化學(xué)試劑 四水合酒石酸鉀鈉 (酒石酸鉀鈉)編制說明

化學(xué)試劑四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)

編制說明

一、工作簡況

1標(biāo)準(zhǔn)制定背景

化學(xué)試劑四水合酒石酸鉀鈉，是化學(xué)試劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)之一，該產(chǎn)品具有與鈣、鎂、鐵、鋁等金屬離子的

絡(luò)合性，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化學(xué)分析、電鍍、印刷、制鏡等領(lǐng)域。分析中主要用作掩蔽劑、絡(luò)合

劑。用于費(fèi)林溶液的配制，尿酸、糖、血清蛋白的檢驗(yàn)等。產(chǎn)品的質(zhì)量直接關(guān)系被測定樣品的準(zhǔn)確度。標(biāo)

準(zhǔn)發(fā)布10多年，原標(biāo)準(zhǔn)中的檢測項(xiàng)目和指標(biāo)規(guī)格已不能滿足當(dāng)前市場需求，如原標(biāo)準(zhǔn)中鉛銅的測定仍采

用陽極溶出伏安伏法，而該檢測方法在行業(yè)中因設(shè)備儀器等難以操作和掌握已不再使用，為解決脫標(biāo)急需

對該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。本次修訂擬參考日本JISK8536-2017《化學(xué)試劑酒石酸鉀鈉，四水物》，使修訂后的

方法能夠滿足市場和廣大用戶需求，更加貼近市場要求，適應(yīng)市場及國際貿(mào)易的需求。

2任務(wù)來源

本標(biāo)準(zhǔn)是四水合酒石酸鉀鈉的第四次修訂，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)委《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022

年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國標(biāo)委發(fā)[2022]51號(hào))文件，由國藥集團(tuán)

化學(xué)試劑有限公司牽頭負(fù)責(zé)完成《化學(xué)試劑四水合酒石酸鉀鈉》國家標(biāo)準(zhǔn)修訂任務(wù)，計(jì)劃編號(hào)：

20220991-T-606《化學(xué)試劑四水合酒石酸鉀鈉》完成時(shí)間：2023年。

3主要工作過程

本標(biāo)準(zhǔn)于2023國家批準(zhǔn)立項(xiàng)，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)起草工作，隨后成立標(biāo)準(zhǔn)起

草小組，制定工作計(jì)劃，工作步驟及工作進(jìn)度。然后對各生產(chǎn)單位進(jìn)行原標(biāo)準(zhǔn)使用情況調(diào)研分析（見表1），

查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，編制了化學(xué)試劑四水合酒石酸鉀鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)對比表（見表2、表3）

2023年3月22日歸口單位根據(jù)國標(biāo)委下達(dá)的國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃，為推動(dòng)修訂工作的順利開展,線

上召開國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目工作會(huì)議，會(huì)上委員們對四水合酒石酸鉀鈉的工作方案進(jìn)行了充分討論，要求6月底

完成征求意見稿并發(fā)送各位委員及相關(guān)單位征求意見和方法驗(yàn)證工作。

二、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容

1調(diào)研情況

1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝

1.1.1沈陽化學(xué)試劑廠

溶解工業(yè)酒石酸鉀鈉→保溫過濾→濃縮→冷卻→結(jié)晶→甩水→干燥成品。

1.1.2太倉滬試試劑有限公司

碳酸鉀+酒石酸+碳酸鈉→酒石酸鉀鈉→保溫過濾→濃縮→冷卻結(jié)晶→離心→成品

1.1.4國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、西隴科學(xué)股份有限公司、重慶川東化工（集團(tuán)）有限公司、南京化

學(xué)試劑股份有限公司

分裝。

1.2各生產(chǎn)單位近三年產(chǎn)量（見表1）

1

表1生產(chǎn)單位近三年的產(chǎn)量

產(chǎn)量（kg）

生產(chǎn)單位2020年2021年2022年

國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司193002340025500

西隴科學(xué)股份有限公司80002200013000

重慶川東化工（集團(tuán)）有限公司250032003800

南京化學(xué)試劑股份有限公司5601100500

1.3四水合酒石酸鉀鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對比表（見表2）

1.4四水合酒石酸鉀鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表（見表3）

1.5四水合酒石酸鉀鈉各生產(chǎn)單位檢測數(shù)據(jù)（見表4）

1.6反饋意見匯總

2023年2月通過微信群發(fā)出60份征求意見函，收到回函5份，其中有意見的2份，無意見3份，回

函意見匯總見表4。

表4反饋意見匯總

單位名稱意見及建議意見處理

泰州市食品檢驗(yàn)院建議銅、鉛采用火焰原子吸收光譜

采納

黃銀波委員法為仲裁法。

南京化學(xué)試劑股份有限公司

鈣銅鉛增加ICP方法采納

查宏燕委員

沈陽化學(xué)試劑廠

無意見。

鞠天寶委員

西隴科學(xué)股份有限公司

無意見

王軍波委員

重慶川東化工（集團(tuán)）有限公司

無意見

王祿委員

2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可能與國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，

