金屬材料 儀器化壓入試驗(yàn) 斷裂韌度的測(cè)定 編制說(shuō)明

一、工作簡(jiǎn)況本項(xiàng)目是依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)標(biāo)委綜合[2023]63號(hào)文“關(guān)于下達(dá)2023年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目的通知”下達(dá)的項(xiàng)目計(jì)劃，項(xiàng)目編號(hào)為20232335-T-605，項(xiàng)目名稱為等，計(jì)劃完成時(shí)間為2025年5月。儀器化壓入試驗(yàn)斷裂韌度的測(cè)定方法和技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展情況進(jìn)行全面調(diào)研，同時(shí)廣泛搜集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)內(nèi)外技術(shù)資料，進(jìn)行了大量的研究分析、資料查證工作，結(jié)合實(shí)際應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，進(jìn)行全面總結(jié)和歸納，在此基礎(chǔ)上編制出《金屬材料儀器化壓入試驗(yàn)斷裂韌度的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)草案初稿。求意見(jiàn)稿及其編制說(shuō)明等相關(guān)附件，報(bào)全國(guó)鋼標(biāo)委力學(xué)分委員會(huì)秘書(shū)處。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)在起草過(guò)程中主要按GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則》的要求編寫(xiě)。在確定本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)指標(biāo)時(shí)，綜合考慮生產(chǎn)企業(yè)的能求最大的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)效益，充分體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上三、主要內(nèi)容說(shuō)明在通過(guò)單試樣卸載柔度法獲取斷裂韌度的常規(guī)試樣中，裂紋尖端的微孔洞損傷和裂紋的宏觀擴(kuò)展均會(huì)導(dǎo)致卸載柔度的降低。在0.2mm裂紋擴(kuò)展時(shí)，預(yù)制的疲勞裂紋通常不會(huì)在韌性金屬材料內(nèi)部發(fā)生顯著擴(kuò)展，卸載柔度的降低主要由疲勞裂紋尖端的微孔洞損傷貢獻(xiàn)，即通過(guò)試中，同樣存在類似的損傷演化過(guò)程，因此可以通過(guò)壓入測(cè)試計(jì)算韌性金屬材料的斷裂將本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用于常規(guī)斷裂試樣裂紋尖端并不會(huì)呈現(xiàn)顯著微孔洞損傷的脆性金屬材料，則闡述了通過(guò)何種方式進(jìn)行壓入試驗(yàn)，以及如何通過(guò)壓入試驗(yàn)力-壓入深度曲線實(shí)現(xiàn)等效裂紋（1）本標(biāo)準(zhǔn)采用準(zhǔn)靜態(tài)多次加載-卸載方式壓入被測(cè)試材料表面的原因在于：盡管被測(cè)材料在加載過(guò)程中會(huì)發(fā)生顯著塑性變形，但卸載過(guò)程是彈性的，因此可以通過(guò)卸載斜率的有效楊氏模量?？紤]到金屬材料的楊氏模量是一個(gè)與晶粒大小和第二相粒子彌散物理量，它的大小一定程度上表征了原子間結(jié)合力的大小。