正磷酸鹽的測定

1、正磷酸鹽的測定方法一磷鉬藍(lán)一抗壞血酸分光光度法1 適用范圍本方法適用于原水、循環(huán)冷卻水和磷一鋅預(yù)膜液中磷酸根含量以及污水的測定，其測定范圍是 PO43含量為 0.0250mg/L。2 分析原理在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸（即磷鉬黃），進(jìn)而被還原劑抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)。 磷鉬藍(lán)顏色（藍(lán)色）的深淺與 PO43-含量成正比，故可用分光光 度法在波長 710nm 測定。3 試劑和儀器3.1 試劑3.1.1 磷酸二氫鉀。3.1.2 硫酸（1+1）溶液量取一份體積硫酸后，將它用玻棒引流慢慢加入到耐熱玻璃燒杯盛裝的一份體積（與一份體積硫酸等體積）的水中，例如：量取100mL 濃硫酸

2、加入到 100mL 水中，注意：邊加入邊充分?jǐn)嚢杈鶆颉＃ㄓ行诹鶄€月）3.1.3 抗壞血酸 20g/L :稱取 10g 抗壞血酸，精確至 0.5g，稱取 0.2g 乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2 2H2O） ,精確至 0.01g,溶于 200mL 水中， 加入 8.0mL 甲酸， 用水稀釋 至 500mL,混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。3.1.4 鉬酸銨 26g/L 溶液：稱取 13g 鉬酸銨，精確至 0.5g，稱取 0.5g 酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6-1/2H2O），精確至 0.01g，溶于 200mL 水中，加入 230mL （1+1）硫酸溶液，混 勻，冷卻后

3、用水稀釋至 500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個月）。3.1.5 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.5mg PO43 /mL）稱取 0.7165g 已于 105C干燥并已恒重過的 磷酸二氫鉀溶于 100mL 水中并轉(zhuǎn)移到 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。3.1.6 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液（0.02mg PO43 /mL）準(zhǔn)確吸取 20.00mL 貯備液于 500mL 容量 瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻（臨用前配制）。3.2 儀器3.2.1 分光光度計，帶有 1cm 的比色皿；3.2.2 中速定性濾紙；3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步驟4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.1.1 準(zhǔn)確移取

4、 0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液于9支 50mL 比色管中，用水稀釋至25mL。4.1.2 向各比色管中加入 2.0mL 鉬酸銨溶液，3.0mL 抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度后， 搖勻。4.1.3 靜置 10min 后立即用 1cm 比色皿并以試劑空白為參比，在710nm 處測定各自的吸光度。4.1.4 以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸根含量（ug）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.2 水樣的測定4.2.1 準(zhǔn)確吸取 25.00mL 經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣（初濾液棄去）于 50mL 比色管中，其 余步驟同 4.1.24.1.3。5 分

5、析結(jié)果水樣中正磷酸鹽(以 PO43-表示)含量按下式計算：PO43 (mg/L)=m/V式中：m 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程算得的PO43 的質(zhì)量，ug；V吸取水樣體積， mL;6 測定注意事項6.1 配制鉬酸銨溶液時，應(yīng)注意將鉬酸銨水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可導(dǎo)致顯 色不充分。6.2 此法顯色與顯色溶液的酸度，鉬酸銨濃度，還原劑用量，顯色溫度和時間等條件有 關(guān)，因此，應(yīng)控制試劑的加入量，溫度每升高1C色澤增加約 1%,因此，水樣和標(biāo)準(zhǔn)的顯色溫度應(yīng)一致，如室溫變動明顯時， 可適當(dāng)縮短或延長顯色時間，水樣和標(biāo)準(zhǔn)顯色時間亦應(yīng)一致。6.3 操作所用的玻璃器皿，用鹽酸溶液(1+5)浸泡 2 小