注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)

和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。

3標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說明

本次修訂主要在原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1288-2011《四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)》基礎(chǔ)上進(jìn)行，并參

照日本JISK8536-2017《(＋)-酒石酸鉀鈉四水化合物(試劑)》、美國ACS(2016年版)《四水合酒石酸鉀

鈉》標(biāo)準(zhǔn)。

3.1規(guī)格、項(xiàng)目和指標(biāo)

規(guī)格：本次修訂仍保留優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純?nèi)齻€(gè)規(guī)格。

項(xiàng)目：本次修訂項(xiàng)目仍保留優(yōu)級(jí)純規(guī)格是14項(xiàng)；分析純和化學(xué)純是13項(xiàng)。除將原國標(biāo)中的總氮量改

為銨以外，其余含量、pH值、澄清度試驗(yàn)、水不溶物、氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽、鈣、鐵、銅、

鉛、還原性物質(zhì)項(xiàng)目不變。

指標(biāo)：本標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純指標(biāo)與JIS相比，氯化物、鈣嚴(yán)于JIS，銅、銅寬于JIS，其它指標(biāo)與JIS相

當(dāng)。本標(biāo)準(zhǔn)的分析純指標(biāo)與ISO相比，鈣嚴(yán)于ISO，其它指標(biāo)與ISO相當(dāng)。本標(biāo)準(zhǔn)的分析純指標(biāo)與ACS相

2

比，比ACS多澄清度試驗(yàn)、銅指標(biāo)，pH值、磷酸鹽、鈣、鐵嚴(yán)于ACS，其余指標(biāo)與ACS相當(dāng)。

3.2分析方法制定說明

3.2.1含量

同原GB方法，離子交換后酸堿滴定。

JIS和ACS都是非水滴定，在驗(yàn)證用非水滴定測定含量時(shí)，0.5g樣品不能溶于3mL98%無水甲酸，需

加20mL無水甲酸才能溶解，且滴定過程產(chǎn)生的沉淀影響終點(diǎn)顏色判定，用電位滴定終點(diǎn)突躍明顯，經(jīng)綜

合考慮含量測定還是保留用原國標(biāo)離子交換法測定。

3.2.2pH

同原GB方法，按GB/T9724-2007《化學(xué)試劑pH測定通用方法》的規(guī)定測定，

3.2.3澄清度試驗(yàn)

同原GB方法，按HG/T3484-1999《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定測定，

3.2.4水不溶物

同原GB方法，按GB/T9738-2008《化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法》的規(guī)定測定。

3.2.5氯化物

同原GB方法，硝酸銀比濁。

3.2.6硫酸鹽

同原GB方法，按GB/T9728-2007《化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法》的規(guī)定測定。

3.2.7銨

擬定標(biāo)準(zhǔn)按GB/T9732-2007《化學(xué)試劑銨測定通用方法》的規(guī)定測定。原國標(biāo)按GB/T609-2006

《化學(xué)試劑總氮量測定通用方法》測定總氮量，國外標(biāo)準(zhǔn)都測銨，產(chǎn)品合成工藝中不引入亞硝酸鹽和硝

酸鹽，驗(yàn)證過程中發(fā)現(xiàn)總氮量實(shí)測值高于銨實(shí)測值，究其原因是由于空白試驗(yàn)中的試劑引入，總氮量測定

扣除空白試劑后的結(jié)果與測定銨一致，因此擬定銨指標(biāo)測定完全能替代總氮量測定，且方法快速簡便。

3.2.8磷酸鹽

同原GB方法，按GB/T9727-2007《化學(xué)試劑磷酸鹽測定通用方法》的規(guī)定測定。

3.2.9硅酸鹽

同原GB方法，按GB/T9742-2007《化學(xué)試劑硅酸鹽測定通用方法》的規(guī)定測定。

3.2.10鈣

根據(jù)征求意見調(diào)研意見，本次修訂擬增加電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定，同時(shí)保留原GB火

