紡織品 N-亞硝胺類化合物的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質譜法 編制說明

《紡織品N-亞硝胺類化合物的測定高效液相色譜-串聯(lián)質譜法》標準編制說明標準由全國紡織品標準化技術委員會（SAC/TC209）歸口，杭州市N-亞硝胺物質（NAs）是含有-N-N=O官能團的化合物總稱，紡織品助劑二乙醇胺、三乙醇胺等是NAs殘留在紡織品中的主要原因。超過90%的N-亞硝胺類物質被國際癌癥研究機構認定具有致癌性，研究還表明：Nas通過皮膚吸收，且透皮吸類化合物分布情況和遷移轉化規(guī)律，保護消費者安全，維護環(huán)境可持續(xù)發(fā)展，提高織品檢測技術平，制定紡織品中N-亞硝胺類化合物的檢測標準意義重大。2025年XX月，整理征求反饋意見，修改完善征求意見稿，形成標準送審稿。2025年XX月，召開標準審定會。草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》中的各項規(guī)定力求編寫的標準符合規(guī)范化和標準化的要求，以便于本標準發(fā)布后推廣應用。紡織品中N-亞硝胺類化合物經(jīng)甲醇超聲提取，提取液經(jīng)濾膜過濾后，采用高效液硝基甲基乙胺（NMEA）和N-亞硝基吡咯烷（NPYR）兩個物質無法實現(xiàn)分離，但是采用MS/MS定量時，對于分子量不同的化合物來說，即使不能完全分離也可通過提取不同的離子通道而達到定量要求，但對于分子量完全相同的異構體則必須在質譜入口端達到完全（NDBA通過優(yōu)化液相方法，實現(xiàn)了兩對同分異構亞硝胺物質的分離。試驗比較了采用乙腈-水體系和甲醇-水體系對N-亞硝胺類化合物響應值影響，發(fā)現(xiàn)采03855對目標物分離效果更好，尤其是NDiBA和NDBA異構體的分離，當柱溫為40℃時，可以表2-1不同溶劑對N-亞硝胺類化合物萃取效果（棉貼襯）水NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA不同溶劑對N-亞硝胺類化合物萃取效果（毛貼襯）水NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA表2-3不同溶劑對N-亞硝胺類化合物萃取效果水NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA表2-4不同溶劑對N-亞硝胺類化合物萃取效果（聚水NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA表2-5不同溶劑對N-亞硝胺類化合物萃取效果（多纖維貼襯）水NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA造成萃取效果下降的原因主要是N-亞硝胺類化合物沸點較低且具有揮發(fā)性，溫度上升導致目標物揮發(fā)，因此綜合考慮，試驗采用40NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNAT/℃NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA體積/mLNDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA0t/min通過查找相關文獻資料得到N-亞硝胺類化合物具有見光易分解的化學性質，試驗對比NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA1NDELAy=1040.979688x-2743.7016462NDMAy=1833.098320x-4148.3614413NMORy=541.077419x-1518.7154104NMEAy=2007.106051x-4990.7031635NPYRy=2375.646376x-5638.7476816NDEAy=794.679237x-2496.2639987NPIPy=2364.193759x-6377.1111598NDiPAy=1813.675195x-5200.7687769NMPhAy=549.463700x-1457.379181NDPAy=2066.970510x-6626.669799NEPhAy=780.022067x-1654.887820NDiBAy=2862.043410x-7113.557540NDBAy=2347.894655x-5472.514603NDBzAy=4733.914370x-11004.497297NDiNAy=1954.188421x-5732.931901織物、3#：紅色桑蠶絲圍巾、4#：灰色平紋織物、5#：藏青純棉面料）中添加濃度分別為-Rec/%-Rec/%-Rec/%NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA-Rec/%-Rec/%-Rec/%NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA-Rec/%-Rec/%-Rec/%NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA-Rec/%-Rec/%-Rec/%NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA-Rec/%-Rec/%-Rec/%NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA評估，選用了棉、毛、聚酯纖維、多纖維以及實驗室樣品NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA三、試驗驗證的分析、綜述報告，技術經(jīng)濟論證，預期的經(jīng)濟效益、社會效驗，驗證過程為對本底不含N-亞硝胺類化合物的標準貼襯（棉、聚酯纖維、多纖維）樣品基質棉NDELANDMANMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA基質聚酯纖NDELANDMA維NMORNMEANPYRNDEANPIPNDiPANMPhANDPANEPhANDiBANDBANDBzANDiNA基質多纖