化妝品中限用組分月桂醇聚醚-9的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS71.100.70

CCSY42

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXXX—XXXX

化妝品中限用組分月桂醇聚醚-9的測定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Determinationofrestrictedcomponentslaurylalcoholpolyether-9incosmetics—

HPLC-MS/MS

(征求意見稿)

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局

發(fā)布

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/TXXXXX—XXXX

化妝品中限用組分月桂醇聚醚-9的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件描述了化妝品中月桂醇聚醚-9的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)

備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、回收率、精密度等內(nèi)容。

本文件適用于化妝品中月桂醇聚醚-9的檢測。

本文件中月桂醇聚醚-9的方法檢出限為1.0mg/kg，定量限為10.0mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。

3術(shù)語與定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

試樣用70%甲醇溶液超聲分散提取后離心，0.22m的濾膜過濾，溶液注入液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢

測，外標(biāo)法定量。

5試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

5.1甲醇：色譜純。

5.2乙腈：色譜純。

5.3乙酸：色譜純。

5.470%甲醇溶液：量取700mL甲醇（5.1），用水定容至1L。

5.50.1%乙酸水溶液：量取1.0mL乙酸（5.3），用水定容至1L。

1

GB/TXXXXX—XXXX

5.6月桂醇聚醚-9標(biāo)準(zhǔn)品：純度均不小于95.0％，月桂醇聚醚-9的英文名稱、INCI名稱（國際化妝

品原料名稱）、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和化學(xué)結(jié)構(gòu)式見附錄A表A.1。

5.7標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱月桂醇聚醚-910mg（精確到0.1mg），用甲醇溶解后，定容到10mL，配

成目標(biāo)物濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。

5.8標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取月桂醇聚醚-9標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.6）0.1mL于100mL的容量瓶中，用

70%甲醇溶液（5.4）定容至刻度，配成1000μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用空白基質(zhì)溶液稀釋配置成

50.0μg/L，100.0μg/L，200.0μg/L，400.0μg/L，600.0μg/L，1000.0μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶

液，用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

6儀器設(shè)備

6.1液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：ESI離子源。

6.2分析天平，感量為0.001g和0.0001g。

6.3超聲波清洗器：功率大于等于500W。

6.4離心機(jī)：大于等于10000r/min。

6.5濾膜：孔徑0.22m。

6.6具塞比色管：10mL或25mL。

6.7渦旋振蕩器。

7試驗(yàn)步驟

7.1樣品處理

稱取樣品約0.25g（精確至0.0001g）25mL于具塞比色管中，用70%甲醇溶液（5.4）定容至

25mL,渦旋混合1min分散溶解樣品，超聲提取10min。樣品在8000r/min離心5min，取上清液經(jīng)

0.22μm微孔濾膜過濾后待檢測。

平行做兩份試驗(yàn)。

7.2液相色譜條件

a）色譜柱規(guī)格：C18色譜柱，50mm×2.1mm（粒徑1.7m），或相當(dāng)者；

b）流動相：A相為0.1%乙酸水溶液；B相為乙腈，梯度洗脫程序見表1；

c）柱溫：25℃；

d）流動相流速：0.2mL/min；

e）進(jìn)樣量：5L。

表1梯度洗脫程序

Time（min）A（%）B（%）

0.004060

2.004060

2

GB/TXXXXX—XXXX

2.500100

6.000100

6.104060

8.004060

7.3質(zhì)譜條件

a)電離方式：電噴霧電離，正離子模式；

b)毛細(xì)管電壓：正離子模式3.5kV；

c)離子源溫度：205℃；

d)脫溶劑氣：氮?dú)?，流?00L/h，溫度400℃；

e)掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），定性離子對、定量離子對、錐孔電壓和碰撞氣能量、相對

豐度和允許偏差見表2。

表2各禁用著色劑的定量離子對、定性離子對、錐孔電壓和碰撞氣能量

定量離子對定性離子對錐孔電壓碰撞氣能量

中文名稱CAS號

（m/z）（m/z）/V/eV

月桂醇聚醚-93055-99-0583.4>133.08583.4>89.075018，26

7.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

按7.2和7.3儀器條件檢測，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性

回歸得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

7.5定性確證

在7.2和7.3儀器條件下，試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處出現(xiàn)，并且在扣

除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合表3的規(guī)定，則判斷樣

品中存在相關(guān)目標(biāo)化合物。

表3定性離子相對豐度的最大允許偏差

相對離子豐度k>50%20%<k≤50%10%<k≤20%k≤10%

允許的相對偏差±20%±25%±30%±50%

7.6定量分析

本標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量測定。以各染料的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，各自的定量離子的峰面

積為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

試樣溶液中各染料的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)將提取液稀釋后測定或

增加提取溶劑的量重新檢測。

7.7空白試驗(yàn)

除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。

8結(jié)果計算

樣品中月桂醇聚醚-9含量的計算按公式（1）計算：

CV1000

X=（1）

m1000

3

GB/TXXXXX—XXXX

式中：

X——試樣中月桂醇聚醚-9的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得出的月桂醇聚醚-9的濃度（應(yīng)扣除空白值），單位為微克每毫升（mg/L）；