焰原子吸收光譜法，并以原子吸收光譜法作仲裁。

3.2.11鐵

同原GB方法，1,10-菲啰啉比色。

3.2.12銅、鉛

原GB方法有陽極溶出伏銨法(仲裁法)和原子吸收光譜法兩個(gè)方法，由于陽極溶出儀在試劑行業(yè)中已

普遍不使用，因此本次標(biāo)準(zhǔn)修改，將取消陽極溶出伏銨法(仲裁法)，修改為電感耦合等離子體原子發(fā)射光

譜法，同時(shí)保留原原子吸收光譜法，并以原子吸收光譜法作仲裁。

3

3.2.13還原性物質(zhì)

同原GB方法。

3.2.14包裝及標(biāo)志

按GB/T15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》規(guī)定，根據(jù)市場銷售情況，包裝單位增加第5類，產(chǎn)

品除了第4類250g和500g外，還有1kg、2.5kg、5kg、25kg需求。同時(shí)增加內(nèi)包裝形式NB-47和NB-48

兩個(gè)塑料袋包裝，取消NB-7、NB-8、NB-10、NB-11行業(yè)已不使用的包裝。

三、主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析

本次修訂主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目及方法，對銨、鈣、鐵、銅、鉛進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，擬

訂方法可行，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

四、專利說明

經(jīng)中華人民共和國國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。

五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況

化學(xué)試劑四水合酒石酸鉀鈉有ISO、日本JISK8536-2017標(biāo)準(zhǔn)、美國ACS(2016年版)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)技

術(shù)水平達(dá)到國際同類產(chǎn)品的一般水平。

本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)與國外標(biāo)準(zhǔn)對比，檢測方法存在一些微小差異，測定方法中涉及有國標(biāo)或行標(biāo)通則的，都采

用通則測定。

六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況

該產(chǎn)品屬通用有機(jī)化學(xué)試劑，近年來市場需求逐年增加。該產(chǎn)品工藝成熟質(zhì)量穩(wěn)定，所用原材料國內(nèi)

市場充盈，目前年需求量近50噸，有良好的市場，經(jīng)濟(jì)效益可觀。

七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn))的協(xié)調(diào)性

本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)只有GB

15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》，其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。

八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中無重大分歧意見。

九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明

本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)目前正在修訂階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對

標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。

十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無。

十二、其它應(yīng)予說明的事項(xiàng)

無。

4

化學(xué)試劑四水合酒石酸鉀鈉

實(shí)驗(yàn)報(bào)告

一、含量

ISO、ACS、JIS標(biāo)準(zhǔn)都采用非水滴定。具體方法見四水合酒石酸鉀鈉國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表。我們稱

取0.5g樣品，精確至0.0001g。置于干燥的錐形瓶中，溶于5mL無水甲酸中，加50mL乙酸(冰醋酸)，加

2滴結(jié)晶紫指示液(5g/L)，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈藍(lán)綠色。實(shí)驗(yàn)過程發(fā)現(xiàn)

0.5g樣品用5mL無水甲酸無法溶解，需20mL無水甲酸才能溶解，滴定過程又產(chǎn)生沉淀，影響終點(diǎn)顏色

判定，用電位滴定終點(diǎn)突躍明顯，經(jīng)綜合考慮含量測定還是保留用原國標(biāo)離子交換法測定。

按原國標(biāo)方法，稱取0.5g樣品，精確至0.0001g。溶于25mL水，注入強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹

脂柱中，樹脂的處理及再生方法見附錄A（資料性），以3mL/min～4mL/min的流量進(jìn)行交換，交換液收

集于錐形瓶中，用水洗滌交換樹脂柱，洗至滴下溶液呈中性，收集交換液及洗滌液，加2滴酚酞指示液

(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)＝0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。對本

公司生產(chǎn)的兩批樣品進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1含量測定

測定次數(shù)

123456RSD

批號(hào)x

含量，w/%99.9099.8299.8899.9699.8699.9899.900.061

20220803

含量，w/%99.3199.3699.2899.3299.3899.2799.320.044

20221115

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測定方法采用離子交換后酸堿滴定，方法無異常，原方法可行。

