原則、條例為制

定根據(jù)，依托健全質(zhì)量控制管理體系，運(yùn)用全面、科

學(xué)辦法和手段，保證檢測數(shù)據(jù)公正性、精確性和可靠

性，把差錯(cuò)減少到最低限度。但愿化驗(yàn)人員熟悉、掌

握手冊內(nèi)容，堅(jiān)持科學(xué)工作態(tài)度，增強(qiáng)質(zhì)量意識，在

監(jiān)測工作中遵循執(zhí)行。

3.污水解決廠負(fù)責(zé)污水排放質(zhì)量管理。每天對水質(zhì)報(bào)表狀況進(jìn)行跟

蹤，并予以技術(shù)支持。并定期與環(huán)保等部門獲得聯(lián)系，互相溝

通，交流信息。

4.當(dāng)浮現(xiàn)水質(zhì)質(zhì)量事故時(shí)，污水解決廠應(yīng)及時(shí)報(bào)告總公司運(yùn)營部，

運(yùn)營部要協(xié)助項(xiàng)目公司提出相應(yīng)解次方案，若不能及時(shí)判斷事

故因素，有必要召開部門水質(zhì)分析會，分析導(dǎo)致水質(zhì)事故因素,

并制定對策，保證水質(zhì)質(zhì)量。

5、污水廠應(yīng)依照各自生產(chǎn)工藝特點(diǎn)，通過調(diào)節(jié)污泥負(fù)荷、污泥齡、

污泥濃度等方式進(jìn)行工藝控制，保證達(dá)標(biāo)排放。

6、污水廠應(yīng)使用品有上崗證書化驗(yàn)工作人員，并對化驗(yàn)員進(jìn)行不斷

地培訓(xùn)和定期考核，以提高其業(yè)務(wù)能力，保證檢測化驗(yàn)成果精

確性和可信度。

7、本手冊由總公司公司運(yùn)營部負(fù)責(zé)解釋。

8、本手冊自發(fā)布之日起施行。

第二章實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)分析規(guī)范化管理

一、樣品采集和保存

(-)樣品采集

2、1,水樣容器必要清洗干凈，清洗后應(yīng)作清洗質(zhì)量檢查。

3、檢查辦法：往洗凈采樣器中注滿純水.經(jīng)放置24小時(shí)后，將純

水作為水樣進(jìn)行檢測，若有待測物質(zhì)檢出時(shí)，容器應(yīng)重新洗滌。

4、采樣時(shí)，先用采樣點(diǎn)水沖洗容器2-3次，然后裝入水樣，并按規(guī)

定加入相應(yīng)固定劑。

每日水樣必要即時(shí)分析，需要存儲須按不同分析項(xiàng)目，加入一定保存

劑，并于特定地方、特定溫度下進(jìn)行保存。

除每日分析所需水樣外，別的水樣必要作封存，以備分析浮現(xiàn)問題時(shí),

重新操作時(shí)使用。

(二)樣品保存

廢水樣品保存目是存儲期間(由采樣到化驗(yàn)時(shí)間間隔)盡量減少

樣品構(gòu)成變化所引起損失。至今還沒有一種抱負(fù)保存辦法能完全制止

廢水理化性質(zhì)變化。因而，樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，以減緩水樣

變化。不能及時(shí)分析樣品，按《地表水和污水檢測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T91-)

保存，見表1-1所示。

此外，用于保存水樣各類保存劑純度和級別要達(dá)到分析辦法規(guī)

定，并按規(guī)定進(jìn)行配制，使用過程中不得有所玷污。

表1/水樣保存辦法和容器洗滌

貯樣采樣量容器洗

項(xiàng)目保存辦法保存時(shí)間

容器(ml)滌

0-4*C,冷藏

pH值P、G25012hI

0-4℃,冷藏

濁度P、G25012hI

0-4eC,冷藏

色度P、G25012hI

蓋嚴(yán)瓶蓋，4℃,冷藏

SSP、G5007dI

蓋嚴(yán)瓶蓋，4℃,冷藏

DSP、G5007dI

加入硫酸至pHW2,4℃,冷藏

CODG50Ci2dI

加入硫酸鋅，堿性KI疊氮化鈉溶液，

溶解

DO250現(xiàn)場固定24hI

氧瓶

溶解布滿并密封，2-5C冷藏

BOD25024hI

5氧瓶

NH3-NP、G2502-5℃冷藏24hI

4C,冷臧

NO3-NP、G25024hI

每升樣加入40mg氯化汞，2-5℃冷藏

NO2-NP、G250l-2dI

TNP、G250加入硫酸至plW27dI

加入硫酸至pHW2,2-5C冷藏

TPP、G25024hI

加入硫代硫酸鈉至0.2?0.5g/L除去殘

微生物G250存物，4℃,冷藏12hI

注：(1)G為硬質(zhì)玻璃瓶；P為聚乙烯瓶(桶).

