有效磷的測(cè)定

1、 (1)0.5molL-iNaHCO3(pH8.5)浸提劑42.0gNaHCO3(化學(xué)純)溶于約800ml水中，稀釋至1L,用濃NaOH調(diào)節(jié)至pH8.5(用pH計(jì)測(cè)定)，貯于聚乙稀瓶或玻璃瓶中，用塞塞緊。該溶液久置因失去CO2而使pH升高，所以如貯存期超過(guò)20天，在使用前必須檢查并校準(zhǔn)pH值。(2)無(wú)磷的活性碳粉和濾紙須做空白試驗(yàn)，證明無(wú)磷存在。如含磷較多，須先用2molL-iHCl浸泡過(guò)液，用水沖洗多次后再用0.5molL-iNaHCO3浸泡過(guò)液,在布氏漏斗上抽濾，用水沖洗幾次，最后用蒸餾水淋洗三次，烘干備用。如含磷較少，則直接用0.5molL-iNaHCO3處理。鉬銻抗試劑10.0g鉬酸(

2、NIJ)6Mo7O244H2O(分析純)溶于300m約60C的水中，冷卻。另取181ml濃H2SO4(分析純)慢慢注入約800ml水中，攪勻，冷卻。然后將稀H2SO4液入鉬酸銨溶液中，隨時(shí)攪勻，再加入100ml0.3%(m/v)酒石酸氧銻鉀K(SbO)C4H4O6丄H2O溶液；最后用水稀釋至2升，盛2于棕色瓶中，此為鉬銻貯備液。臨用前(當(dāng)天)稱(chēng)取0.50g抗壞血酸(分析純)溶于100ml鉬銻貯備液中，此為鉬銻抗試劑，在室溫下有效期為24h,在28C冰箱中可貯存7天。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(Cp=100mgL-1)稱(chēng)取105C烘干2h的KH2PO4(分析純)0.4394g溶于200ml水中，加入5ml濃H

3、2SO4(分析純)轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水定容，該貯備液可長(zhǎng)期保存。磷標(biāo)準(zhǔn)工作液(Cp=5mgL-1)將一定量的磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液用0.5molL-1NaHCO3溶液準(zhǔn)確稀釋20倍，該標(biāo)準(zhǔn)工作液不宜久存。四、操作步驟1、將實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備好的風(fēng)干后的土壤樣品放入研缽中研磨，將研碎的土壤樣品用帶有篩底和篩蓋的2mm篩孔的篩子過(guò)篩。未通過(guò)篩子的土粒，再次研磨過(guò)篩，直至所有土壤樣品全部過(guò)篩，只剩下礫石為止。將剩余的礫石挑揀并入礫石中處理，切勿碾碎。用天平分別稱(chēng)取過(guò)篩后的土樣2g置于4個(gè)干燥的50ml塑料瓶中，加入0.5molL-1NaHCO3)浸提劑40ml，加1勺無(wú)磷活性碳，于往復(fù)振蕩機(jī)上振蕩301min，立即

4、用無(wú)磷干濾紙過(guò)濾到干燥的50ml塑料瓶中。2、在浸提土樣的當(dāng)天，吸取濾出液10.00ml放入干燥的50ml塑料瓶中，加蒸餾水至30ml左右，加入5.00ml鉬銻抗顯色劑，慢慢搖動(dòng)，使CO2逸出。再加入10.00ml水，充分搖勻，逐盡CO2定容至50ml。在室溫高于15C處放置30min后，用1cm光徑比色杯在700nm波長(zhǎng)處測(cè)讀吸光度，以空白溶液（10.00ml0.5molL-iNaHCO3溶液代替土壤濾出液，同上處理）為參比液，調(diào)節(jié)分光光度計(jì)的零點(diǎn)。3、校準(zhǔn)曲線：在測(cè)定土樣的同時(shí)，準(zhǔn)確吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、2、4、6、8ml，分別放入50ml容量瓶中，并用0.5molL-1NaHCO3溶液1

