DB22-T2104-2014-聚乳酸制品快速檢測方法-吉林省

ICS83.080.01DB22Y28吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T2104—2014聚乳酸制品快速檢測方法Rapiddeterminationmethodforpolylacticacidproducts吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB22/T2104—2014前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省發(fā)展改革委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省工業(yè)和信息化廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林大學(xué)、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、中科院長春應(yīng)用化學(xué)研究所、吉林省塑料研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：丁蘭，劉俊會，李慧玉，董麗松，關(guān)偉、陳學(xué)思，邊新超，魏忠良、潘英劍。IDB22/T2104—2014聚乳酸制品快速檢測方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚乳酸制品快速檢測方法的適用范圍、原理、試劑、儀器和試驗(yàn)步驟。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚乳酸或改性聚乳酸為原料加工的塑料薄膜、塑料袋、塑料餐飲具等塑料制品。本標(biāo)準(zhǔn)不適合仲裁檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T19277.1受控堆肥條件下材料最終需氧生物分解能力的測定采用測定釋放的二氧化碳的方法第1部分:通用方法3原理根據(jù)聚乳酸制品與聚乳酸對照品的密度、燃燒、水解性、溶解性和紅外光譜等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對比，實(shí)現(xiàn)聚乳酸制品的快速鑒定。除非另有說明，所用試劑均為分析純或以上純度。實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682三級水要求。4.6密度為1.2g/cm的氯化鈉水溶液：準(zhǔn)確稱量26.0g氯化鈉溶解于100mL水中。35.1紅外光譜儀：波數(shù)范圍4000cm5.2分析天平：感量0.1mg。5.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)數(shù)4000r/min。5.4電加熱板：溫度可控。5.5烘箱。1DB22/T2104—20145.6超聲清洗器：帶溫度顯示系統(tǒng)。5.7酒精燈。5.8紅外干燥燈。5.9滴管。5.10剪刀和刀片。6制樣不規(guī)則的聚乳酸試樣切成1mm厚的薄片；將薄片或者薄膜試樣用剪刀剪成細(xì)條狀后用作燃燒試驗(yàn)。用剪刀將試樣剪成小于2mm×2mm的小塊用于密度試驗(yàn)、水解試驗(yàn)和溶解試驗(yàn)。7試驗(yàn)步驟7.1密度測定將試樣浸入含有50mL密度為1.2g/cm7.2燃燒試驗(yàn)3的氯化鈉水溶液的100mL燒杯中，試樣應(yīng)沉入燒杯底部。將試樣在酒精燈上點(diǎn)燃，觀察燃燒情況。聚乳酸制品應(yīng)該被明火引燃，燃燒時無煙，火焰呈藍(lán)色，燃燒過程有熔融物滴下，滴落物應(yīng)呈硬塊狀。7.3水解試驗(yàn)精確稱取0.5g試樣，置于含有50mL50g/L氫氧化鈉水溶液的錐形瓶中，蓋上表面皿，置于電加熱板上加熱至100℃左右并保持微沸狀態(tài)。待樣品充分溶解后用離心機(jī)離心，棄去上清液后，沉淀物用蒸餾水反復(fù)洗至中性后，離心分離，將沉淀物置于105℃的烘箱中干燥至恒重后稱重（A），按下述公式初步計(jì)算試樣中可水解部分的含量：0.5W——試樣中可水解部分的含量（%）；A——沉淀物的重量，單位為克，g。7.4溶解實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確稱取0.100g試樣，置于10mL潔凈干燥的窄口玻璃小瓶中，加入3mL三氯甲烷，于50℃超聲清洗器中超聲，直至樣品完全溶解，或樣品不再溶解，停止超聲。大部分試樣應(yīng)被三氯甲烷溶解。取出樣品瓶，待樣品溶液冷卻至室溫后，用三氯甲烷定溶至3mL，并將玻璃小瓶的蓋子蓋上，此樣品溶液用于紅外光譜分析。用滴管取7.4獲得的樣品溶液，滴于事先壓好的溴化鉀片上，置于紅外燈下干燥后，用透射法測定、1090cm、1180cm左右處應(yīng)有吸收峰，證明該-1-12DB22/T2104—2014樣品中具有聚酯類基團(tuán)；在3000cm-1～2850cm-1、1460cm-1-1和1380cm左右有吸收峰證明有甲基存在。根據(jù)這兩處的紅外特征吸收峰可以鑒定出試樣中含有聚乳酸成分。7.6對照試驗(yàn)聚乳酸對照品按照上述操作步驟，同步進(jìn)行密度試驗(yàn)、燃燒試驗(yàn)、水解試驗(yàn)、溶解試驗(yàn)和紅外光譜試驗(yàn)。8試驗(yàn)結(jié)果按照7規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行聚乳酸的鑒定試驗(yàn)，觀察試驗(yàn)結(jié)果，試樣與聚乳酸對照品試驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不一致的，判定為非聚乳酸制品；試樣與聚乳酸對照品試驗(yàn)結(jié)果一致的，進(jìn)行生物分解試驗(yàn)，按GB/T19277.1試驗(yàn)方法進(jìn)行，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)滿足生物分解率≥60%，