V——試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

9回收率

在添加濃度10.0mg/kg～100.0mg/kg范圍內(nèi)，回收率在80%～120%之間。

10精密度

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%

4

GB/TXXXXX—XXXX

AA

附錄A

（資料性）

月桂醇聚醚-9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息

月桂醇聚醚-9的英文名稱、INCI名稱、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和化學(xué)結(jié)構(gòu)式見表A.1。

表A.1月桂醇聚醚-9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息

中文名稱月桂醇聚醚-9

英文名稱Polidocanol

INCI名稱Laureth-9

CAS號3055-99-0

分子式C30H62Ol0

相對分子質(zhì)量582.82

化學(xué)結(jié)構(gòu)式

5

GB/TXXXXX—XXXX

BB

附錄B

（資料性）

月桂醇聚醚-9選擇離子MRM色譜圖

圖B.1月桂醇聚醚-9選擇離子MRM色譜圖

_________________________________

6

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC257）歸口。

本文件起草單位：中華人民共和國上海海關(guān)、南京師范大學(xué)、上海家化聯(lián)合股份有限公司、中華人

民共和國鲅魚圈海關(guān)。

本文件主要起草人：王糧子、趙波、王傳現(xiàn)、楊振宇、林天聞、蔣珍娟、秦宇雯、石玲玲、陳婷、

韓麗、孫欣、顧楊、吳靜、陳志濤。

I

GB/TXXXXX—XXXX

化妝品中限用組分月桂醇聚醚-9的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件描述了化妝品中月桂醇聚醚-9的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)

備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、回收率、精密度等內(nèi)容。

本文件適用于化妝品中月桂醇聚醚-9的檢測。

本文件中月桂醇聚醚-9的方法檢出限為1.0mg/kg，定量限為10.0mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。

3術(shù)語與定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

試樣用70%甲醇溶液超聲分散提取后離心，0.22m的濾膜過濾，溶液注入液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢

測，外標(biāo)法定量。

5試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

5.1甲醇：色譜純。

5.2乙腈：色譜純。

5.3乙酸：色譜純。

5.470%甲醇溶液：量取700mL甲醇（5.1），用水定容至1L。

5.50.1%乙酸水溶液：量取1.0mL乙酸（5.3），用水定容至1L。

1

GB/TXXXXX—XXXX

5.6月桂醇聚醚-9標(biāo)準(zhǔn)品：純度均不小于95.0％，月桂醇聚醚-9的英文名稱、INCI名稱（國際化妝

品原料名稱）、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和化學(xué)結(jié)構(gòu)式見附錄A表A.1。

5.7標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱月桂醇聚醚-910mg（精確到0.1mg），用甲醇溶解后，定容到10mL，配

成目標(biāo)物濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。

5.8標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取月桂醇聚醚-9標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.6）0.1mL于100mL的容量瓶中，用

70%甲醇溶液（5.4）定容至刻度，配成1000μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用空白基質(zhì)溶液稀釋配置成

50.0μg/L，100.0μg/L，200.0μg/L，400.0μg/L，600.0μg/L，1000.0μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶

液，用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

6儀器設(shè)備

6.1液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：ESI離子源。

6.2分析天平，感量為0.001g和0.0001g。

6.3超聲波清洗器：功率大于等于500W。

6.4離心機(jī)：大于等于10000r/min。

6.5濾膜：孔徑0.22m。

6.6具塞比色管：10mL或25mL。

6.7渦旋振蕩器。

7試驗(yàn)步驟

7.1樣品處理

稱取樣品約0.25g（精確至0.0001g）25mL于具塞比色管中，用70%甲醇溶液（5.4）定容至

25mL,渦旋混合1min分散溶解樣品，超聲提取10min。樣品在8000r/min離心5min，取上清液經(jīng)

0.22μm微孔濾膜過濾后待檢測。

平行做兩份試驗(yàn)。

7.2液相色譜條件

a）色譜柱規(guī)格：C18色譜柱，50mm×2.1mm（粒徑1.7m），或相當(dāng)者；

b）流動相：A相為0.1%乙酸水溶液；B相為乙腈，梯度洗脫程序見表1；

c）柱溫：25℃；

d）流動相流速：0.2mL/min；

e）進(jìn)樣量：5L。

表1梯度洗脫程序

Time（min）A（%）B（%）

0.004060

2.004060

2

GB/TXXXXX—XXXX

2.500100

6.000100

6.104060

8.004060

7.3質(zhì)譜條件

a)電離方式：電噴霧電離，正離子模式；

b)毛細(xì)管電壓：正離子模式3.5kV；

c)離子源溫度：205℃；

d)脫溶劑氣：氮?dú)?，流?00L/h，溫度400℃；

e)掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），定性離子對、定量離子對、錐孔電壓和碰撞氣能量、相對

豐度和允許偏差見表2。

表2各禁用著色劑的定量離子對、定性離子對、錐孔電壓和碰撞氣能量

定量離子對定性離子對錐孔電壓碰撞氣能量

中文名稱CAS號

（m/z）（m/z）/V/eV

月桂醇聚醚-93055-99-0583.4>133.08583.4>89.075018，26

7.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

按7.2和7.3儀器條件檢測，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性

回歸得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

7.5定性確證

在7.2和7.3儀器條件下，試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處出現(xiàn)，并且在扣

除背