TLC法測定黃芪白術(shù)婦康膠囊中蒼術(shù)、金銀花

TLC法測定黃芪白術(shù)婦康膠囊中蒼術(shù)、金銀花〔〕:

摘要：目的建立黃芪白術(shù)婦康膠囊的質(zhì)量控制標準。方法采用薄層色譜法〔TLC法〕鑒別黃芪白術(shù)婦康膠囊處方中的蒼術(shù)、金銀花，建立黃芪白術(shù)婦康膠囊的質(zhì)量控制標準。結(jié)果蒼術(shù)、金銀花薄層鑒別效果較好，用此方法可以更好地控制處方質(zhì)量。結(jié)論所建立的TLC法測定方法準確簡便、專屬性強、重現(xiàn)性好，可用于黃芪白術(shù)婦康膠囊的質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞：黃芪白術(shù)婦康膠囊；蒼術(shù)；金銀花；薄層色譜法

本文引用格式：劉麗，郭洪麗.TLC法測定黃芪白術(shù)婦康膠囊中蒼術(shù)、金銀花[J].世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘,2022,19(75):157-158.

0引言

薄層色譜法〔TLC法〕為進展藥品成分定性定量分析的有效方法，能有效測定藥品有效成分及含量[1-5]。黃芪白術(shù)婦康膠囊這種藥物目前廣泛應(yīng)用于臨床婦科疾病的治療中，是由白術(shù)、蒼術(shù)、白芍、車前子、澤瀉、柴胡、茵陳虎杖、徐長卿、金銀花、甘草、牛膝20味中藥組成的復(fù)方制劑，具有健脾益氣、升陽除濕成效，用于月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)等婦科疾病。由于該處方藥味多，原標準較簡單，不能有效的控制藥品質(zhì)量，因此增加蒼術(shù)、金銀花的薄層色譜鑒別，可以更有效地控制黃芪白術(shù)婦康膠囊的內(nèi)在質(zhì)量。

1儀器、試藥

成像系統(tǒng)為CAMAG；對照藥材與對照品主要為：蒼術(shù)、金銀花、綠原酸對照品，所用試劑都是分析純。

2方法與結(jié)果

2.1蒼術(shù)

蒼術(shù)具有燥濕健脾，祛風(fēng)散寒，明目的成效。用于濕阻中焦，脘腹脹滿，泄瀉，水腫，腳氣痿躄，風(fēng)濕痹痛，風(fēng)寒感冒，夜盲，眼目昏澀等。

取本品內(nèi)容物4g，加乙醚20ml，回流30min。濾過，取藥渣，揮去乙醚，參加20ml的甲醇，同時應(yīng)用超聲處理，時間保持在20min左右，得到濾液將其蒸干，在剩余的殘渣中參加2ml的甲醇以到達溶解的目的，得到的溶液為供試品溶液。將0.8g的蒼術(shù)對照藥材應(yīng)用同樣的方法制成對照藥材溶液。施行照薄層色譜法試驗，將已經(jīng)制備好的溶液分別取5micro;l，然后分別在一樣的硅膠G薄層板上作用，展開劑為：石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(20:1)，然后施行展開、取出、晾干，噴以5％對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，然后加熱，一直到顯示明晰的斑點。在供試品色譜中，在與對照藥材色譜對應(yīng)的部位顯示出一樣的污綠色主斑點。

將制備的陰性對照溶液展開，結(jié)果，陰性對照無干擾〔見以下列圖〕。說明，該方法專屬性較好，可作為黃芪白術(shù)婦康膠囊中蒼術(shù)的鑒別方法。

斑點順序從左至右依次為：1、陰性2、蒼術(shù)對照藥材〔批號：120932-202205〕3、樣品14、樣品15、樣品1

溫度：20℃相對濕度：40%

薄層板：青島海洋化工廠分廠硅膠板〔100x100mm，厚度：0.20-0.25mm,批號：20220228〕本項為蒼術(shù)的薄層色譜鑒別。以相關(guān)文獻內(nèi)容為鑒別項對該項鑒別進展研究，所應(yīng)用的供試品溶液、對照藥材溶液與上述方法一樣，對于陰性對照溶液的制備要嚴格按照制備步驟施行，最終制成陰性樣品，再按正文供試品溶液的方法制備。展開劑石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(20:1)，檢視條件按照上述步驟方法施行。經(jīng)過分析，試驗結(jié)果為：在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上的供試品色譜中，得到的為污綠色的主斑點。結(jié)果顯示：薄層色譜斑點別離效果很好，具有較好的重現(xiàn)性，陰不會對陰性對照造成任何的干擾，故列入正文。另外展開劑為石油醚(60-90℃)-丙酮(9:2)，然后依次

