藥物鑒別技術-重要物理常數(shù)測定鑒別技術（獸藥檢測技術）

一、旋光度和比旋度獸藥檢測技術

當平面偏振光通過含有某些光學活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉，偏振光旋轉的度數(shù)稱為旋光度。按順時針方向轉動稱為右旋，用“+”表示；按逆時針方向轉動稱為左旋，用“-”表示。比旋度測定鑒別技術——比旋度；c

——1mL溶液中含有被測物質的質量,g·mL-1；l——測定管長度，dm；α——實驗測得的旋光度；t——測定時的溫度；λ——光源的波長。獸藥檢測技術偏振光透過長1dm并每1mL中含有旋光性物質1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。比旋度的計算公式為：

比旋度測定鑒別技術二、比旋度的意義獸藥檢測技術比旋度為旋光性物質的物理常數(shù)，可以作為藥物鑒別的依據(jù)。因此，凡具有光學異構體的藥品，在其性狀的物理常數(shù)中，應盡可能對其比旋度作出明確規(guī)定。一般單色光源用鈉光燈，波長為589.3nm，以D表示，除另有規(guī)定外，溫度為20℃。

比旋度測定鑒別技術內(nèi)因：物質的結構外因：光源波長、旋光管長度、溶劑、溶液的溫度、溶液的濃度。獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術三、旋光度的影響因素獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術四、旋光儀比旋度測定鑒別技術

獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術旋光性物質：能使偏振光通過后其振動面旋轉一定角度的物質，也叫光活性物質。旋光性物質有石英、朱砂等固定，也有乳酸、糖溶液、松節(jié)油等液體。獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術依據(jù)工作方式分為目視旋光儀（觀測誤差較大）和自動旋光儀（常用）?！吨袊F藥典》2020年版規(guī)定使用讀數(shù)精度達到0.01°的旋光儀。組成：鈉光燈源（589.3nm）、起偏鏡、測定管（長度為1dm，如使用其他管長，應進行換算）、檢偏鏡、半影板調(diào)零裝置和支架。獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術01查獸藥典正文任務：葡萄糖的比旋度檢查比旋度取本品約10g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量與氨試液0.2ml，溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，在25℃時，依法測定，比旋度為+52.6°至+53.2°。

獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術儀器：旋光儀、恒溫槽、電子天平、容量瓶、燒杯、玻璃棒等。試劑：葡萄糖、氨試液、蒸餾水。任務：葡萄糖的比旋度檢查獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術0102查獸藥典正文03準備儀器和供試品零點校正葡萄糖氯化鈉注射液【含量測定】葡萄糖取本品，在25℃時，依法測定旋光度與2.0852相乘，即得供試量中含有C6H12O6·H2O的重量（g）。

純液體樣品——以干燥的空白測定管校正儀器零點任務：葡萄糖的比旋度檢查獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術0102查藥典正文03準備儀器和供試品零點校正溶液樣品——以空白溶劑校正儀器零點空白溶劑配制

取氨試液0.2ml，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，在25℃時，進行儀器零點校正。任務：葡萄糖的比旋度檢查獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術0102查藥典正文0304準備儀器和供試品供試品檢測純水零點校正任務：葡萄糖的比旋度檢查獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術0102查藥典正文030405準備儀器和供試品供試品檢測計算純水零點校正獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術

對液體供試品：對固體供試品：

獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術

葡萄糖：

獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術0102查藥典正文03040506結果判定準備儀器和供試品供試品檢測計算純水零點校正獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術儀器型號：目前不確定測定溫度/℃：25零點：0.000供試品名稱：葡萄糖批號：目前不確定規(guī)格：不確定檢驗依據(jù)：《中國藥典》（2020版，二部）旋光管長度/dm：1供試品稱量/g：10.18供試品干燥失重值/%：8.0供試液中供試品質量/g：9.366測定值123平均值+4.945°

