液液萃取-FID氣相色譜法測定水體中環(huán)氧氯丙烷的探析獲獎科研報(bào)告

液液萃取-FID氣相色譜法測定水體中環(huán)氧氯丙烷的探析獲獎科研報(bào)告【摘要】本文對環(huán)氧氯丙烷的危害進(jìn)行分析，并對液液萃取-FID氣相色譜法如何測定水體中環(huán)氧氯丙烷加以闡述，仔細(xì)觀察與分析環(huán)氧氯丙烷測定過程以及相應(yīng)結(jié)論提出，希望能為有效測定水體中環(huán)氧氯丙烷提供參考。

【關(guān)鍵詞】液液萃取;氣相色譜法;環(huán)氧氯丙烷

引言：

雖然環(huán)氧氯丙烷屬于一種重要有機(jī)化工原料，被廣泛應(yīng)用于各行業(yè)領(lǐng)域中，工業(yè)廢水中含有部分環(huán)氧氯丙烷，未合格處理的廢水排放到水體中，不僅會造成嚴(yán)重水環(huán)境污染，對人體健康也會帶來威脅。如何利用液液萃取-FID氣相色譜法對水體中環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行測定，是目前各相關(guān)人員需要考慮的問題。

1.環(huán)氧氯丙烷的危害

環(huán)氧氯丙烷被用于環(huán)氧樹脂制作，同時也被廣泛應(yīng)用于電子秤壓制品、涂料以及澆筑材料等行業(yè)領(lǐng)域中，屬于一種較為重要的有機(jī)化工原料，可在醇、醚和四氯化碳等有機(jī)試劑中混溶，被規(guī)定為中等毒性有機(jī)試劑，人體長期吸入，會導(dǎo)致神經(jīng)衰弱綜合癥等問題出現(xiàn)。水體中所出現(xiàn)的環(huán)氧氯丙烷通常來自于各工業(yè)未合格處理廢水的排放，嚴(yán)重污染了水資源，相關(guān)數(shù)據(jù)顯示，環(huán)氧氯丙烷存在一定致癌因素。

下面將采取液液萃取-FID氣相色譜法對水體中環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行測定，此檢測法操作簡單，具有分析成本低且檢測效率高等優(yōu)點(diǎn)，是目前對水體中有機(jī)物富集處理中常用的測定方法[1]。

2.環(huán)氧氯丙烷在水體中測定實(shí)驗(yàn)

2.1測定儀器和試劑準(zhǔn)備

測定儀器：氣相色譜儀、配氫火焰離子化檢測器、毛細(xì)管色譜柱、全自動氮吹濃縮儀。

實(shí)驗(yàn)所需試劑：環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶、二氯甲烷（實(shí)驗(yàn)介質(zhì)）、色譜純二氯甲烷、四氯化碳、乙腈以及正已烷。

實(shí)驗(yàn)過程中所涉及水體均為超純水，特殊要求除外。

2.2測定儀器參數(shù)設(shè)置

實(shí)驗(yàn)過程中進(jìn)樣口溫度設(shè)置為200℃，柱溫初始溫度保持40℃（2分鐘內(nèi)），并以每分鐘20℃速率將柱溫升至140℃（維持3分鐘）;采用不分流進(jìn)樣方式。測定儀器參數(shù)設(shè)置參考表1。

2.3水樣采集和處理

將所采集的水樣放進(jìn)干凈的棕色玻璃容器中，對容器密封時，確認(rèn)容器內(nèi)部是否存氣泡，若有氣泡，需要進(jìn)行相應(yīng)處理后再進(jìn)行密封，4度氣溫條件下冰箱保存不要超過一周。利用0.45μm濾膜將所采集到水樣進(jìn)行過濾，在250ml的分液漏斗中放置濾液100ml，并將指定量氯化鈉加入，待振搖至溶解后，添加二氯甲烷10ml，振搖5分鐘，等到靜置分層，此過程不少于10分鐘，靜置分層結(jié)束后將下層二氯甲烷取液收集。

