島津高效液相色譜儀器詳細操作說明書

島津高效液相色譜儀器具體操作說明書目的:規(guī)范島津LC-10AT型高效液相色譜儀器的運用。

范圍:適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀器的運用。

職責:質檢員對本規(guī)程(島津高效液相色譜儀器具體操作說明書)的實施負責。一、島津高效液相色譜儀器(LC-10AT型)具體操作說明書:系統(tǒng)組成本系統(tǒng)由2個LC-10ATvp溶劑輸送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne7725i手動進樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、N2000色譜數(shù)據(jù)工作站和電腦等組成，另外還包括打印機、不間斷電源等協(xié)助設備。二、島津高效液相色譜儀器(LC-10AT型)具體操作說明書:打算1、打算所需的流淌相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。2、依據(jù)待檢樣品的須要更換合適的洗脫柱（留意方向）和定量環(huán)。3、配制樣品和標準溶液（也可在平衡系統(tǒng)時配制），用合適的0.45μm濾膜過濾。（留意腐蝕性與有機系的的溶劑）4、檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。接通電源，依次開啟不間斷電源、B泵、A泵、檢測器，待泵和檢測器自檢結束后，打開打印機、電腦顯示器、主機，最終打開色譜工作站。四、島津高效液相色譜儀器(LC-10AT型)具體操作說明書:參數(shù)設定1、波長設定：在檢測器顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數(shù)字鍵輸入所需波長值，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出到初始屏幕。2、流速設定：在A泵顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數(shù)字鍵輸入所需的流速（柱在線時流速一般不超過1ml/min），按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。3、流淌相比例設定：在A泵顯示初始屏幕時，按[conc]鍵，用數(shù)字鍵輸入流淌相B的濃度百分數(shù)，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。4、梯度設定：4.1在A泵顯示初始屏幕時，按[edit]鍵，[Enter]鍵；4.2用數(shù)字鍵輸入時間，按[Enter]鍵，重復按[func]鍵選擇所需功能（FLOW設定流速，BCNC設定流淌相B的濃度），按[Enter]鍵，用數(shù)字鍵輸入設定值，按[Enter]鍵；4.3重復上一步設定其它時間步驟；4.4用數(shù)字鍵輸入停止時間，重復按[func]鍵直至屏幕顯示STOP，按[Enter]鍵。按[CE]鍵退出。五、島津高效液相色譜儀器(LC-10AT型)具體操作說明書:更換流淌相并排氣泡1.將A/B管路的吸濾器放入裝有打算好的流淌相的儲液瓶中；2.逆時針轉動A/B泵的排液閥180°，打開排液閥；3.按A/B泵的[purge]鍵，pump指示燈亮，泵大約以9.9ml/min的流速沖洗，3min（可設定）后自動停止；4.將排液閥順時針旋轉究竟，關閉排液閥。5.如管路中仍有氣泡，則重復以上操作直至氣泡排盡。6.如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設流速為5ml/min，按[pump]鍵，沖洗3min后再按[pump]鍵停泵，重新接上柱并將流速重設為規(guī)定值。六、島津高效液相色譜儀器具體操作說明書:平衡系統(tǒng)1、查看基線：1.1按《色譜數(shù)據(jù)工作站操作規(guī)程》打開“在線色譜工作站”軟件，1.2輸入試驗信息并設定各項方法參數(shù)后，1.3按下“數(shù)據(jù)收集”頁的[]按鈕。2、等度洗脫方式2.1按A泵的[pump]鍵，A、B泵將同時啟動，pump指示燈亮。用檢驗方法規(guī)定的流淌相沖洗系統(tǒng)，一般最少需6倍柱體積的流淌相。2.2檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應予以解除。2.3視察泵限制屏幕上的壓力值，壓力波動應不超過1MPa。如超過則可初步推斷為柱前管路仍有氣泡，按檢查管路后再操作。2.4視察基線改變。假如沖洗至基線漂移<0.01mV/min，噪聲為<0.001mV時，可認為系統(tǒng)已達到平衡狀態(tài)，可以進樣。3、梯度洗脫方式3.1以檢驗方法規(guī)定的梯度初始條件，按2項下方法平衡系統(tǒng)。3.2在進樣前運行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]鍵，prog.run指示燈亮，梯度程序運行；程序停止時，prog.run指示燈滅。七、島津高效液相色譜儀器具體操作說明書:進樣1、進樣前按檢測器[zero]鍵調零，按軟件中[零點校正]按鈕校正基線零點，再按一下[查看基線]按鈕使其彈起。2、用試樣溶液清洗注射器，并解除氣泡后抽取適量即可以進樣了。3、含量測定的比照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣2次。八、島津高效液相色譜儀器具體操作說明書:譜圖的推斷及結果計算1、內標法用含比照品和內標物質的比照溶液所得色譜峰響應值，按下式算出校正因子（f）：其中As和Ar分別為內標物質和比照品的峰面積或峰高，ms和mr分別為加入內標物質和比照品的量。2、外標法：①用含比照品的比照溶液所得色譜峰響應值，按下式計算比值（r）：r=mr/Ar（其中mr和Ar分別為比照品的量和相應的峰面積或峰高。）②再依據(jù)供試品溶液的色譜峰響應值，計算供試品中被測成分的含量（mi）：mi=r×Ai（其中Ai為供試品溶液中被測成分的峰面積或峰高）。③必要時，再依據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量和標示量折算成標示量的百分含量，或依據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量折算成百分含量。九、島津高效液相色譜儀器具體操作說明書:清洗管路及進樣口1、分析完畢后，先關檢測器和數(shù)據(jù)處理機，再用經(jīng)濾過和脫氣的適當溶劑清洗色譜系統(tǒng)，正相柱一般用正已烷，反相柱如運用過含鹽流淌相，則先用水，然后用甲醇-水沖洗，沖洗前先按（）操作，再用分析流速沖洗，各種沖洗劑一般沖洗15~30分鐘，特殊狀況應延長沖洗時間。2、沖洗完畢后，逐步降低流速至0，關泵，進樣器也應用相應溶劑沖洗，可運用進樣閥所附專用沖洗接頭。3、關斷電源，作好運用登記，內容包括日期、檢品、