氫氧化鈉熔融法測定 土壤全磷、全鉀及氟化物

ICS

TB

團體標準

T/NAIAXXX-XXXX

T/NAIA026—2021

氫氧化鈉熔融法測定

土壤全磷、全鉀及氟化物

Methodfordeterminationofsoiltotalphosphorusandtotalpotassiumandfluoride

throughsodiumhydroxidefusion

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

寧夏化學分析測試協(xié)會發(fā)布

發(fā)布

T/NAIAXXX-XXXX

氫氧化鈉熔融法測定土壤中全磷、全鉀及氟化物

1范圍

本文件規(guī)定了氫氧化鈉熔融法測定土壤中全磷、全鉀及氟化物的方法，其中包括原理、

試劑、儀器與設備、分析步驟和精密度。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

4方法原理

土壤樣品與氫氧化鈉熔融，用水溶解熔塊，使土壤中的含磷礦物及有機化合物全部轉化

為正磷酸鹽，用水溶解熔塊，在規(guī)定的條件下樣品溶液中的磷酸根與鉬銻抗顯色劑反應，生

成磷鉬藍，其顏色的深淺與磷的含量成正比，用分光光度計測定全磷。

土壤樣品與氫氧化鈉熔融，用水溶解熔塊，使得土壤中的有機化合物和各種礦物全部轉

化為鉀離子，用火焰光度計或原子吸收分光光度計測定全鉀。

土壤樣品與氫氧化鈉熔融，用水溶解熔塊，用溴甲酚紫指示劑調(diào)節(jié)試液pH,使得陽離子

變?yōu)椴蝗芪?用氟離子選擇電極測定氟化物。

5試劑與材料

5.1本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時均為分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的二

級水。所述溶液若未指明溶劑均系水溶液。試驗中所需制劑及制品在沒有注明其他要求時均

按GB/T603的規(guī)定制備。

5.2氫氧化鈉。

5.3氫氧化鈉溶液[ρ（NaOH）=720g/L]：稱取720g氫氧化鈉，快速溶于水中，冷卻后，

稀釋至1L。

5.4（1+1）鹽酸溶液(V/V)：量取50mL鹽酸，緩緩倒入50mL水中，混勻。

5.5二硝基酚指示劑0.2%(m/V)：稱取0.2g二硝基酚溶于100mL水中。

5.6酒石酸銻鉀[ρ（KSbOC4H4O6﹒1/2H2O）=5g/L]：稱取0.5g酒石酸銻鉀，溶于水中,

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水稀釋至100mL。

5.7鹽酸溶液[c（HCl）=2mol/L]：量取16.7mL的水，緩緩注入水中，冷卻后，水稀釋至

100mL。

5.8氫氧化鈉溶液[c（NaOH）=2mol/L]：稱取8g氫氧化鈉，溶于水，冷卻后，水稀釋至

100mL。

5.9鉬銻抗儲備液：量取153mL硫酸，緩慢注入400mL水中，不斷攪拌，冷卻。另取鉬酸

銨[（NH4）6Mo7O24﹒4H2O]10.0g溶于約60℃的300mL水中，冷卻后，將硫酸溶液緩慢倒

入鉬酸銨溶液中。再加入5g/L酒石酸銻鉀溶液100mL，冷卻，加水稀釋至1L，搖勻，置

于避光處。

5.10鉬銻抗顯色劑：稱取1.5g抗壞血酸（左旋，旋光度+21?！?2。）溶于100mL鉬銻抗

儲備液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

5.11溴甲酚紫指示劑：稱取0.04g溴甲酚紫指示劑，溶于氫氧化鈉溶液（5.6）中，用水

定容至250mL。

5.12總離子強度緩沖溶液：檸檬酸鈉[c（Na3C6H5O7﹒2H2O）=1mol/L]：稱取294g檸檬酸

三鈉于1000mL燒杯中，加入約900mL水溶解，用（1+1）鹽酸溶液（5.4）調(diào)節(jié)pH至

6.0～7.0，轉移入1000mL容量瓶中，水定容至標線，搖勻。

5.13氯化鈉溶液[ρ（NaOH）=60g/L]：稱取60g氯化鈉，溶于水中，稀釋至1L，搖勻。

5.14磷標準儲備液[ρ（P）=1000μg/mL]：購置經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的磷標準

儲備液。

5.15磷標準使用液溶液[ρ（P）=5μg/mL]：將磷儲備液（5.14）用過水逐級稀釋至每毫

升5μg磷。

5.16鉀標準儲備液[ρ（K）=1000μg/mL]：購置經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的鉀標準

儲備液。

5.17鉀標準溶液[ρ（K）=100μg/mL]：準確吸取10mL鉀標準儲備液（5.16）于100mL

容量瓶中，用水定容至刻度。

5.18氟標準儲備液[ρ（F）=1000μg/mL]：購置經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的氟標準

