分析化學部分習題及典型例題分析三

87,087,018.12第六章習題和典型例題分析第六章色譜法典型例題解析例1.在1m長的填充色譜柱上，某鎮(zhèn)靜藥物A及其異構體B的保留時間分別為5.80min和6.60min,峰底寬度分別為0.78min及0.82min,空氣通過色譜柱需1.10min。計算組分B的分配比A及B的分離度該色譜柱的平均有效理論塔板數(shù)和塔板高度分離度為1.5時，所需的柱長解：(1)k-tRtM(tR-tM)tM6.60-1.10 =5.001.10(2)(2)R=2(tR(2)-tR(1))一 Y1 Y

2(6.60-5.80)100

0.780.82.,(3)tR、2n有效=16(y-)…5.80-1.10\2

nA=16( )=5810.786.60-1.10,2

nB=16( )=7200.82

581720

n平均= =6502(4)2/r21 、2L=H有效父n有效=16R( -)父H有效「2,1-15.5=161.52(4.7)0.15=2.56m5.5/14.7例2.采用內(nèi)標法分析燕麥敵 1號試樣中燕麥敵的含量時，以正十八烷為內(nèi)標，稱取燕麥敵試樣 8.12g,加入正十八烷 1.88g,經(jīng)色譜分析測得峰面積 「麥敵=68.0mm2,A亞十八烷=87.0mm2。已知燕麥敵以正十八烷為標準的定量校正因子fi=2.40，計算試樣中燕麥敵的百分含量。解：此法為內(nèi)標法mici% 」100%mAifimS 68.02,401.88iiS100%= -100%=43.4%Asfsm例3.采用氫火焰離子化檢測器對C8芳煌異構體樣品進行氣相色譜分析時，所得實驗數(shù)據(jù)如下：組份乙苯對一甲苯間二靠苯鄰一甲苯2A/mm12075140105fi0.971.000.960.98計算各組份的百分含量。解：此題為歸一化法▼Afi=1200.97751.001400.961050.98=428.7乙苯%=120097100=27.2%428.7對二甲苯%=751.00100=17.5%428.7140096間二甲苯%=1400.96100=31.4%428.7鄰二甲苯%2°5098100=24.0%鄰二甲苯428.7例4.用氣相色譜法分離正戊烷和丙酮，得到色譜數(shù)據(jù)如下：正戊烷和丙酮的保留時間分別為25.35min和23.65min,空氣峰的保留時間為 45s,計算:(1)所用填充色譜柱的有效理論塔板數(shù)為多少?(2)如果使兩組分的分離度達 1.5,H有效=0.15cm,試問需要多長的色譜柱?TOC\o"1-5"\h\z解：⑴ 2 r2,1 2n有效=16R(—}「2,1-1\o"CurrentDocument"tR⑵ 25.35-0.75 24.60121―—； — — —1.07\o"CurrentDocument"tR(1) 23.65-0.75 22.902一2,12,1 、2 2、/1.07二n有效=16R( )=16父1.5M I=16父2.25父233.9=8420r2J-1 <1.07-1；(2)完全分離時，R=1.5,L二n有效父H有效.L=84200.1510。=12.6m練習題：

