頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測定水體中11種異味物質(zhì)VIP

1頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測定水體中11種異味物質(zhì)本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水及生活飲用水中通過頂空固相微萃取進(jìn)樣測定，當(dāng)樣品體積為10.0mL時，本方法的檢出限為0.83ng/L～24.8利用固相微萃取纖維吸附樣品中的2-甲基異莰醇、土臭素、2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2-異丁基24試劑和材料4.3氯化鈉：分析純，在450℃的馬弗爐中烘烤4h，冷卻至室溫后裝入干凈的試劑瓶中密封4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液4.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液：有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，在-10℃以下避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明。4.4.3標(biāo)準(zhǔn)使用液2：移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液（4.4.2用甲醇稀5儀器和設(shè)備3后，如出現(xiàn)需要復(fù)測的情況，為減少異味物質(zhì)的揮發(fā)損失，建議從未開封的備份樣品中取樣。——進(jìn)樣口溫度：270℃;——進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；——載氣流速：恒流，1.0mL/min；升溫速率(℃/min）——0——四級桿溫度：150℃;——離子源溫度：230℃;——電離能量：70eV；——溶劑延遲時間：6.0min?！x擇離子模式(SIM)定量，選擇離子檢測參序號123459.13675894-丁基苯酚），6）；按照與試樣測定（7.3.1）相同的操作步驟8結(jié)果計(jì)算與表示根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物的保留時間（RT）、碎片離子質(zhì)荷比以及不同離子豐度比（Q）定性。樣品3%以內(nèi)；樣品中目標(biāo)化合物的不同碎片離子豐度比與期望Q值（即標(biāo)準(zhǔn)溶液中碎片離子的平均離子豐度7a——校準(zhǔn)曲線斜率；b——校準(zhǔn)曲線截距；f樣品稀釋倍數(shù)。9精密度和準(zhǔn)確度9.1精密度9.2準(zhǔn)確度8空白水平均加標(biāo)回收率范圍分別為89.1%～97.5%、92.4%～99.1%，加標(biāo)回收率終值范圍分別為89.1%±14.8%～97.5%±22.8%、92.4%±9.0%～99.1%±19.8%。地表水平均加標(biāo)回收率范圍分別為89.0%～103%、91.4%～98.6%，加標(biāo)回收率終值范圍分別為89.0%±14.8%～103%±20.8%、91.4%±收率范圍分別為92.8%～99.3%、90.8%～98.7%，加標(biāo)回收率終值范圍分別為92.8%±20.4%～99.3%±25.4%、90.8%±12.6%～98.7%±13校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.99，否則應(yīng)重新繪參考EPA8270E的要求，樣品中內(nèi)標(biāo)的保留時間與當(dāng)天連續(xù)校準(zhǔn)或者最近繪制的校準(zhǔn)曲線中內(nèi)標(biāo)9_________________________________14.002623-12-199.2344.2854.52698-54-4787-40-14.3284-丁基苯酚97.6919700-21-196-76-491.24.794.6-9.298.298.44.2-8.849.14954.1-9.04.584.1-6.993.442.24.804.7-8.793.09.24.404.5-9.794.14.894.34.2-7.942.54194.5994.24-丁基苯酚92.547.94184854.7496.09.9992.64.8-9.048.94404692.00x1031.88x1033.60x1033.56x1034182-異丙基-3-甲氧基吡嗪95.195.1±20.698.894.999.399.199.1±19.898.097.192.5-10998.797.597.5±15.894.395.197.495.495.4±15.094.0-10898.694.192.82-異丁基-3-甲氧基吡嗪92.692.892.992.9±17.896.792.291.994.094.0±16.095.1-11290.996.694.594.5±20.694.991.890.190.1±21.093.791.294.393.593.5±13.493.393.3±20.294.190.890.190.1±10.290.893.792.492.4±9.091.493.992.695.795.7±11.896.693.7-11299.696.196.296.2±12.693.891.3-10597.093.04-丁基苯酚93.593.5±22.091.492.793.794.294.2±13.296.294.693.497.597.5±22.897.597.397.397.3±19.097.496.693.69