高效液相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)及常見(jiàn)故障處理方法

高效液相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)及常見(jiàn)

故障處理方法摘要：高效液相色譜是以高壓液體為流動(dòng)相，采用經(jīng)典液相色譜法的色譜過(guò)程。高效液相色譜作為一種高靈敏度、高選擇性的快速分離色鄙醫(yī)療保健、食品安全、環(huán)境化學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。儀器在使用過(guò)程中不可避免地會(huì)遇到一系列問(wèn)題，影響儀器的正常工作。保證儀器的正常運(yùn)行，保證分析人員能夠準(zhǔn)確可靠地分析數(shù)據(jù)。儀器操作人員如果能夠按時(shí)進(jìn)行日常維護(hù)工作，了解常見(jiàn)故障的預(yù)防和排除方法，就能最大限度地發(fā)揮儀器的性能。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和有關(guān)資料，本文簡(jiǎn)要介紹了高效液相色譜儀的科學(xué)維護(hù)和故障排除。關(guān)鍵詞：高效液相色譜；故障診斷；排除；方法1、 高效液相色譜概述高效液相色譜是19世紀(jì)60年代末發(fā)展起來(lái)的一種分析方法。近年來(lái)被廣泛應(yīng)用于活性成分、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和保健食品中高效液相色譜法可用于分析世界上大約80%的有機(jī)物。高效液相色譜由輸液系統(tǒng)含儲(chǔ)液罐、高壓泵等）、分離系統(tǒng)（含采樣器、高壓泵等）、色譜柱、檢測(cè)系統(tǒng)（含試驗(yàn)等）、采集系統(tǒng)（含餾分采集器、，自動(dòng)采集裝置）等，這些系統(tǒng)就象人的脈絡(luò)一樣相互依賴(lài)，每個(gè)環(huán)節(jié)的故障都會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的可靠性和真實(shí)性。因此，液相色譜儀的故障排除和日常維護(hù)對(duì)延長(zhǎng)色譜儀的使用壽命至關(guān)重要。2、 高效液相色譜儀常見(jiàn)故障及處理方法2.1輸液泵常見(jiàn)故障及處理2.1.1止回閥的故障及處理球閥和閥座的密封不嚴(yán)密，即使球閥和閥座粘在一起，也會(huì)導(dǎo)致液體回流和壓力不穩(wěn)定。處理方式，應(yīng)當(dāng)立即打開(kāi)排氣閥，用高流速溶液沖洗泵，直到排放呈線(xiàn)性。如果泵進(jìn)口處有氣泡，也可以排出泵頭上的氣泡，具體方法是:用扳手握住進(jìn)氣泡的泵頭，松開(kāi)出口管的壓力蓋，用手泵送液體，然后將看到氣泡從孔中擠出，直到氣泡流出并擰緊壓力蓋。如果壓力仍然不穩(wěn)定，可以認(rèn)為止回閥磨損，球體不光滑，需要更換零件。2.1.2泵墊圈故障泵密封的常見(jiàn)問(wèn)題是系統(tǒng)密封泄漏和污染。嚴(yán)禁采用強(qiáng)酸和強(qiáng)堿溶液進(jìn)行沖洗，溶液的pH值一般調(diào)整為中性。如果密封圈與活塞桿緊密接觸，使活塞在泵頭內(nèi)自由移動(dòng)，不發(fā)生泄漏。實(shí)驗(yàn)室可以每三個(gè)月更換一次清洗幗避免污染泵送系統(tǒng)。2.2檢測(cè)器常見(jiàn)故障及處理2.2.1檢測(cè)器污染及對(duì)策當(dāng)用緩沖鹽代替不同液相的流動(dòng)相時(shí)檢測(cè)器的流速會(huì)降低，檢測(cè)器管路中常出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象。處理方式可先用5倍非緩沖液沖洗逆流相系統(tǒng)，再用10倍柱體積的強(qiáng)溶劑（如乙臘）沖洗，再用50倍柱體積的異丙醇沖洗。最后用逆流相平衡代替。探測(cè)器管線(xiàn)堵塞，常導(dǎo)致柱壓升高。此時(shí)，可以斷開(kāi)連接，直接與探測(cè)器相連。我們的經(jīng)驗(yàn)是調(diào)整檢測(cè)器的進(jìn)出口，用硝酸溶液回流到檢測(cè)器。樣可以快速?zèng)_洗堵頭，但注意用小流量沖洗，并觀察壓力變化。2.2.2池阻塞和污染及對(duì)策總的來(lái)說(shuō)，池堵塞事故很少發(fā)生，但池污染卻經(jīng)常發(fā)生。降低儀器的基本噪聲和靈敏度通常會(huì)增加池的污染。