損傷力學(xué)中使用有效楊（2）本標(biāo)準(zhǔn)將等效裂紋面積-壓入損傷耗散能擬合的能量釋放率JSIT直接與II型斷裂能量釋①I型斷裂試樣（緊湊拉伸試樣）的有限元分析結(jié)果表明，I型裂紋尖端始終處于高應(yīng)力三軸度σTri（0.4≤σTri），如圖1所示。這意味著該區(qū)域材料承受較大的三軸拉應(yīng)力，在拉應(yīng)力作用），生長(zhǎng)）。微孔的出現(xiàn)同樣改變了裂紋尖端的應(yīng)力場(chǎng)，相鄰微孔間的σTri遠(yuǎn)大于其它區(qū)域，這為較小第二相粒子與基體材料脫離并形成微孔（微孔增殖）創(chuàng)造了條件。隨著微孔增加，相鄰微孔將會(huì)以內(nèi)頸縮、微孔間材料直接拉斷以及內(nèi)部萌生微孔后斷裂從而導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展。從如圖2所示I型斷裂試樣裂紋尖端截面的掃描電鏡觀測(cè)結(jié)果可以看出，盡管裂紋總體沿垂直加載軸方向擴(kuò)展，但從局部來(lái)看裂紋沿“Z”字形擴(kuò)展，裂紋尖端及擴(kuò)展路徑②從如圖3所示II型裂紋尖端的σTri變化趨勢(shì)可以看出，II型加載過(guò)程中裂紋尖端基本處于純剪切狀態(tài)，缺乏第二相粒子與基體材料分離所必須的拉伸應(yīng)力，因此II型加載裂紋尖端材料不會(huì)以高應(yīng)力三軸度下常見(jiàn)的微孔聚集型斷裂方式破壞。II型斷裂試樣裂紋尖端截面的掃描電鏡觀察結(jié)果如圖4所示。與I型斷裂試樣裂紋沿“Z”字形擴(kuò)展不同的是，II型斷裂試樣裂紋基本洞，這些楔形孔洞數(shù)量少于I型加載試樣③從圖5所示壓入損傷集中區(qū)（最大剪應(yīng)力位置）的σTri變化趨勢(shì)可以看出，隨著壓入深度中，且隨著壓入深度的增加靜水壓應(yīng)力對(duì)損傷集中區(qū)域的約束作用不斷減小。殘描電鏡觀察結(jié)果如圖6所示。與加載軸成45°-60°的殘余壓痕附近分布著長(zhǎng)度為1-2μm的楔形孔洞，而在沿加載軸方向的殘余壓痕底部區(qū)域卻沒(méi)有觀察到任何孔洞[1]。④從圖2所示I型斷裂試樣裂紋尖端截面和圖4所示II型斷裂試樣裂紋尖端截面的掃描電鏡觀察結(jié)果可以看出，預(yù)制裂紋試樣中的裂紋并非立刻擴(kuò)展，而是經(jīng)歷了孔洞萌生、增殖及匯聚（裂紋擴(kuò)展），這與壓入損傷演化規(guī)律相類似。其中I型加載裂紋尖端材料損傷機(jī)理為拉伸應(yīng)力主導(dǎo)下的微孔聚集型損傷，而II型加載裂紋尖端材料與壓入被測(cè)件“翅狀”區(qū)域材料損傷機(jī)理相同，均為剪應(yīng)力主導(dǎo)下的位錯(cuò)積塞型損傷?？紤]到壓入損傷機(jī)理與II型裂紋尖端材料損傷機(jī)理一致，因此壓入能量釋放率JSIT應(yīng)該對(duì)應(yīng)于II型斷裂試驗(yàn)中裂紋開(kāi)始擴(kuò)展時(shí)的能量釋放率JIIC（即JSIT=JIIC）。將τC與σC的比值(τC/σC）定義為應(yīng)力比α。參考此前Siegmund等人[4]α=0.34、Li等人[53、壓入試驗(yàn)設(shè)備對(duì)壓入試驗(yàn)設(shè)備的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了規(guī)定，要求應(yīng)包括驅(qū)動(dòng)裝置、壓頭、機(jī)架、夾具、力和位移測(cè)量裝置等部件，同時(shí)提供了典型的壓入試驗(yàn)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖供用戶參考。