YS/T 227.9-2010碲化學分析方法第9部分：碲量的測定重鉻酸鉀-硫酸亞鐵銨容量法

ICS7712099

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T2279—2010

代替.

YS/T227.9—1994

碲化學分析方法

第9部分碲量的測定

:

重鉻酸鉀-硫酸亞鐵銨容量法

Methodsforchemicalanalysisoftellurium—

Part9Determinationoftelluriumcontent—

:

Potassiumbichromate-ammoniumferroussulfatetitration

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T2279—2010

.

前言

碲化學分析方法共有部分

YS/T227《》12:

第部分鉍量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———1:-;

第部分鋁量的測定鉻天青溴代十四烷基吡啶膠束增溶分光光度法

———2:S-;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鐵量的測定鄰菲啰啉分光光度法

———4:;

第部分硒量的測定二氨基萘分光光度法

———5:2,3-;

第部分銅量的測定固液分離火焰原子吸收光譜法

———6:-;

第部分硫量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鎂鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:、;

第部分碲量的測定重鉻酸鉀硫酸亞鐵銨容量法

———9:-;

第部分砷量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———10:-;

第部分硅量的測定正丁醇萃取硅鉬藍分光光度法

———11:;

第部分鉍鋁鉛鐵硒銅鎂鈉砷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———12:、、、、、、、、。

本部分為第部分

9。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替碲中碲量的測定重鉻酸鉀硫酸亞鐵銨容量法與

YS/T227.9—1994《(-)》。YS/T227.9—

相比本部分主要有如下變動

1994,:

測定下限由調(diào)整為

———98.5%95%;

補充了精密度質(zhì)量保證和控制條款

———、;

補充了試驗報告要求

———“”。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位株洲冶煉集團股份有限公司

:。

本部分起草單位江西銅業(yè)集團公司

:。

本部分參加起草單位四川阿波羅太陽能科技有限公司株洲冶煉集團股份有限公司

:、。

本部分主要起草人魯琳胡續(xù)一汪雪萍魯銀得張東光周益

:、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T227.9—1994;

———GB/T2145—1980。

Ⅰ

YS/T2279—2010

.

碲化學分析方法

第9部分碲量的測定

:

重鉻酸鉀-硫酸亞鐵銨容量法

警告使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗本標準并未指出所有可能的安全問題

:。。

使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件

,。

1范圍

的本部分規(guī)定了碲中碲含量的測定方法

YS/T227。

本部分適用于碲中碲含量的測定測定范圍

。:95%~99.5%。

2方法原理

試料用硝酸溶解硫酸冒煙在硫酸磷酸介質(zhì)中重鉻酸鉀氧化亞碲酸成碲酸用二苯胺磺酸鈉作

,,、,,

指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定過量的重鉻酸鉀以此測定碲量

,,。

在測定試樣中分別含有的銀銻砷以及的銅鐵硒鉛硅鎂錫鋁鉍鈉均不影響

0.2%、、5.0%、、、、、、、、、

測定

。

當銻砷量大于小于時可采用溴將其氧化為以消除

、0.2%、5.0%,As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ),As(Ⅲ)、

的干擾-2-等強氧化物在試料分解時造成部分氧化為采用

Sb(Ⅲ)。MnO4、Cr2O7、Br2Te(Ⅳ)Te(Ⅵ),

鹽酸處理使其還原

。

3試劑

除非另有說明在分析中使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

32鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

33磷酸ρ

.(1.70g/mL)。

34硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

35溴

.。

36硫酸

.(1+1)。

37硫酸亞鐵銨標準溶液約稱取硫酸亞鐵銨溶解于硫酸中移入

.(0.1mol/L):39.2g,(0.5mol/L),

棕色容量瓶中用硫酸稀釋至刻度搖勻放在陰涼處靜置后使用

1000mL,(0.5mol/L),。,24h。

38重鉻酸鉀標準溶液c

.[(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L]。

381配制稱取基準重鉻酸鉀試劑預先于烘至恒重溶于少量水中移入

..:9.8060g(120℃),,1000mL

容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