5、0ml,加水至30ml，加鉬銻抗試劑5ml,定容至50ml,混勻顯色，同待測(cè)液一樣進(jìn)行比色，繪成標(biāo)準(zhǔn)曲線，最后溶液中磷濃度為0、0.2、0.4、0.6、0.8mgL-1P。五、數(shù)據(jù)收集及處理（1）磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相關(guān)數(shù)據(jù)表（杯差：0.005）磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液體積（mL）02468溶液中磷濃度（mgL-1P）00.20.40.60.8減去杯差后的吸光度A00.0710.1940.2930.387到相對(duì)應(yīng)的磷濃度Cp分別為0、0.067、0.079、0.091、0.085mgL-1。再根據(jù)下面的公式可以計(jì)算樣品中土壤有效磷：土壤有效磷(P),mgkg-i=顯色液Cp*顯色液體積*分取倍數(shù)/土壤質(zhì)量式中

6、：Cp從校準(zhǔn)曲求得土壤濾出液中磷的濃度，mgL-iP顯色液體積50ml代入相關(guān)數(shù)據(jù)到以上公式可得：土壤有效磷=Cp*50*(40/10)/2=Cp*100因此將從校準(zhǔn)曲求得土壤濾出液中磷的濃度Cp值0、0.067、0.079、0.091、0.085mgL-1分別代入以上公式可得到土壤有效磷數(shù)據(jù)如以下表：(2)樣品溶液相關(guān)數(shù)據(jù)表(杯差：0.005)管號(hào)空白1234減去杯差后的吸光度A00.0230.0290.0350.032樣品中磷濃度(mgL-1)00.0670.0790.0910.085樣品中土壤有效磷(mgkg-1)06.77.99.18.5最后算得樣品中土壤有效磷平均值為：(6.7+7.

7、9+9.1+8.5)/4=8.05mgkg-1六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論(1)已知用0.5molL-1NaHCO3浸提一鉬銻抗比色法測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如下:土壤有效P(mgkg-1)10土壤有效P供應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)低(缺磷)中(邊緣值)高(不缺磷)根據(jù)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)可見(jiàn)樣品土壤有效磷含量為邊緣值，是處于缺磷和不缺磷之間，因此為了達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，土壤有效P供應(yīng)還需要增加，有必要施加適量的磷肥。(2)誤差分析：從樣品中土壤有效磷的數(shù)據(jù)來(lái)看，可以發(fā)現(xiàn)，雖然土壤樣品是4個(gè)平行組，可是最后測(cè)出來(lái)的樣品中土壤有效磷的數(shù)據(jù)在平均值上下波動(dòng)比較大，誤差也比較大。而造成這樣的情況可能有：1、我們小組是分開(kāi)行動(dòng)的，有一部分同學(xué)取風(fēng)干土樣加浸提劑和無(wú)磷活性碳，有一部分同學(xué)去做磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。這樣的結(jié)果就是磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液定容后顯色30多分鐘，才開(kāi)始往振蕩好的樣品里加鉬銻抗顯色劑和定容。雖然最后磷標(biāo)準(zhǔn)液和樣品是一起去測(cè)吸光度的，可是它們顯色的時(shí)間都是不一樣的，這樣會(huì)導(dǎo)致一定的實(shí)驗(yàn)誤差。因此，應(yīng)該等樣品振蕩好之后再制作磷標(biāo)準(zhǔn)液，盡量保證磷標(biāo)準(zhǔn)液和樣品顯色時(shí)間一樣長(zhǎng)。2、在定容之前，我們都沒(méi)有認(rèn)真檢查容量瓶有沒(méi)有漏水。因此，在定容的時(shí)候，我們?cè)谏舷聯(lián)u動(dòng)容量瓶時(shí)有少量溶液流出，這也造成了一定的實(shí)驗(yàn)誤差。3、浸提時(shí)的土液比、溫度、時(shí)間、振蕩方式和強(qiáng)度等條件的變化，對(duì)測(cè)定結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生很大的影響。其中，在2030攝氏