分別對(duì)設(shè)備（1）參照GB/T21838.1，壓入試驗(yàn)設(shè)備驅(qū)動(dòng)力應(yīng)滿足2N~3kN，經(jīng)協(xié)商也可超過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)建（2）應(yīng)使用球形壓頭，球形頭部與壓頭柄部制為一體能夠減小試驗(yàn)誤差，球形壓頭的直徑如圖2所示，球面粗糙度應(yīng)不大于0.2μm，球形偏差應(yīng)小（3）球形壓頭的材料應(yīng)使用碳化鎢、氮化硅或金剛石，以確保其在壓入過(guò)程中不發(fā)生顯著（4）由于被測(cè)件是否牢固安裝對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的精度產(chǎn)生影響試驗(yàn)臺(tái)或被測(cè)件固定裝置應(yīng)具備對(duì)被測(cè)件進(jìn)行固定、位置調(diào)整的能力，安裝好的被測(cè)（5）對(duì)壓入試驗(yàn)設(shè)備力和位移測(cè)量裝置中的力和位移傳感器精度進(jìn)行了規(guī)定。力傳感器應(yīng)同時(shí)，為了減少在試驗(yàn)過(guò)程中溫度的變化對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，確保壓入試驗(yàn)設(shè)備柔度無(wú)明顯增加。為了保證被測(cè)件測(cè)試面與壓入試驗(yàn)力方向的傾斜（3）為了保證被測(cè)件被壓入?yún)^(qū)域的變形不受界面、自由表面和殘余壓痕塑性變形的影響，參照GB231.1-2009對(duì)壓入變形區(qū)域的邊界范圍作出規(guī)定：壓入位置點(diǎn)與試驗(yàn)區(qū)域邊緣的間距應(yīng)不低于壓痕直徑的3倍，相鄰壓入位置點(diǎn)的間距應(yīng)不低于壓痕直徑的5倍。（4）為了保證壓入試驗(yàn)的有效性，對(duì)每種材料的測(cè)試次數(shù)和加載循環(huán)進(jìn)行了規(guī)定：參照GBT37782-2019，每次試驗(yàn)應(yīng)保證至少包括3個(gè)壓入點(diǎn)的有效測(cè)試，且每一壓入點(diǎn)測(cè)試均應(yīng)包含不少于8個(gè)加卸載循環(huán)。（5）為保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性，如曲線加載段出現(xiàn)斜率遞減，則本次試驗(yàn)無(wú)效，需要通過(guò)減規(guī)定了壓入試驗(yàn)的加載控制方式。參照GB/T21838.1，循環(huán)加卸載試驗(yàn)可選用壓入深度控制壓入試驗(yàn)力控制，并推薦使用壓入深度控制壓入試驗(yàn)設(shè)進(jìn)對(duì)被測(cè)件的尺寸、表面粗糙度及潔凈程度進(jìn)行了規(guī)定。參照GB/T21838.1，被測(cè)件厚度應(yīng)為用120#-240#-400#-800#金相砂紙對(duì)待測(cè)試表面進(jìn)行逐級(jí)打磨；被測(cè)件測(cè)試表面不應(yīng)有氧化物、涂層、潤(rùn)滑劑等異物，安裝好的被測(cè)件測(cè)試表面應(yīng)垂直于壓入試驗(yàn)力的方（1）規(guī)定了壓頭靠近被測(cè)件的預(yù)加載壓入速度。參照GB/T21838.1，在壓頭接近被測(cè)件表面時(shí)，需緩慢移動(dòng)壓頭，避免碰撞引起被測(cè)件表面力學(xué)性能變化。在壓頭與被測(cè)件接觸過(guò)（2）規(guī)定了預(yù)加壓入試驗(yàn)力的值。為確保位移測(cè)量裝置與被測(cè)件表面（或其他基準(zhǔn)面）接（3）綜合考慮不同材料的變形程度和壓入試驗(yàn)設(shè)備的載荷量程，規(guī)定最大壓入深度hmax與壓頭半徑R之間的關(guān)系應(yīng)滿足hmax≥0.08R。