(2)I:采樣點(diǎn)水沖洗容器2—3次。

二、分析辦法和檢測頻次控制

(一)分析辦法

1.選取分析辦法原則

(1)一方面選用國標(biāo)分析辦法，統(tǒng)一分析辦法或行業(yè)原則辦法。

(4)(2)當(dāng)實(shí)驗(yàn)室不具備使用原則分析辦法時(shí)，也可采用原國家

環(huán)保局監(jiān)督管理司環(huán)監(jiān)［1994］017號文和環(huán)監(jiān)［1995］號文發(fā)布

辦法體系。

(3)在某些項(xiàng)目檢測中，尚無“原則”和“統(tǒng)一”分析辦法時(shí)，可采用iso、美國EPA和日

本J1S辦法體系等其他等效分析辦法，但應(yīng)通過驗(yàn)證合格，其檢出限、精確度和精密度應(yīng)能

達(dá)到質(zhì)控規(guī)定。

當(dāng)規(guī)定分析辦法應(yīng)用于污水、底質(zhì)和污泥樣品分析時(shí)，必要時(shí)要注意增長消除基體干擾凈化

環(huán)節(jié)，并進(jìn)行可合用性檢查。

2.分析辦法及根據(jù)一覽表

表1-2污水解決廠檢測項(xiàng)目設(shè)立、檢測辦法和根據(jù)表

序號檢測項(xiàng)目分析辦法備注

1pH值玻璃申，極法GB6920-86

2SS重量法GB11901-89

1.重銘酸鉀法GB11914-89

2.迅速COD法(①催化迅速法，②(1)

3CODcr密閉催化消解法，③節(jié)能加熱

法)(1)

3.庫侖法

1.稀釋接種法GB7488-87

4BOD

52.微生物傳感器迅速測定法HJ/T86—

5TN過硫酸鉀氧化一紫外分光光度法GB11894-89

1.鋁酸錢分光光度法GB11893-89

3.2.孔雀綠一磷鋁雜多酸分光光(1)

6TP度法(1)

4.氯化亞錫還原光光度法(1)

5.離子色譜法

1.納氏試劑分光光度法GB7479-87

2.蒸儲和滴定法GB7478—87

7NH-N

33.水楊酸分光光度法GB7481—87

4.電極法

1.酚二磺酸分光光度法GB7480—87

2.鎘柱還原法(1)

3.紫外分光光度法(1)

8NO-N

34.離子色譜法(1)

5.氣相分子吸取法(1)

6.電極流動法(1)

1.N-（l-蔡基）-乙二胺光度法GB7493-87

2.分光光度法GB13580.7—92

3.茶胺比色法GB13589.5—92

9NO2-N

4.離子色譜法(1)

5.氣相分子吸取法(1)

5.氣相分子吸取法

1.碘量法GB7489—87

1()DO

2.電化學(xué)探頭法GB11913-89

11SV沉降法《污水解決工》

12MLSS重量法《污水解決工》

13MLVSS重量法《污水解決工》

14污泥含水率重量法《污泥處置》

注：（1）《水和廢水檢測分析辦法（第四版）》，中華人民共和國環(huán)境科學(xué)出版社，年。

（2）《污水解決工》，中華人民共和國建筑工業(yè)出版社,

年。

（3）《污泥處置》，中華人民共和國建筑工業(yè)出版社，1982

年。

（-）檢測頻次規(guī)定

都市污水解決廠污水、污泥解決正常運(yùn)營檢測項(xiàng)目與周期，應(yīng)符

合《都市污水解決廠運(yùn)營、維護(hù)及安全技術(shù)規(guī)程》CJJ60-1994規(guī)定,

即符合表『3和表1-4規(guī)定。

表1-3污水解決檢測項(xiàng)目與周期

序號項(xiàng)目周期序號項(xiàng)目周期

01pH值10NHa-N脫

氮

每

除

02SS11NO3-N日

磷

03BOD512NO2-N一

工

每次每

04CODcr13TN藝

號

05DOs14TP

06SV%次15總固體次

07MLSS16溶解性固體

08MLVSS17細(xì)菌總數(shù)

