標準解讀

GB/T 11844-1989 是一項中國國家標準，其全稱為《二氧化鈾粉末和芯塊中氟的測定 高溫水解-離子選擇性電極法》。該標準規(guī)定了一種用于測定二氧化鈾粉末及其芯塊材料中氟含量的分析方法。以下是該標準內(nèi)容的詳細說明：

標準適用范圍

本標準適用于二氧化鈾（UO2）粉末及以其為原料制成的芯塊中氟含量的測定。氟作為一種雜質(zhì)元素，在核燃料材料中的含量需要嚴格控制，以確保核反應堆的安全運行和效率。

測定原理

該方法結合了高溫水解技術和離子選擇性電極技術：

  1. 高溫水解：樣品在高溫條件下（通常高于400°C）與過量的氫氧化鈉（NaOH）反應，使樣品中的氟轉化為揮發(fā)性的氫氟酸（HF）。這一過程能夠有效將氟從樣品基體中分離出來。
  2. 離子選擇性電極法：釋放出的氫氟酸氣體被吸收液（如硼酸溶液）收集后，利用氟離子選擇性電極和參比電極組成的電化學電池，通過測量電位差來定量測定溶液中的氟離子濃度。這種方法靈敏度高，特異性強，能有效避免其他離子干擾。

標準步驟

標準詳細描述了樣品前處理、高溫水解操作條件、吸收液的選擇與處理、電位測量以及數(shù)據(jù)處理的具體步驟，確保實驗結果的準確性和可重復性。包括但不限于樣品的稱量、反應容器的選擇、反應時間和溫度的控制、吸收和測量過程中的注意事項等。

精密度與準確度

標準提供了重復性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)，用以評估該方法的精密度。同時，通過與已知氟含量的標準樣品對比，驗證了方法的準確度，確保測量結果的可靠性。

儀器設備與試劑要求

列出了執(zhí)行該測試所需的關鍵儀器設備，如高溫爐、離子選擇性電極、電位計等，以及對試劑純度的要求，確保實驗條件的一致性和結果的準確性。

安全與環(huán)保注意事項

雖然標準文本中未直接展示，但根據(jù)此類實驗的性質(zhì)，操作過程中應嚴格遵守實驗室安全規(guī)范，特別是在處理氫氟酸等腐蝕性和毒性物質(zhì)時，需采取適當防護措施，防止對人體和環(huán)境造成傷害。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替
  • 1989-10-21 頒布
  • 1990-08-01 實施
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GB/T 11844-1989二氧化鈾粉末和芯塊中氟的測定高溫水解-離子選擇性電極法_第1頁
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文檔簡介

UDC621.039.54：543F46中華人民共和國國家標準GB11844-89二氧化鈾粉末和芯塊中氟的測定高溫水解-離子選擇性電極法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationoffluorine-Pyrohydrolysision-selectiveelectrodemethod1989-10-21發(fā)布1990-08-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準二氧化鈾粉末和芯塊中氟的測定GB11844-89高溫水解-離子選擇性電極法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationoffluorine-Pyrohydrolysision-selectiveelectrodemethod主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了二氧化鈾粉末和芯塊中氟的測定方法原理，規(guī)定了試劑、儀器、試樣制備、操作步臻、結果計算和方法精密度。本標準適用于二氧化鈾中氟的測定。芯塊樣品取樣量1.0～5.0g、粉末樣品取樣量0.1～1.0g時，測定范圍：二氧化鈾中氟含量為3～200g/g。！方法提要二氧化鈾樣品在950±50℃的石英反應管中以飽和水蒸氣的空氣流進行高溫水解反應，氟以氟化氫的形式被分離并吸收在緩沖溶液中。用氟離子選擇性電極測定。除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑、3.1緩沖溶液溶解0.18乙酸鉀于水中，加人0.05mL冰乙酸，移至1000mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。3.2氟標準溶液稱取0.2210g經(jīng)105～110℃下烘干2h的優(yōu)級純氮化鈉，溶于少量水中并移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，于聚乙烯瓶中備用。該標準溶液濃度為100g/mL。設備、儀器4.1高溫水

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