x射線能譜儀校準(zhǔn)規(guī)范 （試驗(yàn)報(bào)告）

《X射線能譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》試驗(yàn)報(bào)告（征求意見稿）《X射線能譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》編寫組2019年11月《X射線能譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》試驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑榱蓑?yàn)證《X射線能譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》中校準(zhǔn)方法的可靠性，同時(shí)也為了驗(yàn)證測量不確定度的評(píng)定結(jié)果，選擇有代表性廠家生產(chǎn)的X射線能譜儀進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)能量分辨率、定量分析示值誤差和定量分析重復(fù)性三項(xiàng)計(jì)量特性的校準(zhǔn)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)，本次實(shí)驗(yàn)選擇了市面上能見的幾乎大多數(shù)廠家生產(chǎn)的儀器進(jìn)行試驗(yàn)。二、實(shí)驗(yàn)方法（一）能量分辨率用金屬錳單質(zhì)校準(zhǔn)能量分辨率。利用能譜儀提供的計(jì)算分辨率的程序計(jì)算Mn-Kα的譜峰半高寬，重復(fù)測量6次，取測得值的平均值作為能譜儀能量分辨率。計(jì)算公式如下：（1）式中：—能量分辨率，eV；—Mn-Kα譜峰半高寬的算數(shù)平均值，eV。（二）定量分析示值誤差待儀器充分預(yù)熱后，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中原子序數(shù)大于10且含量大于1％的至少三種元素進(jìn)行有標(biāo)樣定量分析，選取的元素應(yīng)至少分布于三個(gè)不同周期。測定出每種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，連續(xù)測量6次，并得到6次測得值的算術(shù)平均值為。X射線能譜儀定量分析的相對(duì)示值誤差Krel按式(2)計(jì)算：(2)式中：Krel—相對(duì)示值誤差；（三）定量分析重復(fù)性待儀器充分預(yù)熱后，選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中原子序數(shù)大于10且含量大于1％的一種元素進(jìn)行有標(biāo)樣定量分析，選取的元素應(yīng)至少分布在三個(gè)不同周期。測定出每種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，連續(xù)測量6次，按公式（3）計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s：(3)式中：—第i次測量的元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，wt%；—n次測量的算術(shù)平均值，wt%；n—測量次數(shù)，n=6。實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s作為測量重復(fù)性結(jié)果，每一個(gè)元素均給出一個(gè)重復(fù)性結(jié)果。w—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中元素的已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，wt%；—該元素測量值的算術(shù)平均值，wt%。三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、實(shí)驗(yàn)人員：王云祥、方丹、曹叢，實(shí)驗(yàn)日期：2019.9.29生產(chǎn)廠家Oxford型號(hào)規(guī)格INCAx-act出廠編號(hào)83830實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)蘇州市計(jì)量測試院序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1能量分辨率（eV）126.3第1次第2次第3次第4次第5次第6次1261261271261271262定量分析示值誤差見下表3定量分析重復(fù)性分析元素標(biāo)稱值（wt%）相對(duì)示值誤差(wt%)重復(fù)性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Mn99.90.100.00100100100100100100Al99.450.550.00100100100100100100Au99.9940.010.00100100100100100100Cu99.950.050.00100100100100100100Fe64.3455.111.0467.1268.3767.2667.4369.2966.32Ni68.29-4.360.8764.0566.1466.4264.9664.9365.39Cr28.359.040.9329.2230.5131.1631.4731.7831.332、實(shí)驗(yàn)人員：曹叢、唐瑩，實(shí)驗(yàn)日期：2019.8.13生產(chǎn)廠家Bruker型號(hào)規(guī)格XflashDetector6/60出廠編號(hào)9731實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)山東省醫(yī)療器械產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1能量分辨率（eV）126.7第1次第2次第3次第4次第5次第6次1261271261261281272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復(fù)性分析元素標(biāo)稱值（wt%）相對(duì)示值誤差(wt%)重復(fù)性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Al99.550.450.00100100100100100100Ag99.990.010.00100100100100100100Mn22.397.700.7024.2024.3825.0323.2724.5223.29Fe71.63-2.860.6269.4269.6870.4568.5369.7269.673、實(shí)驗(yàn)人員：曹叢、唐瑩，實(shí)驗(yàn)日期：2019.8.13生產(chǎn)廠家Bruker型號(hào)規(guī)格XflashDetector6/60出廠編號(hào)13932實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)山東省醫(yī)療器械產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1能量分辨率（eV）127.2第1次第2次第3次第4次第5次第6次1271271271281271272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復(fù)性分析元素標(biāo)稱值（wt%）相對(duì)示值誤差(wt%)重復(fù)性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Al99.550.450.00100100100100100100Ag99.990.010.00100100100100100100Mn22.398.980.7124.4124.4824.3625.5224.3523.28Fe71.63-2.660.6969.7869.8269.6970.8168.6569.584、實(shí)驗(yàn)人員：曹叢、唐瑩，實(shí)驗(yàn)日期：2019.10.16生產(chǎn)廠家Oxford型號(hào)規(guī)格X-MAX出廠編號(hào)63116實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)山東省計(jì)量科學(xué)研究院序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1能量分辨率（eV）126.7第1次第2次第3次第4次第5次第6次1271261271271261272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復(fù)性分析元素標(biāo)稱值（wt%）相對(duì)示值誤差(wt%)重復(fù)性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Mn99.90.100.00100100100100100100Al99.450.550.00100100100100100100Au99.9940.010.00100100100100100100Fe64.345-3.550.5962.4262.4562.3661.3162.5261.295、實(shí)驗(yàn)人員：李適、施玉書，實(shí)驗(yàn)日期：2019.11.19生產(chǎn)廠家Horiba型號(hào)規(guī)格EMAX出廠編號(hào)7593-H實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1能量分辨率（eV）127.3第1次第2次第3次第4次第5次第6次1271271271281271282定量分析示值誤差見下表3定量分析重復(fù)性分析元素標(biāo)稱值（wt%）相對(duì)示值誤差(wt%)重復(fù)性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Mn99.90.100.00100100100100100100Al99.450.550.00100100100100100100Au99.9940.010.00100100100100100100Fe64.345-4.470.7461.3762.2861.1960.3762.3261.286、實(shí)驗(yàn)人員：李適、施玉書，實(shí)驗(yàn)日期：2019.11.20生產(chǎn)廠家Oxford型號(hào)規(guī)格X-Max出廠編號(hào)83907實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)鄭州精益達(dá)汽車零部件有限公司序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1能量分辨率（eV）126.7第1次第2次第3次第4次第5次第6次1261271271271261272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復(fù)性分析元素標(biāo)稱值（wt%）相對(duì)示值誤差(wt%)重復(fù)性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Mn99.90.100.00100100100100100100Al99.450.550.00100100100100100100Au99.9940.010.00100100100100100100Fe64.345-5.820.7861.4260.6560.360.2861.5259.447、實(shí)驗(yàn)人員：李適、施玉書，實(shí)驗(yàn)日期：2019.11.21生產(chǎn)廠家Oxford型號(hào)規(guī)格XFlash630出廠編號(hào)12017實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究研究序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1能量分辨率（eV）127.2第1次第2次第3次第4次第5次第6次1271271281271271272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復(fù)性分析元素標(biāo)稱值（wt%）相對(duì)示值誤差(wt%)重復(fù)性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Al99.450.550.00100100100100100100Mn22.399.850.7124.1525.1823.4925.3425.0124.4Fe71.63-3.360.5869.4368.4969.6569.5668.4869.74Au99.9940.010.001001001001001001008、實(shí)驗(yàn)人員：李適、施玉書，實(shí)驗(yàn)日期：2019.11.22生產(chǎn)廠家Oxford型號(hào)規(guī)格INCAx-act出廠編號(hào)8380實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)河北立中有色金屬集團(tuán)有限公司序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1能量分辨率（eV）126.2第1次第2次第3次第4次第5次第6次1261261261271261262定量分析示值誤差見下表3定量分析重復(fù)性分析元素標(biāo)稱值（wt%）相對(duì)示值誤差(wt%)重復(fù)性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Al99.450.550.00100100100100100100Au99.9940.010.00100100100100100100Mn22.399.530.8825.1224.224.9724.3525.4823.02Fe71.63-0.150.0971.5871.4971.3971.4671.6271.589、實(shí)驗(yàn)人員：王云祥、方丹、劉娟，實(shí)驗(yàn)日期：2019.11.4生產(chǎn)廠家Oxford型號(hào)規(guī)格X-Max出廠編號(hào)62118實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)華東超導(dǎo)檢測公司序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1能量分辨率（eV）126.7第1次第2次第3次第4次第5次第6次1261271271261271272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復(fù)性分析元素標(biāo)稱值（wt%）相對(duì)示值誤差(wt%)重復(fù)性(wt%)第1次第2次第3次第4次第5次第6次Cu99.950.050.00100100100100100100Mn99.90.100.00100100100100100100Fe64.345-3.720.7963.1561.2862.7361.3861.6361.55Au99.9940.010.00100100100100100100Ni68.29-4.100.8065.3465.4266.5564.265.3566.09Cr28.356.340.3330.1230.3230.1930.2830.4629.5210、實(shí)驗(yàn)人員：王云祥、方丹、劉娟，實(shí)驗(yàn)日期：2019.11.5生產(chǎn)廠家Oxford型號(hào)規(guī)格UltimExtreme出廠編號(hào)71122實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)蘇州天際創(chuàng)新測試平臺(tái)序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1能量分辨率（eV）126.8第1次第2次第3次第4次第5次第6次1271271261271271272定量分析示值誤差見下表3定量分析重復(fù)性分析元素標(biāo)稱