（4）考慮壓入試驗(yàn)結(jié)束后壓頭應(yīng)完全離開(kāi)被測(cè)件，避免拆卸被測(cè)件對(duì)壓頭造成損傷，卸載對(duì)零點(diǎn)、卸載曲線、殘余壓痕凹坑曲率半徑、有效楊氏模量、損傷變量由于壓入試驗(yàn)過(guò)程中，難以實(shí)現(xiàn)從壓頭剛開(kāi)始接觸被測(cè)件時(shí)就記錄壓因此需要從壓入試驗(yàn)力-壓入深度曲線中找到真實(shí)的零點(diǎn)，然后將壓入試驗(yàn)力-壓入深度曲線平移本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用一次多項(xiàng)式擬合第一個(gè)循環(huán)的加載數(shù)據(jù)，然后通過(guò)外推的方式確定壓入零時(shí)對(duì)應(yīng)的壓入深度h0，最后將壓入試驗(yàn)力-壓入深度曲線左移或右移h0，從而得到零點(diǎn)修正后參考GBT37782-2019，對(duì)卸載段數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行擬合，獲取卸載斜率。采用公式(1)擬合經(jīng)過(guò)零點(diǎn)修正后的卸載階段的壓入試驗(yàn)力-壓入深度曲線。取第i個(gè)壓入循環(huán)卸載段80%~100%Fmax(i)范根據(jù)公式(2)計(jì)算第i個(gè)壓入循環(huán)的完全卸載狀態(tài)下的壓痕回彈深度hr(i)。完全卸載后的殘余壓痕面可以用如圖3所示半徑為R0的球面描述。根據(jù)公式（3）計(jì)算第（i）個(gè)壓入循環(huán)完全卸載狀態(tài)下的殘余壓痕凹坑曲率半徑R0(i)。當(dāng)不考慮卸載前被測(cè)件材料的塑性變形時(shí)，應(yīng)用原Pharr-Oliver公式計(jì)算的有效彈性模量遠(yuǎn)小于單軸拉伸試驗(yàn)結(jié)果。因此，提出了通過(guò)將卸載過(guò)程視為彈性殘余壓痕面上的二修正有效彈性模量計(jì)算公式，使其更符合實(shí)根據(jù)公式(4)計(jì)算第（i）個(gè)壓入循環(huán)的壓入有效楊氏模量Eeff(i)。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)壓入循環(huán)的最大壓入深度hmax略不計(jì)，該循環(huán)的壓入有效楊氏模量Eeff(1)可視為原始材料楊氏模量E0。結(jié)合損傷力學(xué)，材料受到損傷時(shí)，彈性模量會(huì)發(fā)生變化征材料損傷是損傷力學(xué)中的一個(gè)重要方法。根據(jù)公式(5)計(jì)算第（i）個(gè)壓入循環(huán)的損傷變量D(i)。根據(jù)公式(6)計(jì)算第（i）個(gè)壓入循環(huán)的壓入微觀損傷等效裂紋面積Aeq(i)。以壓入微觀損傷等效裂紋面積Aeq(i)為橫坐標(biāo)，壓入損傷耗散能UD(i)為縱坐標(biāo)，繪制如圖4所示的壓入微觀損傷等效裂紋面積-壓入損傷耗散能散點(diǎn)圖，其斜率為形成單位面積壓入微觀損傷等效裂紋的耗散能，即為壓入測(cè)試的能量釋放率JSIT。當(dāng)Aeq(i)-UD(i)數(shù)據(jù)點(diǎn)的線性擬合優(yōu)度大壓入測(cè)試的損傷成因與II型斷裂試樣裂紋尖端同屬剪切型損傷，應(yīng)該與II型斷裂測(cè)試中的JSIT=JIIC(9)根據(jù)公式(10)計(jì)算KJIIC。用公式(11)表示KJIC與KJIIC的關(guān)系。注：KJIC為I型裂紋開(kāi)始擴(kuò)展時(shí)的臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子，對(duì)應(yīng)于I型斷裂韌度測(cè)試由擬合阻力曲線與0.2mm鈍化偏置線交點(diǎn)處J積分值JQ0.2BL計(jì)算的應(yīng)力強(qiáng)度因子。圖4壓入測(cè)試獲得的壓入微觀損傷等效裂紋面積-壓入損傷耗散能曲線6、試驗(yàn)結(jié)果的不確定度不確定度評(píng)估分為A型和B型不確定度兩類：A型不確定度主要包括：零點(diǎn)設(shè)置誤差；壓入試驗(yàn)力和壓入深度的測(cè)量誤差；壓入試驗(yàn)力卸球形壓頭的直徑（半徑）偏差；被測(cè)件表面的傾得試驗(yàn)結(jié)果的總不確定度。這些不確定度的評(píng)估通過(guò)試驗(yàn)數(shù)據(jù)、壓入試驗(yàn)結(jié)合的方式，實(shí)現(xiàn)對(duì)壓入試驗(yàn)設(shè)備和測(cè)量過(guò)程c)試驗(yàn)條件。