+4.946°+4.945°

+4.945°

比旋度+52.8°標準規(guī)定：比旋度應為+52.6°至+53.2°結果判斷：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定?獸藥檢測技術比旋度測定鑒別技術應使用規(guī)定的溶劑溶解供試品，供試液如不澄清，應慮清后再用。測定管不可加熱干燥,用后可晾干或用乙醇等有機溶劑處理后晾干。注意，使用酸堿溶劑或有機溶劑后，必須立即洗滌晾干。按規(guī)定或根據(jù)讀數(shù)精度配制濃度適當?shù)墓┰嚻啡芤?，通常使讀數(shù)誤差小于±1.0%。如供試品溶解度小，應盡量使用2dm的長測定管，以提高旋光度，減小測定誤差。供試液配制后應及時測定，對于已知易發(fā)生消旋或變旋的供試品，應注意嚴格操作與測定時間。測定含量時，取2份供試品測定，讀數(shù)結果其極差應在0.02°以內(nèi)，否則應重做。獸藥檢測技術藥物鑒別技術概述獸藥檢測技術獸藥檢測技術意義：藥物鑒別是依據(jù)藥物的組成、結構和理化性質，測定某些理化常數(shù)或光譜性質，以判斷藥物的真?zhèn)巍Ｔ谒幤焚|量檢測中，藥物的鑒別屬首項工作，只有在鑒別無誤的情況下，藥物被證實是真的，才有必要繼續(xù)進行雜質檢查、含量測定以及其他項目的檢測。藥物鑒別技術概述獸藥檢測技術特點：（1）不能對未知物進行定性鑒別；

（2）應采用一組試驗項目（2個或2個以上）；（3）采用不同方法；（4）鑒別藥物制劑時，應注意消除輔料的干擾。作用：依據(jù)藥物的組成、結構和理化性質，測定某些理化常數(shù)或光譜性質，以判斷藥物的真?zhèn)?。藥物鑒別技術概述獸藥檢測技術藥物的儀器分析鑒別技術重要物理常數(shù)測定鑒別技術藥物的化學分析鑒別技術藥物鑒別技術概述獸藥檢測技術藥物鑒別技術概述一般鑒別：以某一類藥物的共同化學結構，依據(jù)其相同的物理化學性質進行藥物真?zhèn)蔚蔫b別，并以此區(qū)別不同類別的藥物。專屬鑒別：根據(jù)各種藥物化學結構的差異及其引起的物理化學特性的不同，選用某些特有的靈敏定性反應來鑒別某類藥物或具有相同化學結構部分的各種藥物。重要物理常數(shù)測定鑒別技術獸藥檢測技術藥典中用于性狀項下的物理常數(shù)有相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、酸值、皂化值等，其測定結果可用于藥物的鑒別，也能反映藥物的純度。其中，使用頻率較高的重要物理常數(shù)有熔點、比旋度和吸收系數(shù)等。一、定義獸藥檢測技術熔點系指一種物質按規(guī)定方法測定，由固體熔化成液體時的溫度，或熔融同時分解的溫度，或在熔化時自初熔至全熔經(jīng)歷的溫度范圍。

熔點測定鑒別技術獸藥檢測技術第一法——易粉碎固體獸藥第二法——不易粉碎固體獸藥第三法——凡士林或其他類似物質二、測定方法熔點測定鑒別技術記錄與結果判定●讀數(shù)至0.1℃，并記錄突變或不正常現(xiàn)象?！裰辽倨叫?次，3次極差不大于0.5℃且不在規(guī)定范圍邊緣時，取3次均值加上溫度計校正值。●3次極差大于0.5℃或在規(guī)定范圍邊緣時，重復測定2次，取5次均值加上溫度計校正值。●測定結果按間隔0.5℃進行一次修約至標準的個位數(shù)，即0.1~0.2℃舍去，0.3~0.7℃修約為0.5℃，0.8~0.9℃修約為1℃。獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術熔點測定鑒別技術熔點系指一種物質按照規(guī)定的方法測定由固相熔化成液相時的溫度，或者熔融同時分解的溫度。熔點是物質的一項物理常數(shù)。測定熔點，可以鑒別或檢查藥品的純雜程度。獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術依照待測物質的性質不同，測定法分為下列三種：