施行展開，取出，晾干步驟，噴以10%硫酸乙醇溶液，施行加熱操作一直到顯色清楚。研究結(jié)果得出：薄層色譜斑點別離效果佳，并且不會對陰性對照造成任何影響，這一系列的結(jié)果顯示這種方法具有較好的專屬性【6】。

因第二種展開系統(tǒng)中蒼術(shù)對照藥材所顯的污綠色主斑點近處有一斑點，而第一種展開系統(tǒng)效果比第二種展開系統(tǒng)要好，因此選用第一種。

我們系統(tǒng)地比擬了自制板、兩個廠家預(yù)制板，圓點點樣、條斑點樣及不同展開溫度等情況，研究結(jié)果顯示：本法具有較好的耐用性，因此可以收入正文。

2.2金銀花

金銀花具有清熱解毒，疏散風(fēng)熱的成效。用于癰腫疔瘡，喉痹，丹毒，熱毒血痢，風(fēng)熱感冒，溫病發(fā)熱[7,8]。

取本品內(nèi)容物4g，加乙醚20ml，回流30min。濾過，取藥渣，揮去乙醚，參加20ml的甲醇，再施行超聲處理，時間為20min左右，再施行濾過，將濾液蒸干，將剩余的殘渣中參加2ml的甲醇使其溶解，以此作為供試品溶液。另外拿取0.3g的金銀花對照藥材，應(yīng)用上文一樣的方法制備對照藥材溶液。再取綠原酸對照品，加甲醇制備成溶液，以此作為對照品溶液。做照薄層色譜法試驗，將上述三種溶液每種都取2micro;l，將這三種溶液分別點在聚酰胺薄膜上，展開劑為醋酸，然后施行展開、取出、晾干，放在紫外光燈(365nm)下反響。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯示一樣顏色的熒光主斑點。

與此同時制備陰性對照溶液，然后施行展開，結(jié)果顯示陰性對照不受干擾〔見以下列圖〕。這些研究結(jié)果顯示：此方法局域較好的專屬性，可作為黃芪白術(shù)婦康膠囊中金銀花的鑒別方法。

斑點順序從左至右依次為：1、陰性2、綠原酸對照品〔批號：110753-202213〕3、金銀花對照藥材〔批號：121060-202204〕4、樣品15、樣品26、樣品3

溫度：20℃相對濕度：50%

薄層板：浙江省臺州市路橋四甲生化塑料廠出品〔100x100mm，批號：20220829〕本項為金銀花的薄層色譜鑒別，為新增工程。我所參照中國藥典2022年版一部金銀花藥材質(zhì)量標準項下的鑒別項對該項鑒別進展研究，制備供試品溶液、金銀花對照藥材溶液、對照品溶液的方法與上文表達的一樣，按規(guī)定制備陰性樣品，再按正文供試品溶液的方法依法制得。展開劑為醋酸，在上文一樣的檢視條件下施行反響。研究結(jié)果顯示：與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯示的是一樣顏色的熒光主斑點。

結(jié)果顯示此方法具有良好的重現(xiàn)性，不會干擾陰性對照，故列入正文。

另汲取供試品溶液10-20micro;l、10micro;l對照藥材、10micro;l對照品及陰性對照溶液，將這些分別點在一樣的硅膠H薄層板上，展開劑為乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上層溶液，經(jīng)過展開，取出，晾干，并在紫外光燈(365nm)下檢視。結(jié)果不顯一樣顏色的熒光斑點。陰性對照溶液在相應(yīng)位置上不顯一樣顏色的熒光斑點。

因第二種展開系統(tǒng)選擇硅膠H板點樣，展開效果差，因此選擇應(yīng)用第一種展開劑。

我們比擬了自制板、兩個廠家預(yù)制板，圓點點樣、條斑點樣及不同展開溫度等情況，結(jié)果說明本法具有較好的耐用性，收入正文。

3討論

原質(zhì)量標準較簡單，不利于藥品質(zhì)量監(jiān)視，此標準增加蒼術(shù)、金銀花的薄層色譜鑒別，可以更有效地控制黃芪白術(shù)婦康膠囊的藥品質(zhì)量。

參考文獻

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【6】遲鵬,張密密,賀曉輝.薄層色譜法在強力腦心康膠囊質(zhì)量標準分析方法中的應(yīng)用研究[J].機電信息,2022(29):