二、銨與總氮量

（1）銨

本次標(biāo)準(zhǔn)修訂將原總氮量改測為銨。

按擬定標(biāo)準(zhǔn)：稱取0.5g樣品，溶于水，稀釋至75mL，按GB/T9732的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不應(yīng)

深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg(優(yōu)級(jí)純、分析純)或0.025mg(化學(xué)純)質(zhì)量的銨(NH4)

標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。對本公司生產(chǎn)的兩批樣品進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2銨的測定

樣品實(shí)測加入量測得量回收量回收率實(shí)測值銨

批號(hào)(NH4)

(μg）(μg)(μg)(μg)(%)w/%w/%

1101110100

1101110100

202208030.0002≤0.002（GR）

1252625100

1252625100

≤0.002（AR）

1101110100

1101110100

202211150.0002≤0.005（CP）

1252625100

1252625100

5

（2）總氮量

按原GB/T1288-2011中5.9，為準(zhǔn)確做好回收率，改變原國標(biāo)稱樣量，由1g修改為0.5g。標(biāo)準(zhǔn)比色

溶液制備中的的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液移取量減半。

實(shí)驗(yàn)方法：稱取0.5g樣品，溶于140mL水中后，按GB/T609的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不應(yīng)深于標(biāo)

準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是取含0.01mg和0.025mg質(zhì)量的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。實(shí)驗(yàn)結(jié)

果見表3。

表3總氮量的測定

樣品實(shí)測加入量測得量回收量回收率實(shí)測值總氮量

批號(hào)(N)

(μg）(μg)(μg)(μg)(%)w/%w/%

5.5101610.5105

5.5101610.51050.0002（扣

20220803

5.5253226.5110除空白）

≤0.002（GR）

5.5253226.5106

5.5101610.5106

≤0.005（AR）

5.5101610.51050.0002（扣

20221115

5.5253327.5110除空白）

5.5253327.5110

4.5-

試劑空白

4.5-

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：銨測定方法無異常，實(shí)測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。原

國標(biāo)方法測定總氮量，測定方法也無異常，實(shí)測值要高于銨的測定值，但扣除試劑空白中的總氮量值，真

正的總氮量與銨的實(shí)測值相當(dāng)，用銨替代總氮量測定方法可行。

三、銅

（1）原子吸收光譜法（國標(biāo)方法）

稱取5g樣品，溶于50mL水中，加1mL乙酸溶液(5%)，稀釋至200mL。取40mL(1g樣品)，共四份，

置于125mL分液漏斗中，一份不加標(biāo)準(zhǔn)，其余三份分別加入質(zhì)量濃度成比例的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)配制空白

試驗(yàn)溶液，分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L)，混勻，靜置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮(甲

基異丁基甲酮)，振搖1min，靜置分層，棄去水相，有機(jī)相加入10mL硝酸溶液(5%)，振搖3min，靜置分

層，棄去有機(jī)相，轉(zhuǎn)移水相至10mL容量瓶，稀釋至刻度，搖勻，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測

定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。儀器型號(hào)：島津AA-6300C，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4和表5。

表4銅的測定AA

批號(hào)

2022080320221115

項(xiàng)目

樣品+0μgCu0.00120.0011

樣品+0.5μgCu0.03070.0327

樣品+1.0μgCu0.06060.0624

樣品+1.5μgCu0.09040.0921

銅元素質(zhì)量濃度，μg/mL0.020.0188

銅元素含量，%0.000020.000019

6

表5精密度

項(xiàng)目批號(hào)2022080320221115

10.0000200.000019

20.0000210.000020

30.0000200.000021

40.0000190.000019

50.0000180.000019

銅(Pb)，%60.0000180.000018

70.0000190.000020

80.0000200.000020

90.0000190.000019

100.0000200.000019

110.0000200.000020

平均值，%0.0000200.000020

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%3.34.2

銅(原子吸收光譜法)的工作曲線圖，見圖1和圖2：

圖120220803銅AA標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

圖120221115銅AA標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

（2）銅電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

實(shí)驗(yàn)方法：稱取10g樣品，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。20mL(2g樣品)，

各加1mL鹽酸溶液(20%)，共五份，分別置于100mL容量瓶中，一份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余四份分別加入質(zhì)

量濃度成比例的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，按GB/T23942—2009中7.3.3的規(guī)定測定，結(jié)果按

7

7.3.4的規(guī)定計(jì)算。儀器型號(hào)：ThermoFisher7400DUO。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6和表7。

表6銅的測定ICP-OES

批號(hào)