——測定易粉碎的固體藥品（第一法）

——不易粉碎的固體藥品（第二法）

——凡士林及其類似物質（第三法）

各品種項下未注明方法時，均系指第一法。獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術第一法測定易粉碎的固體藥品：

——傳溫液加熱法（b型管）

——電熱塊空氣加熱法（自動熔點儀）獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術1傳溫液加熱法（1）加熱用容器Thiele管（又叫b型管或熔點測定管）或其他硬質玻璃容器。（2）電磁攪拌器

（3）溫度計

具有0.5℃刻度的分浸型溫度計。（4）毛細管

潔凈的中性硬質玻璃管拉制而成，內(nèi)徑為0.9～1.1mm，壁厚為0.10～0.15mm，長9cm以上。（5）熱源可用明火或電加熱方式。儀器與用具獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術2電熱塊空氣加熱法（1）自動熔點儀

由可控制加熱速度的電熱塊和可監(jiān)測溫度的傳感器組成。（2）毛細管

潔凈的中性硬質玻璃管拉制而成，內(nèi)徑為0.9～1.1mm，壁厚為0.10～0.15mm，長9cm以上。最好將兩端熔封，臨用時再鋸開其一端，以保證毛細管內(nèi)潔凈干燥。儀器與用具獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術（1）水測定熔點在80℃以下者。用前應先加熱至沸使脫氣，并放冷。（2）硅油或液狀石蠟

測定熔點在80℃以上者。常規(guī)使用黏度為50?100mm2/s的硅油：熔點高于80℃低于200℃者，可用黏度為50mm2/s的硅油；熔點高于200℃者，可用黏度為100mm2/s的硅油。傳溫液獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術藥品檢驗熔點標準品專供測定熔點時校正溫度計用。中國食品藥品檢定研究院提供了十種熔點標準品，熔點范圍為69~263℃（見下表）。熔點標準品使用前應在研缽中研細，并按規(guī)定的條件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存?zhèn)溆?，必要時也可在臨用前再干燥。熔點標準品獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術標準品熔點（℃）干燥處理方法偶氮苯69五氧化二磷干燥器干燥香草醛83五氧化二磷干燥器干燥乙酰苯胺116五氧化二磷干燥器干燥非那西丁136105℃干燥磺胺166105℃干燥磺胺二甲嘧啶200105℃干燥雙氰胺210.5105℃干燥糖精229105℃干燥咖啡因237105℃干燥酚酞263105℃干燥熔點標準品注：上述熔點指全熔時的溫度。獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術1供試品預處理

除另有規(guī)定外，需將供試品研細，

按各品種項下“干燥失重”的條件進行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可釆用105℃干燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。供試品的測定獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術2裝樣

將毛細管開口一端插入預處理后的供試品中，再反轉毛細管，并將熔封一端輕叩桌面，使供試品落入管底，再借助長短適宜（約60cm)的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復數(shù)次，使粉末緊密集結在毛細管底部；裝入供試品的高度約為3mm。供試品的測定獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術3測定（1）儀器安裝

將溫度計垂直懸掛于加熱用容器中，使溫度計汞球的底端處于加熱面（加熱器）的上方2.5cm以上。加入適量的傳溫液，使其液面約在溫度計的分浸線處。供試品的測定獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術3測定（2）升溫速率控制

