GB/T 14849.1-2007工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法

犐犆犛７７．１２０．１０

犎１２

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１４８４９．１—２００７

代替ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—１９９３

工業(yè)硅化學(xué)分析方法

第１部分：鐵含量的測(cè)定

１，１０二氮雜菲分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊犻犾犻犮狅狀犿犲狋犪犾—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

１，１０犘犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００７１０２５發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１４８４９．１—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ１４８４９《工業(yè)硅化學(xué)分析方法》分為四部分：

———第１部分：鐵含量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鋁含量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法

———第３部分：鈣含量的測(cè)定

———第４部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定元素含量

本部分為ＧＢ／Ｔ１４８４９的第１部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—１９９３《工業(yè)硅化學(xué)分析方法１，１０二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵量》。

與ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—１９９３相比，主要變化如下：

———增加了“重復(fù)性”和“質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由撫順?shù)X業(yè)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分主要起草人：楊麗梅、楊宇宏、徐鐵鈴、計(jì)春雷。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１４８４９．１—１９９３。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１４８４９．１—２００７

工業(yè)硅化學(xué)分析方法

第１部分：鐵含量的測(cè)定

１，１０二氮雜菲分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了工業(yè)硅中鐵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于工業(yè)硅中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．１０％～０．６５％。

２方法提要

試料用氫氟酸和硝酸分解，硫酸冒煙驅(qū)除硅、氟等，殘?jiān)名}酸溶解。用鹽酸羥胺將Ｆｅ（Ⅲ）還原至

（Ⅱ）。在ｐＨ３～５的微酸性介質(zhì)中，鐵與１，１０二氮雜菲生成紅色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)５１０ｎｍ

測(cè)量其吸光度。

３試劑

３．１氫氟酸（ρ１．１４ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３硫酸（１＋１）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５鹽酸羥胺溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．６１，１０二氮雜菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）：稱(chēng)取１．２５ｇ１，１０二氮雜菲（Ｃ１２Ｈ８Ｏ２·Ｈ２Ｏ）置于燒杯中，加入

２ｍＬ鹽酸（３．４），加入約３００ｍＬ水，溶解后用水稀釋至５００ｍＬ，混勻。

３．７乙酸乙酸鈉緩沖溶液：稱(chēng)?。玻罚玻缫宜徕c（ＣＨ３ＣＯＯＮａ·３Ｈ２Ｏ）置于燒杯中，加入５００ｍＬ水，溶

解后過(guò)濾于１０００ｍＬ容量瓶中，加入２４０ｍＬ冰乙酸（ρ１．０５ｇ／ｍＬ），用水稀釋至刻度，混勻。

３．８混合顯色溶液：將鹽酸羥胺溶液（３．５），１，１０二氮雜菲溶液（３．６）和乙酸乙酸鈉緩沖溶液（３．７）以

（１＋１＋２）的體積混勻。一周內(nèi)使用。

３．９鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。埃玻福叮埃珙A(yù)先在６００℃灼燒１ｈ并于干燥器中冷卻至室溫的三氧化二鐵置

于燒杯中，加入３０ｍＬ鹽酸（３．４），低溫加熱溶解，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，此溶液１ｍＬ含２００μｇ鐵。

３．１０鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。担埃埃埃恚惕F標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．９）于２００ｍＬ容量瓶