儲備液。

5.19氟標準溶液[ρ（F）=10μg/mL]：將氟標準儲備液（5.18）用過水逐級稀釋至每毫升

10μg磷。

6儀器與設備

6.1馬弗爐。

6.2可見分光光度計。

6.3火焰光度計。

6.4酸度計。

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6.5氟離子電極。

6.6磁力攪拌器。

6.7鎳坩堝。

6.8恒溫鼓風干燥箱。

7分析步驟

7.1試樣溶液制備

稱取過0.149mm孔徑篩的風干土樣0.2g（精確至0.0002g）樣品于鎳坩堝中，加入720

g/L的氫氧化鈉溶液（5.3）6mL，攪拌均勻，于150℃烘箱中干燥1h，以烘干水分，取出鎳

坩堝冷卻使之凝固，放入馬弗爐中于550℃熔融30min，關閉馬弗爐。待溫度降低后，取出

鎳坩堝，向鎳坩堝中加入20mL左右的水于電爐上燒開直至熔塊完全溶解，將溶液無損地移

入100mL容量瓶中，并多次洗滌鎳坩堝，洗滌液均移入該容量瓶中，緩慢滴加（1+1）鹽酸

溶液（5.4）10mL，邊加邊搖，冷卻后定容，搖勻，待測。同時做空白實驗。

7.2測定

7.2.1全磷的測定

校準曲線繪制：分別吸取5μg/mL磷標準溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于

50mL容量瓶中，加水至20mL，滴加0.2%二硝基酚指示劑（5.5），并用2mol/L的氫氧化鈉

溶液（5.8）或2mol/L的鹽酸溶液（5.7）調(diào)節(jié)至溶液剛呈微黃色，準確加入5mL的鉬銻抗顯

色劑（5.10），水定容至刻度，搖勻，于25℃以上條件保溫30min。用零濃度調(diào)節(jié)儀器零點，

在可見分光光度計上，于700nm處，用1cm比色皿進行比色，繪制校準曲線。

試液測定：準確吸取10.00mL試樣溶液（7.1）于50mL的容量瓶中，以下步驟同標準溶

液。并計算出相應的全磷含量。

空白溶液測定：準確吸取10.00mL空白溶液（7.1）于50mL的容量瓶中，以下步驟同標

準溶液測定。

7.2.2全鉀的測定

校準曲線繪制：分別吸取100μg/mL鉀標準溶液0、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00

mL于50mL容量瓶中，水定容至刻度，搖勻。用零濃度調(diào)節(jié)儀器零點，于火焰光度計或原子

吸收分光光度計上測定，并繪制校準曲線。

試液測定：準確吸取5.00mL試樣溶液（7.1）于50mL的容量瓶中，以下步驟同標準溶液。

并計算出相應的全鉀含量。

空白溶液測定：準確吸取10.00mL空白溶液（7.1）于50mL的容量瓶中，以下步驟同標

準溶液測定。

7.2.3氟化物的測定

試液測定：準確吸取10.00mL試樣溶液（7.1）于50mL的容量瓶中，加入兩滴溴甲酚紫

指示劑（5.11），用（1+1）鹽酸溶液（5.4）調(diào)至溶液剛變?yōu)辄S色，加入15mL的總離子緩

沖溶液（5.12），水定容至刻度。將試液倒入預先放入磁力攪拌棒的塑料杯中，置于磁力攪

拌器上，插入離子選擇電極和飽和的甘汞電極，測量試液的電位，在攪拌狀態(tài)下，平衡5

min,讀取電位值。并計算出相應的氟化物含量。

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空白溶液測定：準確吸取10.00mL空白溶液（7.1）于50mL的容量瓶中，以下步驟同試

液測定。

校準曲線繪制：分別吸取10μg/mL氟標準溶液0、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、

10.00mL于50mL容量瓶中，加入15mL的總離子緩沖溶液（5.12），用60g/L氯化鈉溶液

（5.13）定容至刻度，搖勻。即為0、3.00、5.00、10.0、30.0、50.0、100.0μg的氟。測

定步驟同試液測定。以毫伏數(shù)（mV）和氟含量（μg）繪制對數(shù)校準曲線。

7.3空白試驗

除不加土壤外，其他分析步驟同試樣溶液制備。

7.4結果計算

7.4.1土壤中全磷、全鉀含量（g/kg）按式（1）計算：

0VD

X161000

m10………（1）

式（1）中：

X1—試樣中全磷、全鉀含量的質(zhì)量濃度，單位為克每千克（g/kg）。

—試液中全磷、全鉀的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）。

0—空白溶液中全磷、全鉀的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）。

V—顯色體積，單位為毫升（mL）。

D—分取倍數(shù)。

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

106和1000—單位換算。

7.4.2土壤中氟化物含量（以F計，mg/kg）按式（2）計算：

mm1000V

X100

2m1000V

1………（2）

式（2）中：

X2—試樣中氟化物含量，單位為毫克每千克（mg/kg）。

m1—試液中氟化物質(zhì)量，單位為微克（μg）。

m0—空白溶液中氟化物質(zhì)量，單位為微克（μg）。

V0—試液定容總體積，mL。

V1—吸取試液體積，mL。

m—試樣質(zhì)量，g。