加熱傳溫液，待溫度上升至低于供試品熔點低限10℃時，調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升1.0~1.5℃（對于熔融時同時分解的供試品，升溫速率為每分鐘2.5?3.0℃），待到達預計全熔的溫度后降溫；如此反復2～3次以掌握升溫速度控制方法，同時調(diào)整溫度計的高度或傳溫液的量，使其在全熔時的分浸線恰處于液面處。獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術3測定（3）傳溫液加熱法測定待傳溫液溫度上升至低于供試品熔點下限10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，用毛細管夾或橡皮圈固定在溫度計上；調(diào)節(jié)高度使毛細管裝供試品的一端貼在汞球的中部；根據(jù)前面掌握的升溫速度控制方法，繼續(xù)加熱，觀察毛細管內(nèi)供試品的變化情況；記錄供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化并出現(xiàn)明顯液滴時的溫度作為“初熔”溫度，全部液化時的溫度作為“終熔”溫度。獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術“初熔”系指供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度。“發(fā)毛”系指毛細管內(nèi)的柱狀供試物因受熱而在其表面呈現(xiàn)毛糙；“收縮”系指柱狀供試物向其中心聚集緊縮，或貼在某一邊壁上；“軟化”系指柱狀供試物在收縮后變軟，而形成軟質柱狀物，并向下彎塌；“出汗”系指柱狀供試物收縮后在毛細管內(nèi)壁出現(xiàn)細微液滴，但尚未出現(xiàn)局部液化的明顯液滴和持續(xù)的熔融過程。獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術“終熔”系指供試品全部液化時的溫度?！叭劬唷毕抵赋跞叟c終熔的溫度差值。熔距值可反映供試品的化學純度，當供試品存在多晶型現(xiàn)象時，在保證化學純度的基礎上，熔距值大小也可反映其晶型純度。

獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術初熔、全熔或分解突變時的溫度，均要估讀到0.1℃，并記錄突變時或不正常的現(xiàn)象。每一供試品應至少重復測定3次，3次讀數(shù)的極差不大于0.5℃且不在合格與不合格邊緣時，可取3次的均值加上溫度計的校正值后作為熔點測定的結果。如3次讀數(shù)的極差為0.5℃以上時，或在合格與不合格邊緣時，可再重復測定2次，并取5次的均值加上溫度計的校正值后作為熔點測定的結果。必要時可選用正常的同一供試品再次進行測定，記錄其結果并進行比較。結果與判定獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術測定結果的數(shù)據(jù)應按標準規(guī)定的熔點或熔距范圍進行修約。當其有效數(shù)字的定位為小數(shù)時，修約間隔以0.5進行修約，即0.1～0.2℃舍去，0.3~0.7℃修約為0.5℃，0.8～0.9℃進為1℃，并以修約后的數(shù)據(jù)報告；當其有效數(shù)字的定位為個位數(shù)時，則按修約間隔為1進行修約，即一次修約到標準規(guī)定的個位數(shù)。經(jīng)修約后的初熔、全熔或分解突變時的溫度均在各品種“熔點”項下規(guī)定的范圍以內(nèi)時，判為“符合規(guī)定”。獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術有下列情況之一者，即判為“不符合規(guī)定”：初熔溫度低于規(guī)定范圍的低限；終熔溫度超過規(guī)定范圍的高限；分解點或熔點溫度處于規(guī)定范圍之外；初熔前出現(xiàn)嚴重的“發(fā)毛”、“收縮”、“軟化”、“出汗”現(xiàn)象，且其過程較長，并與正常的該藥品作對照比較后有明顯的差異者。獸藥檢測技術熔點測定鑒別技術熔點測定第一法中因熔融時是否同時伴有分解現(xiàn)象，而規(guī)定有不同的升溫速度和觀測方法。硅油或液狀石蠟經(jīng)長期使用后，硅油的粘度易增大而不易攪拌均勻，液狀石蠟色澤易變深而影響熔融過程的觀察，應注意更換。傳溫液的升溫速度，毛細管的內(nèi)徑和壁厚及其潔凈與否，以及供試品的