參考GB/T39635-2020，試驗(yàn)報(bào)告中記錄的條件需要包括：試驗(yàn)溫度、控制d)與被測(cè)件有關(guān)的詳細(xì)資料。參考參考GB/T39635-2020和GB/T3材料名稱、牌號(hào)、被測(cè)件形狀、尺寸、表面粗糙度、被測(cè)件標(biāo)識(shí)、編號(hào)f）試驗(yàn)結(jié)果，總的不確定度和試驗(yàn)次數(shù)。參考GB/T39635-2020，試驗(yàn)報(bào)告中需記錄試驗(yàn)h）如有要求，可給出壓入試驗(yàn)力-壓入深度附錄、常規(guī)斷裂韌度試驗(yàn)和壓入測(cè)試的比較本附錄給出了緊湊拉伸試驗(yàn)測(cè)得的斷裂韌度與本文所描述的儀器化壓入測(cè)試所得到的斷裂韌度的信息。試驗(yàn)時(shí)，保證緊湊拉伸試驗(yàn)與儀器化壓入試驗(yàn)環(huán)境條件一致，均在室溫下進(jìn)行5種鋼鐵材料（P91、15CrMoR、2.25Cr1Mo、SA516、SA壓入測(cè)試。其中以緊湊拉伸測(cè)試結(jié)果作為常規(guī)斷裂韌度測(cè)試結(jié)果，除SA508緊湊拉伸測(cè)試結(jié)果由寧波工程學(xué)院余豐教授提供外，其余測(cè)試由中國(guó)船舶集團(tuán)有限公司第七二五研究所杜卓完成。對(duì)應(yīng)的壓入測(cè)試由山東大學(xué)、中國(guó)石油大學(xué)（華東）、寧波工程學(xué)院負(fù)責(zé)按照GB/T21143-2014中規(guī)定，通過(guò)單試樣卸載柔度法的標(biāo)準(zhǔn)直通型缺口緊湊拉伸試樣獲取J-R阻力曲線，根據(jù)J-R阻力曲線確定疲勞預(yù)制裂紋開(kāi)始穩(wěn)定擴(kuò)展時(shí)的J值，進(jìn)而計(jì)算材料的斷裂韌度。采用厚度為25，名義寬度與名義厚度之比為2的標(biāo)準(zhǔn)試樣，試樣的形狀及尺寸如圖A.1所示，試樣裝夾如圖A.2所示。采用線切割加工的臺(tái)階型緊湊拉伸試樣在室溫條件下在疲勞試驗(yàn)機(jī)上預(yù)制裂紋，疲勞加載采用正弦波，應(yīng)力比通常設(shè)置為0.1，加載頻率為10~20Hz。在試樣上刀口位置裝卡COD規(guī)，利用柔度法計(jì)算得到預(yù)裂紋長(zhǎng)度，初始裂紋長(zhǎng)度達(dá)到0.5倍的試樣寬度時(shí)（即25mm）結(jié)束疲勞裂紋。在完成疲勞預(yù)裂紋試樣側(cè)面對(duì)稱開(kāi)槽以增強(qiáng)裂紋尖端平面應(yīng)變），疲勞試驗(yàn)機(jī)上完成，正式加載前先在材料彈性階段進(jìn)行5~10次循環(huán)加載，以先出裝配間隙并測(cè)量初始裂紋長(zhǎng)度。對(duì)含有預(yù)裂紋的試樣以1.2mm/min的速率進(jìn)行多次加載和卸載（通常設(shè)置為30次左右），獲得裂紋長(zhǎng)度和對(duì)應(yīng)的J積分值。設(shè)置裂紋量達(dá)到1.5mm或者加載卸載次數(shù)時(shí)，試驗(yàn)停止。緊湊拉伸試驗(yàn)獲得的載荷-裂紋張開(kāi)位移曲線如圖A.3所示，計(jì)算的裂紋擴(kuò)展阻力曲線如圖A.4所示。根據(jù)測(cè)量得到的數(shù)據(jù)點(diǎn)，參照GB/T21143-2014作鈍化線及其偏置線。采用冪指函數(shù)對(duì)有效測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行擬合得到擬合曲線，該曲線與0.2mm鈍化線的交點(diǎn)即為工程啟裂韌度J0.2BL。壓入測(cè)試統(tǒng)一采用60mm（長(zhǎng)度）X15mm（寬度）X10mm（厚度）的長(zhǎng)方體試樣（除SA508試樣由寧波工程學(xué)院余豐教授直接提供），將60mm（長(zhǎng)度）X15mm（寬度）作為測(cè)試面，并要求各驗(yàn)證單位采用120#-2