這時(shí)，有必要進(jìn)行清掃。清洗步驟可采用回抽10ml異丙醇去掉流動(dòng)相殘留，回抽10ml蒸餾水，回抽10mL6mol/L硝酸，通過(guò)池去掉沉積物。為了減少風(fēng)險(xiǎn)和麻煩，更徹底地清洗，也可采取打開(kāi)水柱，在檢測(cè)器出口處連接一根長(zhǎng)約50cm的小聚乙烯軟管。將試劑瓶向上推至容器另一端上方的檢測(cè)器入口，采用化學(xué)或物理拋光方法對(duì)電極表面進(jìn)行清潔，以提高檢測(cè)靈敏度。但要注意用純水沖洗，不要有其他污染。2.3儀器指示燈提示故障及處理2.3.1接頭處漏液檢查各儀表泄漏部位，用濾紙擦拭。如果是液體，擦拭干凈后用吹風(fēng)機(jī)或自然空氣風(fēng)干。繼續(xù)觀察是否存在泄漏，當(dāng)泄漏時(shí)，用扳手?jǐn)Q緊螺釘，看是否仍有泄漏。2.3.2色譜柱漏液在實(shí)際操作中，色譜柱經(jīng)常更換，色譜柱尾部的密封容易松動(dòng)和泄漏。如果仍需更換夾緊螺釘以排空液體，請(qǐng)輕輕擰緊螺釘。2.4壓力過(guò)高及故障處理高效液相色譜儀在使用過(guò)程中經(jīng)常受到壓力波動(dòng)的影響，由于系統(tǒng)不能提供穩(wěn)定準(zhǔn)確的流速，因此可以從以下幾個(gè)方面進(jìn)行研究。2.4.1檢查流速當(dāng)破氣閥打開(kāi)時(shí)，流量設(shè)定值相對(duì)較高。如果破氣閥關(guān)閉，流量不降低，可能會(huì)發(fā)生瞬態(tài)壓力波動(dòng)，泵將停止。此時(shí)將流量調(diào)低，泵重新啟動(dòng)即可。2.4.2破氣閥濾芯堵塞拆下破氣閥和金屬密封件，將看到白色濾芯。濾芯上的黑色污垢表明濾芯需要更換。更換后，問(wèn)題就可以解決了。3、高效液相色譜儀的日常維護(hù)3.1清洗溶劑過(guò)濾頭溶劑濾頭可以先過(guò)濾流動(dòng)相，但由于浸泡或使用時(shí)間長(zhǎng)，容易堵塞和污染，導(dǎo)致一系列泵故障。定期清洗溶劑過(guò)濾頭是保持高效液相色譜的重要步驟。操作方法:將溶劑濾頭浸入5%硝酸溶液中，超聲波清洗，用優(yōu)質(zhì)高效液相色譜水清洗數(shù)次（塑料濾頭為非超聲波）。或?qū)⑷軇V頭浸泡在5%硝酸溶液中過(guò)夜，輕輕搖動(dòng)3~5次，用優(yōu)質(zhì)高效液相色譜水沖洗，清洗后安裝在系統(tǒng)上。打開(kāi)排氣閥吹掃清洗。3.2清洗單向閥如果在實(shí)驗(yàn)中使用的液相中加入緩沖鹽和其他物質(zhì)，很容易沉淀出更高的有機(jī)鹽顆粒，從而在球座上形成細(xì)小的固體顆粒。使用含緩沖鹽的流動(dòng)相后求與球座之間密封不良，止回閥堵塞污染，應(yīng)及時(shí)沖洗泵或止回閥，以保證止回閥的正常運(yùn)行。操作方法分別標(biāo)記入口止回閥和出口止回閥，然后預(yù)先加入純水，放入玻璃燒杯中，用純水超聲清洗10分鐘以上。純水加熱到50度左右，清洗效果更好。3.3清洗檢測(cè)池流動(dòng)相樣品中含有緩沖鹽或雜質(zhì)，容易污染和堵塞測(cè)試槽，導(dǎo)致底物不穩(wěn)定、漂移或峰形過(guò)小，出現(xiàn)峰分叉。定期清洗測(cè)試，延長(zhǎng)高效液相色譜儀的使用壽命。操作方法:用注射器吸取10ml異丙醇清洗除去流動(dòng)相殘?jiān)缓筇酙取0ml純水沖洗。從6mol/L以上的硝酸提取10毫升，小心地除去沉淀物。最后，用至少1毫升純水沖洗。4、結(jié)束語(yǔ)本文介紹了高效液相色譜儀常見(jiàn)的問(wèn)題及解決方法液相色譜儀的維護(hù)在日常工作中非常重要。良好的記錄習(xí)慣是成功排除故障的關(guān)鍵。只有分析原因，才能正確處理。通過(guò)解決這一問(wèn)題，液相色譜儀可以在分析過(guò)程中保持最佳工作狀態(tài)，大大延長(zhǎng)儀器的正常使用壽命，最大限度地提高儀器的性能。保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，降低測(cè)試成本。希望本文通過(guò)分析能給大家提供一些經(jīng)驗(yàn)和幫助。參考文獻(xiàn)王佳雯.淺談液相色譜儀常常見(jiàn)故障的檢測(cè)與排除[J].計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2018，40(11):55-56.［2］于春霞，王愛(ài)青，王瑋，等高效液相色譜法測(cè)定腎炎解熱片中連翹苷的含量［J］山東化工，2017，40((1)：36［3］ 張艷麗，金艷春，王海君，等高效液相色譜法測(cè)定柴油中芳烴含量［J］.煉