材科-chap9掃描電子顯微鏡

第九章第九章9.19.2第二節(jié)電子探針第二節(jié)電子探針使用的是X射線譜儀，專門用來檢測X射圖18-24電子探針的結(jié)圖18-2掃描電子顯微鏡電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡無本質(zhì)電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡無本質(zhì)上的差別，因此要使一臺儀器兼有形貌分析和成分分析兩個方面的功能，往往把掃描電子顯微鏡和電子探針組合在一起。電子探針的信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀用來測定特征波長的譜儀叫做波長分散譜儀（WDS）或波譜儀用來測定X射線特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀（EDS）或能譜儀。二、波長分散譜

圖18-25分光晶圖18-26兩種聚焦方法a）Johann型聚焦法b）JohanssonLL12Rsin圖18-27測器在聚焦圓的圓周上以1:2的角速度運(yùn)動，以保證滿足布拉格方圖18-28回轉(zhuǎn)式波譜儀圖18-29合金鋼02S1.11Mn,Cr606 應(yīng)應(yīng)用波譜儀進(jìn)行元素分析時，應(yīng)注意下面幾個問題1）分析點(diǎn)位置的確定。通過目鏡觀察電子束照射到樣品的位置，在進(jìn)行分析時，必須目的物 重合變。在直進(jìn)式波譜儀中，L和θ2）分光晶體固定后，衍射晶面的面間距2sn因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)問題L不能做得太長，因此一個分光晶體能夠覆蓋的波長范圍是有限的，因此它只能測定某一原子序數(shù)范圍的元素。一臺電子探針儀上往往裝有2~6個譜儀對，置放大器轉(zhuǎn)換成電N圖18-30鋰漂移硅能譜儀框圖各X射線峰圖18- 能譜儀和波譜儀的譜線比a）能譜曲線b）和波譜儀相比，能譜儀具有下列幾方面的優(yōu)和波譜儀相比，能譜儀具有下列幾方面的優(yōu)能譜儀探測X 四四、定性分析和定量分析1.定性分（1）定點(diǎn)分將固定在需要分析的微區(qū)上，用波譜儀分析時可改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜。（2）線分將譜儀固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置上，把沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可以得到這一元素沿直線的濃度分布曲線。 2.2.定量分定量分析時先測出試樣中Y元素的X射線強(qiáng)度,再在同樣條件下測定純Y元素的X射線強(qiáng)度,然后二者分別扣除背底和計數(shù)器死時間對所測值的影響，得到相應(yīng)的強(qiáng)度值y和0，把二者相比得到強(qiáng)度比y。KyII在理想情況下，Ky就是試樣中Y元素的質(zhì)量濃但是由于標(biāo)準(zhǔn)試樣不可能做到絕對純以及絕對平均，一般情況下，還好考慮原子序數(shù)、吸但是由于標(biāo)準(zhǔn)試樣不可能做到絕對純以及絕對平均，一般情況下，還好考慮原子序數(shù)、吸收和二次熒光的影響，因此，Cy和Ky之間還存在一定的差別，故有CyZAFK大于10%的元素來說，修正后的濃度誤差可限定在5之內(nèi)。電子探針作微區(qū)分析時所激發(fā)的作用體積大電子探針作微區(qū)分析時所激發(fā)的作用體積大小不過1μ左右。如果分析物的質(zhì)量為10