09濁度18大腸桿菌

表1-4污泥解決檢測項(xiàng)目與周期

序號項(xiàng)目周期序號項(xiàng)目周期

01有機(jī)物含量06酚類

02污泥含水率每07氟化物每

目

03pH值08苯并⑸在

04脂肪酸次09細(xì)菌總數(shù)次

05總堿度10大腸桿菌

三、分析項(xiàng)目操作規(guī)程

(-)B0D5測定操作規(guī)程(稀釋與接種法)

1.稀釋與接種法合用范疇為2mg/L^B0D5<6000mg/Lo

2、試劑及其配制：

表1-5BOD、測定操作規(guī)程試劑及配制辦法

試齊IJ配制辦法

接種水可選用本廠出水

鹽溶液置于暗處至少穩(wěn)定一種月，若有生物滋長應(yīng)棄去

磷酸鹽緩沖溶液將8.5gKH2P04、2L75gK2HP04.33.4gNa2HP04-7H20、

1.7gNH4C1溶于約500ml水中，稀釋至1000ml并混合均

勻

MgSO4?7H2O溶液22.5gMgS04?7H20溶于水中,稀釋至1000ml并混勻

(22.5g/L)

CaCh溶液27.5g無水CaC12溶于水，稀釋至1000ml

FeCl?6H0溶液

320.25gFeCh?6H0溶于水中并稀釋至1000mL混勻

(0.25g/L)2

取上述4種鹽溶液各1mL,加入500mL水中，稀釋至

1000mL并混合均勻，置于20℃下恒溫曝氣lh小時(shí)以上，

稀釋水

采用各種辦法，使其不受污染，保證D028mg/L。

接種稀釋水向稀釋水中加入1.0-5.0mL接種水，保存于20C下，8h

HC1溶液0.5mol/L

NaOH20g/L

Na2s2。？1.575g/L（此溶液不穩(wěn)定,需每月配制）

將某些無水葡萄糖和某些谷氨酸在103℃下干燥lh,各

葡的糖-谷氨酸原則稱量150±lmg,溶于蒸鏘水中，稀釋至1000mL并混勻。

溶液臨用前配制。

3、儀器

表1-6BOD,測定操作規(guī)程所用儀器

儀器性能用途

培養(yǎng)瓶250700mL之間，帶有磨口玻璃塞，并有供水封用鐘形口

培養(yǎng)箱能控制在20±1℃

溶解氧儀用于測定D0值

稀釋容器帶塞玻璃瓶，刻度精準(zhǔn)到毫升

4.樣品貯存：在2?5℃密封保存，6h內(nèi)檢查。若需遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)，任何