1．俄國植物學家茨維特用石油醚為沖洗劑，分離植物葉子的色素時是采用（）A．液-液色譜法 B．液-固色譜法 C．凝膠色譜法 D．離子交換色譜法2．下列說法不正確的是（）A.兩組分的分配系數(shù)之比為1:2時，在同一薄層板上，它們 Rf值之比為A.兩組分的分配系數(shù)之比為B.兩組分的分配系數(shù)之比為1:2B.兩組分的分配系數(shù)之比為1:2時，在同一薄層板上，它們?nèi)萘恳蜃又纫彩?:2C.兩組分的容量因子之比為1:2時，在同一薄層板上，它們 Rf值之比為C.兩組分的容量因子之比為D.薄層色譜的Rf值，即為樣品在展開劑中停留時間的分數(shù)TOC\o"1-5"\h\z．在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是（ ）A．保留時間B．相對保留值 C．半峰寬D．峰面積．在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是（ ）A．保留時間B．分配比 C．半峰寬D．峰面積．在氣相色譜法中，可以利用文獻記載的保留數(shù)據(jù)定性，目前最有參考價值的是 （ ）A．調(diào)整保留體積 B．相以保留值C．保留指數(shù)DC．保留指數(shù)．氣相色譜中，影響兩組分分離度的因素有（）A．固定液的性質(zhì) B．載氣種類 C．檢測器靈敏度 D．柱的死體積7．在使用熱導池檢測器時，為了提高檢測器的靈敏度，常使用的載氣為（ ）A．氮氣B．氫氣C．氧氣D．氦氣8．在使用氫火焰離子化檢測器時，在控制一定條件下，采用下面哪一種載氣檢測靈敏度最高（）A．氮氣B．氫氣 C．二氧化碳 D．氦氣TOC\o"1-5"\h\z9．用色譜法進行定量分析時，要求混合物中每一個組分都出峰的是（ ）A．外標法 B．內(nèi)標法 C．歸一化法 D．內(nèi)加法10．在氣相色譜法定量分析中，如果采用熱導池為檢測器，測定相對校正因子，應選用下列哪種物質(zhì)為基準 ?D．丙酮）C．塔板數(shù)；D．分配系數(shù)。）D．丙酮）C．塔板數(shù)；D．分配系數(shù)。）C．相對保留值D．分配系數(shù)）11．衡量色譜柱柱效能的指標是（A．分離度；B．容量因子；12．衡量色譜柱選擇性的指標是（A．分離度B．容量因子13．根據(jù)范第姆特方程式，下列說法正確的是（A ．最佳流速時，塔板高度最??； B ．最佳流速時，塔板高度最大；C ，最佳塔板高度時，流速最?。?D ．最佳塔板高度時，流速最大。14．在液相色譜中，范第姆特方程式中的哪一項對柱效能的影響可以忽略不計（）A．渦流擴散項 B．分子擴散項C．流動區(qū)域的流動相傳質(zhì)阻力D．停滯區(qū)域的流動相傳質(zhì)阻力15．在反相色譜法中，若以甲醇 -水為流動相，增加甲醇的比例時，組分的容量因子k與保留時間 tR,將有什么變化？（）A.k與tR增大 B .k與tR減小C.k與tR不變 D .k增大，tR減小二、填空題.色譜法首先對混合物進行,然后進行和。.按流動相的物態(tài)可將色譜法分為和。前者的流動相為,后者的流動相為。.按照固定相的物態(tài)不同，可將氣相色譜法分為和,前者的固定相是,后者是將高的固定在載體上作為。.按照分離過程的原理可將色譜法分為 法,法，法，法等。.氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)組成： ,,,.高壓液相色譜儀的工作過程是：當試樣進入進樣器時，經(jīng)進樣器的將試樣帶入分離，被分離后的試樣按先后順序進入,它將物質(zhì)的濃度信號變成,由記錄儀記錄下來，即得到一張液相色譜圖。.用氣相色譜法分離非極性和極性混合物時，若沸點差別為主要矛盾，則應選固定液；若極性差別為主要矛盾，則應選固定液。.氣相色譜使用的載氣一般可用,,,氣，而不能用氣。三、今有五個組分a、b、c、d和e,在氣相色譜上分配系數(shù)分別為 480,360,490,496和473。試指出它們在色譜柱柱上的流出順序。四、計算題.用內(nèi)標法測定環(huán)氧丙烷中的水分含量。稱取0.0115g甲醇，加到2.2679g試樣中，測得水分和甲醇的色譜峰高分別為 148.8和172.3mmi水和甲醇（內(nèi)標物）的相對質(zhì)量校正因子分別為0.55和0.58，試計算水的質(zhì)量分數(shù)。.在測定苯、甲苯，乙苯，鄰二甲苯的峰高校正因子時，稱取如下表所列質(zhì)量的組分的純物質(zhì)。在一定的色譜條件下，所得色譜圖上各種組分色譜峰的峰高如下：苯乙苯鄰二甲苯質(zhì)里（g）0.59670.54780.61200.6680峰高（mm）180.184.445.249.0求各組分的峰高校正因子，以苯為標準。練習題答案一、1.B2,A3.D4.A5.D6.A 7.B8.A9.C10.A11.C12.C13.A 14.B15.B二、1.分離定性定量.氣相色譜 液相色譜 氣相液相.氣固色譜氣液色譜固體吸附劑沸點 有機化合物 固定相.分