6、時，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。6.4 比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的藍(lán)色附著物。6.5 比色時若試劑空白顯顔色，不能使用，無色但有吸光度時，需在樣品中扣出。7 允許差6.1 兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.30mg/L。6.2 所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)，取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣的正磷酸鹽含 量。8 備注本規(guī)程參照 GB/T6913-2008 編制。方法二磷釩鉬黃分光光度法1 適用范圍本方法適用于鍋爐水中正磷酸根含量的測定，其測定范圍是 PO43含量為 130mg/L。2 分析原理在酸性介質(zhì)中，磷酸根與鉬酸根和偏釩酸根(VO3 )反應(yīng)生成黃色的磷釩鉬酸配合物。使用

7、分光光度計時，在420nm 處，溶液黃色的深淺與磷酸根的含量成正比，故可用分光光度法測定。3 試劑及儀器3.1 試劑3.1.1 釩鉬酸銨溶液3.1.1.1 稱取 50g 鉬酸銨(NH4)6Mo7O24 -4H2O和 2.5g 偏釩酸銨，溶于約 300mL 水中。3.1.1.2 量取 195mL 濃硫酸，在不斷攪拌下緩慢注入到400mL 水中，并冷卻至室溫。3.1.1.3 將 3.1.1.2 倒入 3.1.1.1 中，用水稀釋至 1000mL 并搖勻即可。3.1.2 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液(0.5mg PO43 /mL)稱取 0. 7165g 已于 105C干燥過的磷酸二 氫鉀溶于 100mL 水中并

8、轉(zhuǎn)移到 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.1mg PO43 /mL)準(zhǔn)確吸取 PO43-標(biāo)準(zhǔn)貯備液 20mL 于 100mL 容量瓶中，以水定容之。3.2 儀器3.2.1 可見分光光度計。3.2.2 1cm 玻璃比色皿3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管。4 操作步驟4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.1.1 按下表于 11 支 50mL 比色管中依次移取一定體積的PO43標(biāo)準(zhǔn)工作溶液后，用水稀釋至半刻度并搖勻。PO43標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及吸光度測定比色管號1234567891011標(biāo)準(zhǔn)工作溶液體積 mL0.000.501.502.503.505.006.507.5

9、010.02.55.0質(zhì)量0.000.050.150.250.350.500.650.751.01.251.50吸光度（A）4.1.2 于各比色管中依次加入5.0mL 顯色劑溶液并搖勻之，靜置2min 后以水稀釋至刻度，搖勻。4.1.3 在分光光度計上的 420nm 波長處，用 1cm 比色皿，以試劑空白液（不含 PO43-的 溶液中加入顯色劑）作參比，分別測定吸光度值，并將測量結(jié)果填入上表。4.1.4 以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的 PO43 含量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用一元 線性回歸法求出曲線方程及其斜率。4.2 水樣的測定 吸取經(jīng)慢速濾紙過濾后的澄清水樣25mL 于 50mL 比色

10、管中，其余操作同 4.1.2 4.1.3。5 分析結(jié)果水樣中正磷酸鹽的含量按下式計算：P 口廣伽/斫護(hù)1000式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程求得的對應(yīng)于水樣吸光度時所相當(dāng)?shù)腜O43質(zhì)量，mg;V吸取水樣體積， mL。6 允許差PO43含量在 110mg/L 間，平行測定兩結(jié)果之差應(yīng)不大于0.12mg/L :取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中PO43 的含量。7 注意事項7.1 影響顯色反應(yīng)的主要因素是溶液的酸度和溫度，故測定水樣時的酸度和溫度與繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線時盡可能一致。若溫差大于5C,則應(yīng)采取必要的加熱和冷卻措施。7.2 磷釩鉬黃雜多酸的黃色可穩(wěn)定數(shù)日，在室溫下不受其它因素的影響。7.3 水樣澄清透明時不必用慢速濾紙過濾，可直接取樣分析；對于濁度較大的循環(huán)冷卻 水必須用慢速濾紙過濾。以防其中難溶性磷酸鹽的干擾。另外，濾紙對可溶性磷酸