狀況下不得超過24n。樣品可深度冷藏。

5、樣品預(yù)解決：①中和：川不在6?8之間，先做單獨(dú)實(shí)驗(yàn)，擬定需

要HC1或NaOH體積，再中和樣品，不論有無沉淀產(chǎn)生；②除氯：具

有游離氯或結(jié)合氯樣品，加入所需體積亞硫酸鈉溶液，使樣品中自

由氯和結(jié)合氯失效，但注意避免過量。

6、水樣準(zhǔn)備：水樣升溫至20℃,在半布滿容器內(nèi)搖動樣品，消除也

許存在過飽和氧。用稀釋水或輕輕混合，避免夾雜氣泡。稀釋倍數(shù)參

照下表。恰當(dāng)稀釋比應(yīng)使培養(yǎng)后剩余溶解氧至少為lmg/L,消耗溶解

氧至少為2mg/Lo

表1-7B0D5測定操作規(guī)程水樣稀釋比

預(yù)期BO"值mg/L稀釋比成果取整到合用水樣

2~61-20.5R（河水）

4~1220.5R,E

10-3050.5R,E

20-60101E（生物凈化過污水）

40~120202S（澄清過污水）

100?300505S,C（原河水）

200-60010010S,C

400-120020020I,C

1000-300050050I（嚴(yán)重污染工業(yè)水）

?600010001001

7、空白實(shí)驗(yàn)：用接種稀釋水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)測定。

8、水樣測定：用虹吸管將恰當(dāng)稀釋比水樣布滿兩個(gè)培養(yǎng)瓶至溢

出。將附著在瓶壁上空氣泡趕掉，蓋上瓶蓋，避免夾雜空氣泡。將瓶

分兩組，每組都具有一瓶擬定稀釋比稀釋水樣和一瓶空白溶液。放一

組瓶于培養(yǎng)箱中，并在暗中放置5天。在計(jì)時(shí)起點(diǎn)時(shí)，測量另一組稀

釋水樣和空白溶液DO。達(dá)到5天時(shí)間時(shí)，測定放在培養(yǎng)箱中那組稀

釋水樣和空白溶液DO。

9、驗(yàn)證明驗(yàn)：將20mL葡萄糖一谷氨酸原則溶液用接種稀釋水稀

釋至1000mL,并按上述環(huán)節(jié)進(jìn)行測定，得到成果應(yīng)在180、230mg/L

之間，否則應(yīng)檢查接種水或分析人員技術(shù)。

10、成果表達(dá)：被測定溶液需滿足如下條件，方能獲得可靠成果,

否則應(yīng)舍去。培養(yǎng)5天后：剩余D021mg/L,消耗D022mg/L。

計(jì)算公式:B0D5(mg/L)=[(C1-C2)-(Vt-Ve)(C3-C4)/Vt]Vt/Ve

式中：ci一水樣初始DO

C2一5天后水樣DO

C3一初始空白DO

C—5天后空白DO

Ve—水樣體積

匕一樣品總體積

11.在測定過程中應(yīng)保持樣品pH在6—8之間。

12、準(zhǔn)備接種水或接種稀釋水（保證其溶解氧濃度不低于8mg/l,且

稀釋水5H生化需氧量不得超過0.2mg/l,接種稀釋水5H耗氧量應(yīng)

在0.3-1.Omg/1之間）。

13、擬定水樣恰當(dāng)稀釋比例，在稀釋樣品中加入ATU或TCMP（稀釋

樣品中濃度為0.5mg/l）,進(jìn)行平行空白實(shí)驗(yàn)，保證五日后，剩余溶

解氧至少有l(wèi)mg/1,消耗溶解氧至少有2mg/l。

（-）CODcr測定操作規(guī)程（密封裝置消解法）

1.提前30分鐘接通消解裝置電源。

2.檢查每個(gè)消化管與否干凈或有無破裂紋現(xiàn)象，如有破裂紋不能再

使用，瓶蓋里面墊片與否有水珠，如有水珠，應(yīng)把墊片取出，放入

80℃左右加熱恒溫箱內(nèi)烘干后再使用。

3、預(yù)計(jì)大概COD值：水樣取回后，一方面應(yīng)依照水樣來源，水樣混

濁度和顏色來預(yù)計(jì)大概COD值，目是擬定使用哪一種濃度消化液。

4.精確吸取樣品3.00mL置于消化管中，加入1mL掩蔽劑，3.00mL消

化液，5.00mL催化劑，搖勻。

5.旋緊密封蓋，依次將消化管插入已到達(dá)165CCOD消解裝置恒溫體

孔中，將拔動開關(guān)拔至“工作”位，按“清零”鍵，此時(shí)水樣開始進(jìn)

行定期，定溫催化消解工作。

6、當(dāng)定期器發(fā)出呼喊信號時(shí)，整個(gè)消解過程完畢，將消化管按順序

從裝置中取出，冷卻。

7、將樣液轉(zhuǎn)移到150疝錐形瓶中，用20位蒸儲水分三次沖洗消化管,

沖洗液并入錐形瓶中，加入2-3滴試亞鐵靈批示劑用硫酸亞鐵錢原

則液回滴，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸

亞鐵鏤原則溶液用量，計(jì)算出COD值。

公式：COD(mg/L)=(VO-Vl)XCX8X1000/V2

式中：V0——空白消耗硫酸亞鐵鏤原則溶液用量(ml)

V,——水樣消耗硫酸亞鐵鏤原則溶液用量(ml)

V2——水樣體積(ml)

C——硫酸亞鐵核原則溶液濃度(mol/L)

8----氧(1/20)摩爾質(zhì)量(g/mol)

(三)CODcr測定操作規(guī)程(重銘酸鉀法)

1?重倍酸鉀法(GB11914-89)合用范疇為30mg/LWC0DW700mg/L。

2、試劑及其配制：

表1-8CODCr化學(xué)需氧量操作規(guī)程(重銘酸鉀法)試劑及其配制辦法

試劑配制辦法

Ag,SO,(AR)

HgSO,(AR)

H2SO.,(P=1.84g/mL)