2022080320221115

項(xiàng)目

樣品+0μgCu，Cts/S92.433101.66

樣品+5.0μgCu，Cts/S829.99845.47

樣品+10.0μgCu，Cts/S1538.51560.6

樣品+20.0μgCu，Cts/S3027.13129.2

樣品+30.0μgCu，Cts/S4434.94502.8

銅元素質(zhì)量濃度，μg/mL0.00650.0068

銅元素含量，%0.0000330.000034

表7精密度、回收率

項(xiàng)目批號(hào)2022080320221115

10.0000330.000033

20.0000330.000032

30.0000330.000033

40.0000350.000033

50.0000340.000031

銅(Cu)，%60.0000330.000034

70.0000340.000033

80.0000350.000033

90.0000340.000032

100.0000330.000033

110.0000340.000033

平均值，%0.0000340.000033

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%2.32.4

回收率，%99.2～100.998.4～102.3

相關(guān)系數(shù)0.99990.9997

銅電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖，見圖3和圖4：

圖320220803銅ICP-OES標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

8

圖420221115銅ICP-OES標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：方法精密度回收率在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。

四、鉛

（1）鉛原子吸收光譜法（國標(biāo)方法）

稱取20g樣品，溶于50mL水中，加1mL乙酸溶液(5%)，稀釋至200mL。取40mL(4g樣品)，共四份，

置于125mL分液漏斗中，一份不加標(biāo)準(zhǔn)，其余三份分別加入質(zhì)量濃度成比例的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)配制空白

試驗(yàn)溶液，分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L)，混勻，靜置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮(甲

基異丁基甲酮)，振搖1min，靜置分層，棄去水相，有機(jī)相加入10mL硝酸溶液(5%)，振搖3min，靜置分

層，棄去有機(jī)相，轉(zhuǎn)移水相至10mL容量瓶，稀釋至刻度，搖勻，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測

定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。儀器型號(hào)：島津AA-6300C，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表8和表9。

表8鉛的測定AA

批號(hào)

2022080320221115

項(xiàng)目

樣品+0μgPb0.00090.0011

樣品+2.0μgPb0.01540.0158

樣品+4.0μgPb0.03050.0308

樣品+6.0μgPb0.04430.0457

鉛元素質(zhì)量濃度，μg/mL0.08260.0941

鉛元素含量，%0.0000210.000024

表9精密度

項(xiàng)目批號(hào)2022080320221115

10.0000220.000024

20.0000210.000023

30.0000200.000022

鉛(Pb)，%

40.0000190.000023

50.0000210.000024

60.0000210.000023

9

70.0000220.000022

80.0000200.000021

90.0000210.000022

100.0000210.000023

110.0000200.000024

平均值，%0.0000210.000023

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%4.44.3

鉛(原子吸收光譜法)的標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線線圖，見圖5和圖6：

圖520220803鉛AA標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

圖620221115鉛AA標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

（2）鉛電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

實(shí)驗(yàn)方法：稱取10g樣品，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻取。20mL(2g樣品)，

共五份，分別置于100mL容量瓶中，一份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余五份分別加入質(zhì)量濃度成比例的標(biāo)準(zhǔn)溶液，

各加1mL鹽酸溶液(20%)，用水稀釋至刻度，搖勻，按GB/T23942—2009中7.3.3的規(guī)定測定，結(jié)果按

7.3.4的規(guī)定計(jì)算。儀器型號(hào)：ThermoFisher7400DUO。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表10和表11。

10

表10鉛的測定ICP-OES

批號(hào)

2022080320221115

項(xiàng)目

樣品+0μgPb，Cts/S1.05632.1086

樣品+5.0μgPb，Cts/S21.04122.044

樣品+10.0μgPb，Cts/S41.74143.518

樣品+20.0μgPb，Cts/S81.59984.526

樣品+30.0μgPb，Cts/S126.29126.45

鉛元素質(zhì)量濃度，μg/mL0.00370.0043

鉛元素含量，%0.0000190.000022

表11精密度、回收率

項(xiàng)目批號(hào)2022080320221115

10.0000240.000018

20.0000230.000022

30.0000220.000021

40.0000200.000019

50.0000180.000021

鉛(Pb)，%60.0000210.000020

70.0000190.000022

80.0000220.000020

90.0000210.000021

100.0000230.000021

110.0000200.000020

平均值，%0.0000210.000021

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%4.54.5

回收率，%96.2～100.496.1～100.0

相關(guān)系數(shù)0.99970.9999

鉛電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖，見圖7和圖8：

圖720220803鉛ICP-OES標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

11

圖820221115鉛ICP-OES標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：方法精密度回收率在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。