在裝有無水硫酸鈉的層析柱放入二氯甲烷萃取液，待脫水后放置在氮吹濃縮儀在進(jìn)行氮吹濃縮近干處理，最后根據(jù)色譜條件來對環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行測定。

2.4結(jié)果分析

將0、5、10、15μL等環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)液分別放置在10ml的容器中，利用二氯甲烷進(jìn)行定容至標(biāo)線，環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量濃度分為為0.00、5.00、10.00、15.00μg/L等。根據(jù)色譜條件將環(huán)氧氯丙烷質(zhì)量濃度從低到高進(jìn)行氣相色譜分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，環(huán)氧氯丙烷為0.00-50μg/L質(zhì)量濃度時，呈現(xiàn)出較好的線性關(guān)系，在此基礎(chǔ)上計(jì)算得出0.03μg/L為環(huán)氧氯丙烷的方法檢測出險(xiǎn)。

2.4.1萃取劑選取

在液液萃取過程中，影響萃取效率的主要因素分別是萃取劑的水溶性及待測組分的溶解能力，在實(shí)驗(yàn)過程中所選用的萃取試劑密度必須要大于水（不能與水混溶），這樣才能保證對待測對象的萃取能力。二氯甲烷、四氯化碳、乙腈等是本次實(shí)驗(yàn)過程中所選用的萃取劑，按照實(shí)驗(yàn)流程液液萃取不同質(zhì)量濃度的環(huán)氧氯丙烷水樣，等液液萃取后進(jìn)行氣相色譜分析，對水樣中環(huán)氧氯丙烷萃取變化進(jìn)行觀察。

據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，在同一環(huán)境且相同操作條件前提下，其中作為萃取劑的二氯甲烷所呈現(xiàn)的環(huán)氧氯丙烷萃取效果最為明顯，測定結(jié)果回收率達(dá)到92%以上，所以將二氯甲烷確定為測定水體中環(huán)氧氯丙烷的萃取劑。

2.4.2氯化鈉影響

在液液萃取過程中，為了提升溶液離子強(qiáng)度，利用鹽析效應(yīng)原理，在實(shí)驗(yàn)過程中加入適量無機(jī)鹽，也能起到降低被測對象與萃取劑在水樣中溶解度的作用，以此來達(dá)到將萃取組分更好地在有機(jī)相中分配，在一定程度上提升了被測對象萃取效率。分別將0g、2g、4g、6g等氯化鈉加入分液漏斗中，再次加入濃度為20μg/L的環(huán)氧氯丙烷水樣，劑量為100ml，待液液萃取后進(jìn)行氣相色譜分析，對氯化鈉水樣中環(huán)氧氯丙烷的回收率影響觀察[2]。

據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，在實(shí)驗(yàn)過程中的水樣加入氯化鈉，環(huán)氧氯丙烷回收率明顯提升，其測定結(jié)果也因氯化鈉加入克數(shù)而產(chǎn)生不同變化，其中100ml環(huán)氧氯丙烷水樣中6g及以上的氯化鈉，回收率為最大值，后續(xù)基本無變化產(chǎn)生。所以，6g氯化鈉為本次測定實(shí)驗(yàn)中100ml環(huán)氧氯丙烷水樣的氯化鈉具體加入量。

經(jīng)多次精密度與加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)后，得出環(huán)氧氯丙烷在相應(yīng)質(zhì)量濃度加標(biāo)回收率在91.9%-104.0%范圍區(qū)間內(nèi)，與預(yù)期標(biāo)準(zhǔn)偏差不大，說明液液萃取-FID氣相色譜法基本滿足測定水體中環(huán)氧氯丙烷的要求，測定結(jié)果精密度及準(zhǔn)確度能夠很好地保證。

結(jié)束語：

綜上所述，液液萃取-FID氣相色譜法具