向1L硫酸中加入10gAg2S04放置「2天使之溶解

Ag2so「H2SO4并混勻，使用前小心搖動

重銘酸鉀原則溶液將12.258g在105℃干燥2h后K2Cr2O7溶于水中,

稀釋至1000mL

C(l/6K2Cr207)=0.250mol/L

重格酸鉀原則溶液

將上述溶液稀釋10倍而成

C(l/6K2Cr207)=0.025n)ol/L

(NH)2Fc(S0)2原則滴定溶溶解39g(NH4)2Fe(S04)26H20于水中，加入20mL

Jg[C(NH4)2Fe(S04)2?6H20]1I2S04,稀釋至lOOOniL

^0.10mol/L

鄰苯二甲酸氫鉀原則溶液C稱取105℃時(shí)干燥2小時(shí)藥物0.4251g溶于水中，

(KC6H5。產(chǎn)2.0824mmol/L)稀釋至1000mL

溶解0.7gFeSO4?7H20于50mL水中，加入1.5g

1,10-菲繞咻批示劑

1,10-菲繞咻,攪動至溶解，加水稀釋到100mL

防爆沸玻璃珠

3、儀器

表1-9CODcr化學(xué)需氧量操作規(guī)程(重鋁酸鉀法)所用儀器

儀器性能用途

帶有24號原則磨口250mL錐形瓶全玻璃回流裝置。回流

回流裝置

冷凝管長度為300^500mnio若取樣量在30mL以上，可采

加熱裝置25磯或50mL酸式滴定管

4.采樣：水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能及時(shí)分析，應(yīng)

加入硫酸至PHW2,置4℃下保存，但保存時(shí)間不多于5天。采集水

樣體積不得少于lOOmLo

5.試料準(zhǔn)備：將試樣充分搖勻，取出20mL作為試料。

6.對于COD值不大于50mg/L水樣，應(yīng)采用低濃度K2Cr2O7原則溶液

進(jìn)行氧化，加熱回流后來，采用低濃度(NH4)2Fe(S04)2回滴。

7、該辦法對未經(jīng)稀釋水樣其測定上限為700mg/L,超過此限時(shí)必要

經(jīng)稀釋后測定。

8、對于污染嚴(yán)重水樣，應(yīng)選用所需體積1/10試料和1/10試劑，放

入10義150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸騰數(shù)分鐘，

觀測溶液與否變成綠色，再恰當(dāng)少取試料，重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)，直至溶

液不變綠色為止。從而擬定待測水樣恰當(dāng)稀釋倍數(shù)。

9、取試料于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0磯。

10、空白實(shí)驗(yàn)：按相似環(huán)節(jié)以20.0mL水代替試料進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，別

的試劑和試料相似，記錄下空白滴定期消耗硫酸亞鐵鏤原則溶液毫

升數(shù)VI。

11.校核實(shí)驗(yàn)：按測定試料提供辦法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀C0D

值，用以檢查操作技術(shù)和試劑純度。該溶液理論COD值為500mg/L,

如果校核實(shí)驗(yàn)成果不不大于該值96%即可以為實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)基本上是適

當(dāng)，否則，必要尋找失敗因素，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，最后使之達(dá)到規(guī)定。

12、去干擾實(shí)驗(yàn)：無機(jī)還原物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價(jià)鐵鹽將使

成果增長，將其需氧量作為水樣COD一某些是可以接受。該實(shí)驗(yàn)重要

干擾物為氯化物，可加入硫酸汞某些地除去，經(jīng)回流后，氯離子可

與硫酸汞結(jié)合成可溶液性氯汞化合物。當(dāng)氯離子含量超過lOOOmg/L

時(shí)，COD最低容許值為250mg/L,低于此值，成果精確度就不可

靠。

13、水樣測定:于試料中加入10.0mLK2Cr水7原則溶液和幾顆防爆

玻璃珠、搖勻。將鏈形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水°從

冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物

逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。從溶液開始沸騰時(shí)回流兩小

時(shí)。冷卻后，用20、30m水從冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶,

再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻到室溫后，加入3滴1,10-菲繞

咻批示劑溶液，用硫酸亞鐵鐵原則溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)

綠色轉(zhuǎn)為紅褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵鍍原則溶液消耗毫升數(shù)V2。

14、在特殊狀況下,需要測定試料在10.0n.L至50.0mL之間，試劑體

積或重量要按下表作相應(yīng)調(diào)節(jié)。

表ITOCODcr化學(xué)需氧量操作規(guī)程(重倍酸鉀法)試劑體積或重量調(diào)節(jié)

滴定前體

樣品量0.250NAg2so4-H2SO4HgSO(NH4)Fe(SO)

4242積

(mL)KCrO7(mL)?6HO(mol/L)

22(g)2(mL)

10.05.0150.20.0570

20.010.(.)300.10.10140

30.015.0450.60.15210

40.020.0600.80.20200

50.025.0751.00.25350

15.成果表達(dá)：計(jì)算辦法，以mg/L計(jì)水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如:

COD(mg/L)=[C*(V1-V2)*8000]/VO

式中：C—(NH4)2Fe(S04)2原則滴定溶液濃度

VL空白實(shí)驗(yàn)所消耗(陽)2Fe(SO.,)2原則滴定溶液體積

V2—試料測定所消耗(NH4)2Fe(SO。原則滴定溶液體積

Vo—試料體積

8000—1/402摩爾質(zhì)量以mg/L為單位換算值

測定成果普通保存三位有效數(shù)，對COD小水樣，當(dāng)計(jì)算出COD值不大

于10mg/L時(shí)，應(yīng)表達(dá)為“C0D<10mg/L”。

（四）懸浮固體測定操作規(guī)程（重量法）

1.濾膜準(zhǔn)備：將濾膜移入已恒重稱量瓶內(nèi)，移入1031051烘箱內(nèi)烘

干半小時(shí)，取出冷卻，稱重。重復(fù)重復(fù)上述程序，直至兩次稱量重量

差不大于或等于0.2mgo

2.將濾膜置于膜過濾器濾膜托盤上，加配套漏斗，并用夾固定好,

用蒸儲水濕潤，并不斷吸濾。

3、取恰當(dāng)混合均勻水樣抽吸過濾，再以每次10ml蒸儲水持續(xù)洗滌三

次。

4、將濾膜移入原恒重稱量瓶內(nèi)，重復(fù)烘干、冷卻、稱重，直至兩次

稱重重量差不大于或等于0.4mg為止。

（五）總磷測定操作規(guī)程（鋁酸錢分光光度法）

1.吸取25.0ml混勻水樣（必要時(shí)，酌情少取水樣，并加水至25ml,

使含磷不超過30ug）于50ml具塞刻度管中，加過硫酸鉀溶解液4ml,

加塞后管口用一小塊紗布包住并用線系緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出。

將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓鍋中加熱，待鍋爐內(nèi)壓力達(dá)

Llkg/cm2（相應(yīng)溫度為120℃時(shí)）,加熱30min后，停止加熱，待壓

力表指針降至零后，取出放冷。

2.準(zhǔn)備如下試劑：1+1硫酸；10%(m/V)抗壞血酸溶液；鋁酸鹽溶

液；濁度-色度補(bǔ)償液；磷酸鹽儲備液；磷酸鹽原則溶液。

3.繪制校準(zhǔn)曲線：取數(shù)支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽原則使

用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0.15.0ml,加水至50mL

4.顯色：向比色管中加入1ml10%(m/V)抗壞血

酸混勻,30s后加21nl鋁酸鹽溶液充分混勻,放置15min。

5.測量：用10mm或30mm比色皿,于700nm

波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。

6、樣品測定：分取適量水樣(使磷含量不超

過30ug)用水稀糕于標(biāo)線。如下按繪制校準(zhǔn)曲線環(huán)節(jié)進(jìn)行顯色和測

量。減去空白實(shí)驗(yàn)吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上讀出水樣含磷量。

7、計(jì)算：磷酸鹽(P,mg/L);m/V。

式中，m一由校準(zhǔn)曲線查得量(Ug)

V—水樣體積(mL)

(六)總氮測定操作規(guī)程(過硫酸鉀氧化一紫外分光光度法)

1.操作前應(yīng)先準(zhǔn)備如下試劑：無氨水；20%(m/V)氫氧化鈉；堿性

過硫酸鉀溶液；1+9鹽酸；硝酸鉀原則溶液。

2.校準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、

5.00.7.00、8.00ml硝酸鉀原則使用溶液于25ml比色管中，用

無氨水釋至10ml標(biāo)線。加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，蓋緊磨口

塞，以防蹦出。將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，然后升溫至

120—124℃開始計(jì)時(shí)。加熱0.5ho自然冷卻，開閥放氣,移去

外蓋。取出比色管并冷至室溫。加入1+9鹽酸1ml,用無氨水稀

釋至25ml標(biāo)線。在紫外分光光度計(jì)上，以新鮮無氨水作參比,

用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度，

繪制原則曲線。

3、樣品測定：取10ml水樣，或取適量水樣（使氮含量為

20-80ug）o按校準(zhǔn)曲線操作。然后按吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查

出相應(yīng)含氮量。

4.計(jì)算：總氮（mg/L）=m/vo

式中，m一從校準(zhǔn)曲線上查得含氮量（ug）;