五、鈣

（1）鈣原子吸收光譜法（國標(biāo)方法）

稱取20g(化學(xué)純?nèi)?0g)樣品，溶于水，并稀釋至100mL。取20mL，共四份，按GB/T9723—2007中

7.2.2的規(guī)定測定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。儀器型號(hào)：PEAA-900T，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表12和表13。

表12鈣的測定AA

批號(hào)

2022080320221115

項(xiàng)目

樣品+0μgCa0.00470.0043

樣品+40.0μgCa0.003800.0379

樣品+120.0μgCa0.10330.1040

樣品+200.0μgCa0.16900.1702

鈣元素質(zhì)量濃度，μg/mL0.0576450.052025

鈣元素含量，%0.000140.00013

表13精密度

項(xiàng)目批號(hào)2022080320221115

10.000140.00013

20.000140.00014

30.000140.00014

40.000150.00014

50.000140.00013

鈣(Ca)，%60.000150.00014

70.000140.00014

80.000140.00013

90.000160.00015

100.000140.00014

110.000140.00014

平均值，%0.000140.00014

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%4.74.4

回收率，%83.9～94.489.0～96.5

相關(guān)系數(shù)0.99990.9999

12

鈣(原子吸收光譜法)的標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線線圖，見圖9和圖10：

圖920220803鈣AA標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

圖1020221115鈣AA標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

（2）鈣電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

實(shí)驗(yàn)方法：稱取5g樣品，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。取20mL(1g))(化

學(xué)純?nèi)?0mL)，共五份，各加入0.5mL鹽酸溶液(20%)，分別置于100mL容量瓶中，一份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，

其余四份分別加入質(zhì)量濃度成比例的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，按GB/T23942—2009中7.3.3

的規(guī)定測定，結(jié)果按7.3.4的規(guī)定計(jì)算。

儀器型號(hào)：ThermoFisher7400DUO。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表14和表15。

表14鈣的測定ICP-OES

13

批號(hào)

2022080320221115

項(xiàng)目

樣品+0μgCa，Cts/S4137848953

樣品+5.0μgCa，Cts/S151080163380

樣品+15.0μgCa，Cts/S371800392240

樣品+20.0μgCa，Cts/S480560505360

樣品+30.0μgCa，Cts/S689770732300

鈣元素質(zhì)量濃度，μg/mL0.017650.01363

鈣元素含量，%0.000180.00014

表15精密度、回收率

項(xiàng)目批號(hào)2022080320221115

10.0001770.000136

20.0001760.000137

30.0001760.000138

40.0001760.000136

50.0001760.000137

鈣(Ca)，%60.0001760.000136

70.0001780.000136

80.0001790.000136

90.0001780.000137

100.0001780.000137

110.0001790.000137

平均值，%0.0001770.000137

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%0.710.50

回收率，%99.0～100.199.3～100.3

相關(guān)系數(shù)0.99990.9999

鈣電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖，見圖11和圖12：

圖1120220803鈣ICP-OES標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

14

圖1220221115鈣ICP-OES標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線圖

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：方法精密度回收率在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。

15

表2四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表

GB/T1288-2011ISO標(biāo)準(zhǔn)JISK8536-2017ACS標(biāo)準(zhǔn)擬定指標(biāo)GB/T1288-200X

名稱

優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純特級(jí)2016年版優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純

含量(C4H4O6KNa·4H2O)，w/%≥99.5≥99.0≥98.5≥9999.5～102.099.0～102.0≥99.5≥99.0≥98.5

pH值(50g/L，25℃)6.5～8.56.5～8.56.5～8.56.5～8.56.5～8.56.0～8.56.5～8.56.5～8.56.5～8.5

澄清度試驗(yàn)/號(hào)≤2≤3≤5///≤2≤3≤5

水不溶物，w/%≤0.003≤0.005≤0.01≤0.005/≤0.005≤0.003≤0.005≤0.01

氯化物(Cl)，w/%≤0.0005≤0.001≤0.005≤0.001≤0.001≤0.001≤0.0005≤0.001≤0.005

硫酸鹽(SO4)，w/%≤0.003≤0.005≤0.03≤0.005/≤0.005≤0.003≤0.005≤0.03

硫化合物(以SO4計(jì))，w/%//