DB37∕T 4206-2020 漁用獸藥 中草藥中氯霉素的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
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文檔簡介

DB37DeterminationofchloramphenicolinfisheryChineseTraditionalandHerbalDrugsbyliquidchromatographytandemmassspectro山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件有山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化委員會漁業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1漁用獸藥中草藥中氯霉素的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測量結(jié)果、檢測方法靈敏度、回收率、精密度、線5.7氯化鈉：分析純。5.9標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。a)氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取氯霉素對照品10mg(精確至0.02e)氘代氯霉素儲備液：10mg(精確至0.01mg)于10mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解定容，該溶液6.1液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源（部過0.45mm篩，用四分法縮分出適量試樣，均分成兩份，裝入清潔容器內(nèi)，加封后作出標(biāo)混勻后靜置30min，加入0.5mL氨水，再加入30mL乙酸乙酯，振蕩提取10min，10000r/min離心5min，水，收集洗脫液于50mL離心管中，加入約0.5g氯化3色譜柱：BEHC18柱，長50mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.7μm，或性能相當(dāng)者；柱溫：40℃;min%%1253545）：）：）：）：）：m/zm/zVV在相同測定條件下，待測物在樣品中的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作液中的保留時間相對偏差在±2.5%之較，若相對偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷為樣品中存在對應(yīng)的4%>50>20～50>10～20%氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液特征離子的多反應(yīng)監(jiān)測（MR9測量結(jié)果試樣中氯霉素的含量按公式（1）計算，數(shù)值以微克每千克(μg/kg）表示，計算結(jié)果需扣除空白X——樣品中氯霉素的含量(μg/kgc——從內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試樣溶液氯霉素的濃度，單位為微克每升(μg/Lm——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。本方法基質(zhì)加標(biāo)樣品加標(biāo)量1μg/kg～10μg/kg范圍內(nèi)，回收率均為

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