V一所取水樣體積。

5.具塞比色管密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，冷卻放氣要緩

慢；使用家用壓力鍋時(shí)，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦

出。

6、玻璃器JTI1可用10%鹽酸浸洗，用蒸儲水沖洗后，用無氨水清洗。

7、要定期校核壓力表；使用民用壓力鍋忙應(yīng)檢查橡膠密封圈。

8、測定懸浮物較多水樣時(shí)，在過硫酸鉀氧化后也許浮現(xiàn)沉淀，遇此

狀況，可吸取氧化后上清液進(jìn)行紫外分光光度法測定。

（七）氨氮測定操作規(guī)程（納氏試劑分光光度法）

L操作前應(yīng)先準(zhǔn)備如下試劑：10%（m/V）硫酸鋅溶液；25%NaOH

溶液；硫酸，P=1.84；納氏試劑；酒石酸鉀鈉溶液；鏤原則儲備溶

液；錢原則使用溶液。

2.取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入4mL10%ZnS04和

0.1-0.2ml25%NaOH,調(diào)節(jié)pH=10.5左右，混勻，放置使沉淀，用經(jīng)

無氨水洗滌過中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。

3.校準(zhǔn)曲線繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和

10.0ml錢原則溶液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸

鈉溶液，混勻。加入1.0ml納氏試劑，混勻。放置lOmin后，在波長

420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。

4、水樣測定：分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)解決水樣(使氨氮含量不

超過0.Img),加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鈉

溶液。

5、空白實(shí)驗(yàn)：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。

6.計(jì)算：由水樣測得吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)吸光度后，從校準(zhǔn)曲線

上查得氨氮含量(mg/1),氨氮(N,mg/L)=m/VX1000o

式中：m一由校準(zhǔn)曲線查得氨氮量(mg)

V—水樣體積(ml)

7、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀比例，對顯色反映敏捷度有較大影響。

靜置后生成沉淀應(yīng)除去。

8、濾紙中常有痕量鐵鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌，并避免空氣中

氨玷污。

（八）硝酸鹽氮測定操作規(guī)程（酚二磺酸分光光度法）

L操作前應(yīng)先準(zhǔn)備如下試劑：氫氧化鋁懸浮液；10%（m/V）硫

酸鋅溶液；5n】ol/L氫氧化鈉溶液；Imol/L鹽酸；硝酸鹽原則儲備液:

0.100mg/ml；硝酸鹽原則使用液：0.020n】g/ml；0.8%氨基磺酸溶液。

2.校準(zhǔn)曲線繪制：于7個(gè)50nll比色管中分別加0、0.50、1.00、

2.00、5.00、&00、10.00ml硝酸鹽氮原則儲備液,用新鮮去離子水

稀釋至標(biāo)線,其濃度分別為0、0.2.0.4.0.8、2.0、3.2.4.Omg/L硝

酸鹽氮。按測定水樣相似操作環(huán)節(jié)測量吸光度。

3.計(jì)算:A=A220—2A275

式中：A220—220nm波長測得吸光度

A275—275nm波長測得吸光度

4.水樣測定：量取200位水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2ml硫酸

鋅溶液，在攪拌中加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至pH=7或者將200ml水樣

調(diào)至pH=7后，加41nl氫氧化鋁懸浮液，過濾。加1.0ml鹽酸溶液,

0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中（如亞硝酸鹽氮低于0.Img/L時(shí)，可

不加）用光程長10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長處，以通

過樹脂吸附新鮮去離子水501nl加1ml鹽酸溶液為參比，測量吸光度。

5、注意具有有機(jī)物水樣，而硝酸鹽含量較高時(shí)，必要進(jìn)行預(yù)解決再

稀釋；當(dāng)水樣存在六價(jià)帑時(shí)，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鈉，并放置0.5h

