工業(yè)分析 第四章

4.1相對分析的校正方法

第四章工業(yè)分析中的數(shù)據(jù)處理--相對分析--

利用儀器進(jìn)行定量分析，是相對分析，因?yàn)樵跍y試試樣前，必須獲得儀器響應(yīng)信號和濃度的關(guān)系：儀器給出的信號和待測組分濃度在一定條件下線性相關(guān):（1）工作曲線法(外標(biāo)法)

配制一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定：溶液濃度（ng/mL）0102040..：測定得到信號：4.54809601910..

以濃度為橫坐標(biāo)，信號為縱坐標(biāo)作圖，得到工作曲線（標(biāo)準(zhǔn)曲線）。y=47.65c+4.7

若測定樣品的信號為1300，根據(jù)工作曲線可計(jì)算樣品的濃度。y=47.65c+4.71300=47.65c+4.7c=27.18(ng/mL單位同標(biāo)準(zhǔn)系列）在采用工作曲線法分析試樣時(shí)，分析試樣的濃度或者說含量應(yīng)該在工作曲線的線性范圍內(nèi)，制作工作曲線時(shí)一般配制4~6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液（包括一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)空白溶液），一條工作曲線可以測定多個(gè)試樣的濃度，由于它的分析效率高，在實(shí)踐中得到廣泛應(yīng)用?？瞻讟悠罚悠房瞻祝?與待測樣品預(yù)處理方法一樣進(jìn)行處理，但不含待測樣品，得到的溶液稱為空白樣品（有時(shí)稱空白或試劑空白）。信號強(qiáng)度和預(yù)處理用的試劑質(zhì)量關(guān)系很大。

標(biāo)準(zhǔn)空白溶液：是指配標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)系列溶液）時(shí)“零”濃度的空白，或不添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空白。（2）標(biāo)準(zhǔn)加入法

把樣品和待測組分標(biāo)準(zhǔn)混在一起同時(shí)測定而得名。

為了消除試樣中基體

以及共存組分的干擾。標(biāo)準(zhǔn)加入法的校正曲線：在數(shù)個(gè)等分的待測試樣中加入呈比例的待測組分標(biāo)準(zhǔn)試樣，然后稀釋到相同的體積。

標(biāo)準(zhǔn)加入法又稱增量法

設(shè)試液中被測元素的濃度為cx，吸光度為Ax

，則試液+標(biāo)液被測元素的濃度為cx+cs,吸光度為AT，則假設(shè)未知試液濃度為cx試液+標(biāo)液：cx、cx+c0、cx+2c0、cx+4c0吸光度:

Ax、A1、A2、A4

儀器波動(dòng)的誤差怎么消除？（3）內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對的校準(zhǔn)方法。在分析測定樣品中某組分含量時(shí)，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校準(zhǔn)和消除由于操作條件、儀器波動(dòng)而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度（3）內(nèi)標(biāo)法將已知量的內(nèi)標(biāo)樣加入標(biāo)準(zhǔn)樣品，制成混合標(biāo)樣，并配制一系列的已知濃度的工作標(biāo)樣。

然后同時(shí)測量被測組分和內(nèi)標(biāo)物的信號，以它們的比值對被測組分含量（或濃度比）繪制校正曲線（圖）并得出被測試樣中被測元素的含量。以（標(biāo)樣信號/內(nèi)標(biāo)樣信號）為響應(yīng)值。根據(jù)響應(yīng)值與工作標(biāo)樣濃度之間存在的線性關(guān)系，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。內(nèi)標(biāo)法主