DB21-T3059-2018-飼料中銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂、鉛、鉻、鎘和砷含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法-遼寧省

ICS65.120DB21B46遼寧省地方標(biāo)準(zhǔn)DB21/T3059—2018飼料中銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂、鉛、鉻、鎘和砷含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Determinationofcopper,zinc,iron,manganese,calcium,phosphorus,sodium,magnesium,lead,chromium,cadmiumandarsenicinfeeds-methodusinginductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB21/T3059—2018前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省畜牧獸醫(yī)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧省獸藥飼料畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：侯廣正、陳玉艷、于家豐、田曉玲、楊慧杰、張?zhí)戽⒓o(jì)源、張秀芹。IDB21/T3059—2018飼料中銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂、鉛、鉻、鎘和砷含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定飼料中銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂、鉛、鉻、鎘和砷含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動植物性飼料原料、配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料和精料補充料中銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂、鉛、鉻、鎘和砷含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)定量限：鈣、磷、鈉和鎂為5.0mg/kg；銅、鋅、鐵和錳為1.0mg/kg；鉛、鉻和鎘為0.1mg/kg，砷為0.2mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣GB/T20195動物飼料試樣的制備3試樣消解后，由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，以元素的特征波長定性，依據(jù)元素譜線信號強(qiáng)4硝酸-高氯酸混合酸（9＋1）：量取50mL高氯酸（4.2）加入到450mL硝酸（4.1）中。單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為1000μg/mL，按GB/T602配制。建議使用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（Ⅰ）：分別吸取銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)各5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋定容至刻度，搖勻，配置成濃度均為50.0μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,儲存于聚乙烯瓶中，于4℃冰箱中保存，有效期3個月。1DB21/T3059—20184.8多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（Ⅱ）：分別吸取鉛、鎘、鉻和砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6）1.00mL于200mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋定容至刻度，搖勻，配置成濃度均為5.0μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,儲存于聚乙烯瓶中，于4℃冰箱中保存，有效期3個月。4.9混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要分別吸取相應(yīng)體積的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(Ⅰ)（4.7）和多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（Ⅱ）（4.8）于同一個100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋至刻度，搖勻，配置成濃度合適的工作曲線。銅、鋅、鐵、錳、鈣、磷、鈉、鎂元素的濃度范圍為0.10μg/mL～10.0μg/mL，鉛、鎘、鉻和砷元素的濃度范圍為0.01μg/mL～1.00μg/mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器設(shè)備5.15.25.35.45.55.65.75.85.9電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）。分析天平：感量，0.1mg。標(biāo)準(zhǔn)篩：孔徑為0.425mm。高溫電阻爐：溫度能控制在500℃±20℃?？烧{(diào)式電熱板?？烧{(diào)式電爐。高純氬氣：純度≥99.996%。瓷坩堝：使用前用硝酸溶液（4.4）浸泡過夜。超純水制備系統(tǒng)。6樣品按GB/T14699.1的規(guī)定抽取有代表性的飼料樣品，用四分法縮減取樣。在運輸和貯存過程中避免發(fā)生損壞、變質(zhì)和污染。按GB/T20195的規(guī)定制備試樣。粉碎至全部通過0.425mm孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩，混勻裝入密封容器中，干燥條件下保存、備用。7準(zhǔn)確稱取3～5g試樣（精確到0.1mg）放入坩堝中，緩慢加熱炭化至無煙。將坩堝轉(zhuǎn)入預(yù)熱15分鐘以上的高溫電阻爐中500℃灰化6h。若灰化不徹底，則可在樣品冷卻后滴加數(shù)滴硝酸溶液（4.4），在電熱板上低溫蒸干后，重新置入高溫電阻爐中繼續(xù)灰化，直至樣品全部變成灰白色為止，冷卻至室溫。坩堝從高溫電阻爐中取出，加入2mL水，用10mL硝酸溶液（4.4）溶解殘渣，開始一滴一滴緩慢加入，直到不冒泡，然后快速加入。在電爐上加熱直到內(nèi)容物近乎干燥，加熱期間避免內(nèi)容物濺出。用5mL硝酸溶液（4.4）加熱溶解殘渣，冷卻后將溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水洗滌坩堝，合并洗液并定容，然后用定量濾紙過濾。同時做試劑空白試驗。準(zhǔn)確稱取2～3g試樣（精確到0.1mg）于100mL三角瓶中，加入混合酸（4.5）30mL，蓋上表面皿，浸泡過夜。次日置于可調(diào)式電熱板上，于180℃加熱消解，并觀察。當(dāng)消解液呈少量但仍有未分解物或2DB21/T3059—2018深色不溶物時，取下三角瓶放冷，補加硝酸（4.1）5mL～10mL，繼續(xù)消化，反復(fù)操作，直至冒白煙，消解液呈無色透明或淡黃色，取下放冷。補加2mL硝酸溶液（4.4），將消解液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水多次洗滌三角瓶，洗液合并于容量瓶中，加水至刻度，混勻。用定量濾紙過濾。同時做試劑空白試驗。7.2測定7.2.1推薦ICP-OES儀器參考條件射頻功率：1300W。等離子體氣流：15.0L/min。輔助氣流：0.2L/min。霧化氣流：0.8L/min。等離子體穩(wěn)定時間：15min。進(jìn)樣延時：30s。讀數(shù)次數(shù)：3次。各元素推薦使用的分析譜線波長見表1。表1分析譜線波長元素元素波長（nm）327.393元素元素波長（nm）元素元素波長（nm）220.353銅（Cu）鋅（Zn）鐵（Fe）錳（Mn）鈣（Ca）磷（P）鈉（Na）鎂（Mg）317.933213.617589.592285.213鉛（Pb）鉻（Cr）鎘（Cd）砷（As）206.200267.716將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀內(nèi)，測定空白標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素光譜強(qiáng)度、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各元素光譜強(qiáng)度，以待測元素濃度為橫坐標(biāo)，以光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.9950。每個試樣進(jìn)行兩次平行測定，在相同條件下依次測定試劑空白溶液、試樣溶液各元素的光譜強(qiáng)度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算出各被測元素的含量，若某待測元素濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍的，則應(yīng)該用硝酸溶液（4.3）對消解液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再重新測定。8...............................(1)im1000式中：3DB21/T3059—2018?——稀釋