以上再取上清液。

（九）亞硝酸鹽氮測定操作規(guī)程（N-（1-蔡基）-乙二胺光度法）

1.操作前應(yīng)先準(zhǔn)備如下試劑：無亞硝酸鹽水；磷酸（P=L70g/ml）；

顯色劑：250ml水和50ml磷酸，加入20.0g對氨基苯磺酰胺，再加

入1.00gN-（l-秦基）-乙二胺二鹽酸鹽溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶

中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻；亞硝酸鹽氮原則儲備液；亞硝酸鹽氮原

則中間液；亞硝酸鹽氮原則使用液；氫氧化鋁懸浮液；高鋅酸鉀原則

溶液（l/5KMn04mol/'L）。

2.校準(zhǔn)曲線繪制：在一組6支50ml比色管中,分別加入0、1.00、

3.00、5.00、7.00和10.0亞硝酸鹽原則使用液,用水釋至標(biāo)線。加

入1.0ml顯色劑，密閉，混勻。靜置20min后，在2h以內(nèi)，于540nm

處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。從測量吸光度，

減去零濃度空白管吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量（ug）

對校正吸光度校準(zhǔn)曲線。

3、水樣測定：當(dāng)水樣pH^ll時(shí)，可加入1滴酚麟批示液,

邊攪拌邊逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至紅色剛消失。水樣如有顏色和

懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置,

過濾，棄去25ml初濾液。分取經(jīng)預(yù)解決水樣于50ml比色管中，加

入1.0ml顯色劑，然后按校準(zhǔn)曲線繪制相似環(huán)節(jié)操作，測量吸光度。

經(jīng)空白校正后，從校準(zhǔn)曲線上查得亞硝酸鹽含氮量。

4.空白實(shí)驗(yàn)：用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，按相似環(huán)節(jié)進(jìn)行全

程序測定。

5、計(jì)算：亞硝酸鹽氮（N,mg，L）=m/V

式中：m—由水樣測得校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查得相

應(yīng)亞硝酸鹽氮含量（3g）;

V—水樣體積（ml）。

（+）曝氣池指標(biāo)化驗(yàn)操作規(guī)程

1.污泥沉降比（SV%）:取100mL振蕩均勻曝氣池混合液在100mL量

筒中，靜置30分鐘后，讀出沉淀污泥與混合液之體積比（%）o

2.混合液懸游固體（MLSS）:將瓷蒸發(fā)皿每次在103-105℃烘箱中烘

30分鐘，冷卻后稱重，直至恒重。取100mL振蕩均勻曝氣池混合液

置于上述瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。移入

103T05C烘箱內(nèi)每次烘1小時(shí)，冷卻后稱重，直到恒重。依照公式

計(jì)算成果。

3、污泥體積指數(shù)：（SVI）=10000XSV/MLSSo

4、混合液揮發(fā)性懸游固體（MLVSS）；將測完MLSS樣品放在電爐上碳

化（燒至不冒煙），再放入600℃高溫爐中，灼燒半小時(shí)，然后放冷。

取出放入105-110℃烘箱中烘半小時(shí)。取出放入干燥器內(nèi)干燥半小時(shí),

然后稱重。依照公式計(jì)算成果。

（十一）污泥含水率化驗(yàn)操作規(guī)程

1.將瓷蒸發(fā)皿放在烘箱內(nèi)，以105-110。。溫度烘2小時(shí)，取出后放在

干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)，稱重。

2.用藥物天平稱約20克污泥置于烘干后瓷蒸發(fā)皿中，用電子天平稱

重C

3.放在水浴鍋上蒸干。

4、放入105Tl0℃烘箱內(nèi)烘2小時(shí)后，取出放入干燥器內(nèi)冷卻半小

時(shí)，稱重。

5、依照公式計(jì)算。公式：污泥含水率(%)=(1-干泥重量/原泥重量)

X100%o

四、分析儀器操作規(guī)程

由于每個(gè)項(xiàng)目公司實(shí)驗(yàn)室測定相似指標(biāo)使用分析儀器型號不一致,

在此不一一列出各個(gè)分析儀器操作規(guī)程，詳細(xì)操作規(guī)程請參見儀器

闡明書。

第三章實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制管理

一、質(zhì)控指標(biāo)

表2-1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測質(zhì)量控制指標(biāo)一一精密度和精確度允差

樣品含量精密度％

檢測項(xiàng)目分析辦法精確度％

范疇mg/L（平行雙樣）

5—5020—<±15

CODcr重格酸鉀法50—10015—<±10

>10010—W±10

<3W25——<±25

BOD5稀釋接種法3—100W10——<±20

>100<15—<±10

>0.03<2585—115<±5

TP銅酸鍍分光光度法0.03-0.6<1090—110<±15

>0.6W590—110<±10

0.05-1.0<1090—110<±10

TN紫外分光光度法

>1.0W595—105W±5

0.05—0.1W2090—110<±10

納氏試劑分光光度法

NHa-N0.1—1.0W1590—110W±5

>1.0<1095—105W±5

<0.05W2085—115<±15

N-（l-萊基）-乙二胺

NO2-N0.05—0.2W1595—105W±5

光度法

>0.2W1095—105W±5

<0.5(2585—115<±15

NO3-N酚二磺酸分光光度法0.5—4W2090—110C+10

>4W1595—110<±10